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  • Biomedical Analysis 期刊 Biomedical Analysis 期刊

期刊简介

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ISSN:1004-4957

CN:44-1318/TH

主管单位：广东省科学院

主办单位：中国广州分析测试中心;中国分析测试协会

主编：江桂斌院士

出版周期：月刊

电话：020-87684776

地址：广州市先烈中路100号

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Volume 45 期 10，2026 2026年第45卷第10期

  • 绿色环境检测

    李玉欣, 王嘉莹, 孙瑜, 周婷婷, 李欣, 张许文琦, 史亚利, 蔡亚岐

    DOI：10.12452/j.fxcsxb.26062201
    摘要：该研究基于超声萃取和多层硅胶柱净化的前处理方法，通过优化萃取剂种类、用量和萃取次数，结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS），建立了同时分析土壤中短、中、长链氯化石蜡（SCCPs、MCCPs、LCCPs）的方法。土壤样品经二氯甲烷/正己烷超声萃取、多层硅胶柱净化、二氯甲烷/正己烷洗脱浓缩定容后，进行UPLC-Orbitrap HRMS分析。色谱分离采用Hypersil GOLD VANQUISH C18色谱柱，质谱检测采用加热电喷雾离子源（H-ESI）负离子电离模式和全扫描监测模式。结果表明，SCCPs、MCCPs在10~5 000 ng·mL-1、LCCPs在10~1 000 ng·mL-1范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.98。SCCPs、MCCPs、LCCPs的方法检出限（MDL）分别为18.9、19.7、2.06 ng·g-1。在低、中、高3个加标水平下，氯化石蜡（CPs）的加标回收率分别为75.6%~116%、80.5%~99.3%和93.1%~109%，相对标准偏差（RSD）分别为2.2%~9.3%、3.6%~6.5%和1.8%~4.6%。应用该方法对某橡胶企业园区11个土壤样品中的CPs进行检测，SCCPs、MCCPs和LCCPs的检出率均为100%，检出量分别为48.5~2 490 ng·g-1（均值为682 ng·g-1）、82.3~4 090 ng·g-1（均值为1 560 ng·g-1）和10.7~809 ng·g-1（均值为242 ng·g-1），其中MCCPs为主要污染物，占CPs的62.7%。该方法重现性良好、灵敏度高，能够高效萃取并准确定量土壤中CPs，可为环境监测与风险评估提供方法选择。  
    关键词：氯化石蜡;土壤;超声萃取;超高效液相色谱-高分辨质谱法   
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    更新时间：2026-10-14

    张妮娜, 陈绍占, 王颖, 刘洋, 周天慧, 李疆, 宋卫萍, 刘丽萍, 杜婧, 郭巧珍

    DOI：10.12452/j.fxcsxb.26050907
    摘要：该研究采用内置纯水电解制氢技术，以无人值守模式，建立了新型液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）测定鱼类水产品中汞形态的分析方法。结果表明，3种汞形态在0~100 μg/L范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.999。无机汞、甲基汞、乙基汞的检出限分别为0.005、0.004、0.004 mg/kg，甲基汞测定灵敏度较传统的LC-AFS大幅提高；不同浓度水平的加标回收率为81.0%~107%，相对标准偏差（RSD）均小于5%；有证标准物质金枪鱼（ERM-CE464）和鱼肉标准参考物质（GBW10029）中汞形态的测定结果均在证书标准值范围内。采用该方法在某些深海鱼中发现较高的甲基汞，提醒关注肉食性鱼类中甲基汞引发的食品安全问题。该方法可大幅节约盐酸、硼氢化钾和过硫酸钾的用量，减少废液生成量；采用独特的同心结构半屏蔽式矩管，在有效避免荧光猝灭的同时，还可大幅降低氩气用量。方法灵敏度高、准确性好，适用于鱼类水产样品中汞形态的分析测定，是一种低成本、绿色环保的汞形态分析方法。  
    关键词：液相色谱-原子荧光光谱法;内置可控在线电解制氢;汞形态;鱼类水产品   
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    更新时间：2026-10-14

    刘雅, 孙书晶, 赵丽娟, 张雷

    DOI：10.12452/j.fxcsxb.26061602
    摘要：该研究采用在线固相萃取大体积进样技术结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS），建立了同时测定地表水、地下水、海水、生活污水及工业废水中23种全氟化合物（PFASs）的新方法。水样加入甲醇和乙酸铵（终浓度10%甲醇、2 mmol/L乙酸铵），过滤后直接进样。经WAX柱在线富集后切换至C18分析柱，以乙腈-2 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱，14 min内完成分离。采用串联质谱多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。23种目标PFASs在0.50~100 ng/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.998；方法检出限（MDL）为0.05~0.42 ng/L，加标回收率为78%~118%，相对标准偏差为2.5%~15%。与离线固相萃取法相比，该方法仅需上样体积5 mL即可检测23种PFASs，前处理过程自动化程度高，且具有样品消耗低、溶剂用量少、检测种类多、分析效率高、环境友好性强的绿色检验技术特点，为不同类型水环境中典型PFASs及其新型替代品的日常监测提供了一种高效准确的分析手段。  
    关键词：在线固相萃取;大体积进样;高效液相色谱-串联质谱;全氟化合物;水环境   
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    更新时间：2026-10-14

    洪明慧, 许可微, 许慕舰, 周瑞娟, 孔德洋, 张悦清

    DOI：10.12452/j.fxcsxb.26061006
    摘要：针对土壤中甲基八溴醚（TBBPA-DBMPE）、十溴二苯乙烷（DBDPE）及六溴环十二烷（HBCD）3种溴代阻燃剂的同步测定需求，该研究通过比较加速溶剂萃取与超声萃取的提取效果，优化萃取溶剂及复合硅胶柱净化条件，并结合目标物分离效果和质谱响应进一步优化色谱-质谱参数，建立了土壤中TBBPA-DBMPE、DBDPE及HBCD的3种主要非对映异构体的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。TBBPA-DBMPE和HBCD浓度在2~500 ng·mL-1、DBDPE浓度在10~2 500 ng·mL-1范围内，目标物响应具有良好线性关系，相关系数（r2）大于0.999。当土壤样品量为20 g、进样量为5 μL时，方法检出限为0.004~0.02 ng·g-1，定量下限为0.02~0.05 ng·g-1。TBBPA-DBMPE、DBDPE及HBCD在3个加标水平下的加标回收率分别为103%~114%、103%~118%和73.3%~118%，相对标准偏差分别为7.1%~7.9%、5.7%~9.7%和5.8%~16%。应用该方法对采集自山东溴化工企业周边4个表层土壤样品进行分析，TBBPA-DBMPE的检出量为<0.05~16 ng·g-1，DBDPE为52~85 ng·g-1，HBCD为24.4~120.4 ng·g-1。该方法灵敏度高、重现性好，可满足实际环境土壤样品中痕量溴代阻燃剂的定量分析需求。  
    关键词：溴代阻燃剂;土壤;甲基八溴醚;十溴二苯乙烷;六溴环十二烷;超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱   
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    更新时间：2026-10-14

    杨天福, 林顶, 张雪蕊, 解毅斌, 雷皓, 周晓华

    DOI：10.12452/j.fxcsxb.26050905
    摘要：建立了免柱基质固相分散-加压流体萃取/气相色谱-串联质谱（CFMSPD-PFE/GC-MS/MS）同时测定高石油烃背景土壤中16种多环芳烃和31种正构烷烃的分析方法。通过单因素实验优化基质固相分散剂（硅胶吸附剂）与试样最佳比例为0.5∶1~2∶1；以L16（44）正交试验优化加压流体萃取参数，确定萃取条件为：在100 ℃下以正己烷-丙酮（2∶1，体积比）为萃取溶剂，静态萃取5 min，循环2次。结果表明：多环芳烃、正构烷烃分别在1.0~250 μg/L和10~2 500 μg/L范围内线性关系良好（r≥0.995 4），方法检出限分别为0.08~0.31 μg/kg、1.07~3.19 μg/kg，定量下限分别为0.32~1.24 μg/kg、4.28~12.8 μg/kg。3个加标水平下的回收率为77.1%~111%，相对标准偏差为2.4%~13%。将该方法应用于30个石油烃含量为865~2 286 mg/kg的土壤样品检测，多环芳烃类、正构烷烃类目标物的检出量分别为2.93~1.50×105 μg/kg、20.8~5.76×103 μg/kg。该方法前处理流程短、操作简便、灵敏度高，适用于高石油烃背景土壤中16种多环芳烃和31种正构烷烃的同时分析。  
    关键词：免柱基质固相分散;加压流体萃取;气相色谱-串联质谱法;土壤;多环芳烃;正构烷烃   
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    更新时间：2026-10-14

    林顶, 杨天福, 朱丽红, 王学成, 李静, 周晓华

    DOI：10.12452/j.fxcsxb.26050904
    摘要：建立了同时检测饮用水中28种农药残留的在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱（Online SPE-LC-MS/MS）联用法。基于吸附机理对比了HLB、C18、WAX 3种固相萃取柱，确定HLB柱为最佳萃取柱。通过单因素实验优化萃取参数，确定萃取条件为：水样 pH 5.0、上样体积10 mL、上样流速2 mL/min，采用90%乙腈-2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液以0.2 mL/min流速洗脱。方法学验证结果表明：28种目标物在0.025~10 μg/L范围内线性关系良好（r≥0.997 9），方法检出限和定量下限分别为0.003~0.010 μg/L、0.012~0.040 μg/L。3个加标水平下的回收率为80.3%~114%，相对标准偏差为1.4%~14%。将该方法应用于20份饮用水样品检测，结果显示乙酰甲胺磷、灭草松、2，4-滴、乙草胺、氯虫苯甲酰胺的检出浓度相对较高，其余目标物的检出浓度较低。该方法灵敏、准确，适用于生活饮用水中28种农药残留的同时分析。  
    关键词：在线固相萃取;液相色谱-三重四极杆质谱;饮用水;农药残留;多残留检测   
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    更新时间：2026-10-14

  • 绿色分析新技术

    张昕, 常云莲, 江茜, 段鹤君, 张晶, 李建辉, 郭巧珍

    DOI：10.12452/j.fxcsxb.26061203
    摘要：为实现多场景应用中非法添加药物及管制类药物的快速筛查与精准识别，该文建立了一种基于大气压固体分析探针-单四极杆质谱（ASAP-MS）技术的快速筛查方法。以抗生素、糖皮质激素、麻醉药、抗真菌药、精神药品及新精神活性物质等常见非法添加及管控化合物为研究对象，通过优化锥孔电压参数，采集不同电压条件下各目标物的特征质谱信息，构建了涵盖111种目标物的ASAP-MS快速检测数据库。依托LiveID软件完成样品质谱图谱与自建数据库的匹配比对，并结合高分辨质谱技术对检测结果进行验证。将所建方法应用于消毒产品、执法缴获样品等实际样品检测，分别检出利多卡因、地西泮等非法添加或管制类药物。该方法无需复杂样品前处理，具有分析效率高、数据库扩展灵活等特点，能够实现大批量样品的快速筛查，可满足市场监管、海关查验和禁毒执法等公共安全领域的检测需求，具有良好的应用价值与推广前景。  
    关键词：大气压固体分析探针-单四极杆质谱;非法添加;管制类药物;快速检测;公共安全   
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    更新时间：2026-10-14
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