Метод ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии — масс-спектрометрии высокого разрешения с электростатической кюветой Orbitrap для определения хлорированных парафинов в почве

LI Yu-xin ,  

WANG Jia-ying ,  

SUN Yu ,  

ZHOU Ting-ting ,  

LI Xin ,  

ZHANG Xu-wen-qi ,  

SHI Ya-li ,  

CAI Ya-qi ,  

摘要

Данное исследование основано на методе предварительной обработки с ультразвуковым извлечением и многоуровневой очисткой на силикагелевом колонке. Путём оптимизации типа экстрагента, его количества и числа экстракций, в сочетании с ультравысокоэффективной жидкостной хроматографией — масс-спектрометрией высокого разрешения с электростатической кюветой Orbitrap (UPLC-Orbitrap HRMS), разработан метод одновременного анализа коротко-, средне- и длинноцепочечных хлорированных парафинов (SCCPs, MCCPs, LCCPs) в почве. Образцы почвы подвергали ультразвуковому извлечению смесью дихлорметан/н-гексан, многоуровневой очистке на силикагелевом колонке, элюированию с концентрированием и доведением до объёма той же смесью, затем проводили анализ UPLC-Orbitrap HRMS. Хроматографическое разделение осуществлялось на колонке Hypersil GOLD VANQUISH C18, масса-спектрометрический детектор использовал нагретый электроспрей в режиме отрицательных ионов и полный скан. Результаты показали хорошую линейность SCCPs, MCCPs и LCCPs в диапазоне 10–5000 нг/мл, коэффициенты корреляции (r2) превышали 0,98. Предельные уровни обнаружения (MDL) для SCCPs, MCCPs и LCCPs составили соответственно 18,9, 19,7 и 2,06 нг/г. При низком, среднем и высоком уровнях добавки восстановление хлорированных парафинов (CPs) составляло 75,6%–116%, 80,5%–99,3% и 93,1%–109%, соответственно; относительные стандартные отклонения (RSD) – 2,2%–9,3%, 3,6%–6,5% и 1,8%–4,6%. Метод был применён для анализа CPs в 11 образцах почвы промышленной зоны производства резины, выявлены 100% показатели обнаружения SCCPs, MCCPs и LCCPs с уровнями 48,5–2490 нг/г (в среднем 682 нг/г), 82,3–4090 нг/г (в среднем 1560 нг/г) и 10,7–809 нг/г (в среднем 242 нг/г), при этом MCCPs являются основным загрязнителем, составляющим 62,7% CPs. Метод характеризуется хорошей воспроизводимостью, высокой чувствительностью, эффективным извлечением и точным количественным определением CPs в почве, может служить выбором метода для экологического мониторинга и оценки рисков.

关键词

хлорированные парафины;почва;ультразвуковое извлечение;ультравысокоэффективная жидкостная хроматография – высокоразрешающая масс-спектрометрия

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website