Determinación de parafinas cloradas en el suelo mediante cromatografía líquida ultraeficiente y espectrometría de masas de alta resolución con trampa Orbitrap de campo electrostático

LI Yu-xin ,  

WANG Jia-ying ,  

SUN Yu ,  

ZHOU Ting-ting ,  

LI Xin ,  

ZHANG Xu-wen-qi ,  

SHI Ya-li ,  

CAI Ya-qi ,  

摘要

Este estudio se basa en un método de pretratamiento mediante extracción ultrasónica y purificación en columna de sílice multicapa. Mediante la optimización del tipo, cantidad y número de extracciones del solvente, y combinando la cromatografía líquida ultraeficiente con espectrometría de masas de alta resolución con trampa Orbitrap de campo electrostático (UPLC-Orbitrap HRMS), se estableció un método para analizar simultáneamente los parafinas cloradas de cadena corta, media y larga (SCCPs, MCCPs, LCCPs) en el suelo. Las muestras de suelo se extrajeron mediante ultrasonidos con diclorometano/n-hexano, se purificaron mediante columna de sílice multicapa, se eluieron, concentraron y se llevaron a volumen con diclorometano/n-hexano antes de ser analizadas por UPLC-Orbitrap HRMS. La separación cromatográfica se realizó con una columna Hypersil GOLD VANQUISH C18, y la detección por espectrometría de masas utilizó una fuente de ionización por electrospray calentada (H-ESI) en modo de ion negativo y modalidad de escaneo completo. Los resultados mostraron una buena linealidad para SCCPs, MCCPs y LCCPs en el rango de 10 a 5000 ng/mL, con coeficientes de correlación (r2) superiores a 0.98. Los límites de detección (MDL) para SCCPs, MCCPs y LCCPs fueron de 18.9, 19.7 y 2.06 ng/g respectivamente. En tres niveles de adición (bajo, medio, alto), las tasas de recuperación de parafinas cloradas (CPs) fueron de 75.6 % a 116 %, 80.5 % a 99.3 % y 93.1 % a 109 %, con desviaciones estándar relativas (RSD) de 2.2 % a 9.3 %, 3.6 % a 6.5 % y 1.8 % a 4.6 % respectivamente. El método se aplicó para detectar CPs en 11 muestras de suelo de un parque industrial de caucho, con una tasa de detección del 100 % para SCCPs, MCCPs y LCCPs, y cantidades detectadas de 48.5 a 2490 ng/g (promedio 682 ng/g), 82.3 a 4090 ng/g (promedio 1560 ng/g) y 10.7 a 809 ng/g (promedio 242 ng/g), siendo MCCPs el principal contaminante que representa el 62.7 % de los CPs. El método presenta buena reproducibilidad, alta sensibilidad, capacidad para extraer y cuantificar con precisión los CPs en el suelo, y puede servir como opción metodológica para el monitoreo ambiental y la evaluación de riesgos.

关键词

parafinas cloradas;suelo;extracción ultrasónica;cromatografía líquida ultraeficiente - espectrometría de masas de alta resolución

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