Determination of Chlorinated Paraffins in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry

LI Yu-xin; WANG Jia-ying; SUN Yu; ZHOU Ting-ting; LI Xin; ZHANG Xu-wen-qi; SHI Ya-li; CAI Ya-qi

doi:10.12452/j.fxcsxb.26062201

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Determination of Chlorinated Paraffins in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry

更新时间：2026-10-14

- Determination of Chlorinated Paraffins in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 45, Issue 10, Pages: 2101-2109(2026)
- 作者机构：
  
  1.国科大杭州高等研究院环境学院，全省新污染物环境与健康重点实验室，浙江杭州 310024
  2.中国科学院生态环境研究中心，环境化学与环境毒理全国重点实验室，北京 100085
  3.中国科学院大学，北京 100049
  4.浙江省生态环境科学设计研究院，全省新污染物环境与健康重点实验室，浙江杭州 310007
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.26062201
  CLC： O657.63;X132
- Received：22 June 2026，
  
  Revised：2026-08-04，
  
  Accepted：07 August 2026，
  
  Online First：19 August 2026，
  
  Published：15 October 2026
- 稿件说明：
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李玉欣,王嘉莹,孙瑜,周婷婷,李欣,张许文琦,史亚利,蔡亚岐.超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定土壤中氯化石蜡[J].分析测试学报,2026,45(10):2101-2109.

LI Yu-xin,WANG Jia-ying,SUN Yu,ZHOU Ting-ting,LI Xin,ZHANG Xu-wen-qi,SHI Ya-li,CAI Ya-qi.Determination of Chlorinated Paraffins in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2101-2109.
李玉欣,王嘉莹,孙瑜,周婷婷,李欣,张许文琦,史亚利,蔡亚岐.超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定土壤中氯化石蜡[J].分析测试学报,2026,45(10):2101-2109. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26062201.

LI Yu-xin,WANG Jia-ying,SUN Yu,ZHOU Ting-ting,LI Xin,ZHANG Xu-wen-qi,SHI Ya-li,CAI Ya-qi.Determination of Chlorinated Paraffins in Soil by Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrostatic Field Orbitrap High Resolution Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2101-2109. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26062201.

摘要

该研究基于超声萃取和多层硅胶柱净化的前处理方法，通过优化萃取剂种类、用量和萃取次数，结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS），建立了同时分析土壤中短、中、长链氯化石蜡（SCCPs、MCCPs、LCCPs）的方法。土壤样品经二氯甲烷/正己烷超声萃取、多层硅胶柱净化、二氯甲烷/正己烷洗脱浓缩定容后，进行UPLC-Orbitrap HRMS分析。色谱分离采用Hypersil GOLD VANQUISH C

色谱柱，质谱检测采用加热电喷雾离子源（H-ESI）负离子电离模式和全扫描监测模式。结果表明，SCCPs、MCCPs在10~5 000 ng·mL

-1

、LCCPs在10~1 000 ng·mL

-1

范围内线性关系良好，相关系数（

）均大于0.98。SCCPs、MCCPs、LCCPs的方法检出限（MDL）分别为18.9、19.7、2.06 ng·g

-1

。在低、中、高3个加标水平下，氯化石蜡（CPs）的加标回收率分别为75.6%~116%、80.5%~99.3%和93.1%~109%，相对标准偏差（RSD）分别为2.2%~9.3%、3.6%~6.5%和1.8%~4.6%。应用该方法对某橡胶企业园区11个土壤样品中的CPs进行检测，SCCPs、MCCPs和LCCPs的检出率均为100%，检出量分别为48.5~2 490 ng·g

-1

（均值为682 ng·g

-1

）、82.3~4 090 ng·g

-1

（均值为1 560 ng·g

-1

）和10.7~809 ng·g

-1

（均值为242 ng·g

-1

），其中MCCPs为主要污染物，占CP

s的62.7%。该方法重现性良好、灵敏度高，能够高效萃取并准确定量土壤中CPs，可为环境监测与风险评估提供方法选择。

Abstract

In this study，a method was established for the simultaneous determination of short-，medium-，and long-chain chlorinated paraffins（SCCPs，MCCPs，and LCCPs） in soil using ultra-high performance liquid chromatography-electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry（UPLC-Orbitrap HRMS） for highly sensitive detection. The method is based on a pretreatment procedure involving ultrasonic extraction and multi-layer silica gel column cleanup，coupled with optimization of the extraction solvent type，volume，and extraction frequency. Soil samples were subjected to ultrasonic extraction with a dichloromethane/

-hexane mixture，followed by multi-layer silica gel column cleanup，elution with dichloromethane/

-hexane，and constant-volume adjustment prior to UPLC-Orbitrap HRMS analysis. The chromatographic separation was performed on a Hypersil GOLD VANQUISH C

column，and mass spectrometric detection was conducted via a heated electrospray ionization（H-ESI） source in the negative ion mode under full-scan acquisition. SCCPs and MCCPs exhibited good linearity over the range between 10-5 000 ng·mL

-1

，and LCCPs exhibited good linearity over the range between 10-1 000 ng·mL

-1

，with correlation coefficients（

） greater than 0.98. The method detection limits（MDLs） for SCCPs，MCCPs，and LCCPs were 18.9，19.7，and 2.06 ng·g

-1

，respectively. The average recoveries of CPs at low，medium，and high spiked concentration levels ranged between 75.6%-116%，80.5%-99.3%，and 93.1%-109%，with relative standard deviations（RSDs） of 2.2%-9.3%，3.6%-6.5%，and 1.8%-4.6%，respectively. The developed method was applied to analyze CPs in 11 soil samples collected from a typical rubber industrial park. The detection frequencies of SCCPs，MCCPs，and LCCPs were all 100%，with concentration ranges between 48.5-2 490 ng·g

-1

（me

an 682 ng·g

-1

），82.3-4 090 ng·g

-1

（mean 1 560 ng·g

-1

），and 10.7-809 ng·g

-1

（mean 242 ng·g

-1

），respectively. MCCPs were identified as the predominant congener group，accounting for 62.7% of the total CPs. This method exhibits good reproducibility and high sensitivity，enabling efficient extraction and accurate quantification of CPs in soil，and can serve as a viable analytical option for environmental monitoring and risk assessment.

关键词

Keywords

references

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