Die vorliegende Studie basiert auf einer Probenvorbereitungsmethode, die Ultraschallextraktion und mehrschichtige Kieselsäuresäulensäuberung kombiniert. Durch Optimierung des Extraktionsmittels, dessen Menge und der Extraktionsanzahl wurde in Kombination mit Ultrahochleistungsflüssigchromatographie-Elektrostatischem Orbitrap-Hochauflösungsmassenspektrometrie (UPLC-Orbitrap HRMS) eine Methode zur gleichzeitigen Analyse von kurz-, mittel- und langkettigen chlorierten Paraffinen (SCCPs, MCCPs, LCCPs) im Boden etabliert. Bodenproben wurden mit Dichlormethan/n-Hexan unter Ultraschall extrahiert, mit mehrlagiger Kieselsäuresäule gereinigt, mit Dichlormethan/n-Hexan eluieren, konzentrieren und auf Volumen gebracht, danach wurde die UPLC-Orbitrap HRMS-Analyse durchgeführt. Die chromatographische Trennung erfolgte auf einer Hypersil GOLD VANQUISH C₁₈-Säule, die Massendetektion erfolgte mit einer beheizten Elektrospray-Ionisationsquelle (H-ESI) im negativen Ionenmodus und Vollscan-Modus. Die Ergebnisse zeigten eine gute Linearität für SCCPs, MCCPs und LCCPs im Bereich von 10–5000 ng/mL, wobei die Korrelationskoeffizienten (r²) alle über 0,98 lagen. Die Nachweisgrenzen (MDL) für SCCPs, MCCPs und LCCPs betragen jeweils 18,9, 19,7 bzw. 2,06 ng/g. Bei drei Zugabestufen (niedrig, mittel, hoch) lagen die Wiederfindungsraten der chlorierten Paraffine (CPs) bei 75,6 % bis 116 %, 80,5 % bis 99,3 % und 93,1 % bis 109 %, die relativen Standardabweichungen (RSD) betrugen 2,2 % bis 9,3 %, 3,6 % bis 6,5 % bzw. 1,8 % bis 4,6 %. Die Methode wurde angewandt zur Bestimmung von CPs in 11 Bodenproben eines Gummiindustriegebietes, wobei die Nachweisraten für SCCPs, MCCPs und LCCPs jeweils 100 % betrugen. Die Nachweisgehalte lagen bei 48,5 bis 2490 ng/g (Mittelwert 682 ng/g), 82,3 bis 4090 ng/g (Mittelwert 1560 ng/g) und 10,7 bis 809 ng/g (Mittelwert 242 ng/g), wobei MCCPs als Hauptverunreiniger 62,7 % der CPs ausmachten. Die Methode weist eine gute Reproduzierbarkeit und hohe Empfindlichkeit auf, ermöglicht eine effiziente Extraktion und genaue Quantifizierung von CPs im Boden und bietet eine methodische Option für Umweltüberwachung und Risikobewertung.

chlorierte Paraffine;Boden;Ultraschallextraktion;Ultrahochleistungsflüssigchromatographie - Hochauflösungsmassenspektrometrie