Détermination des paraffines chlorées dans le sol par chromatographie liquide ultra-performante combinée à la spectrométrie de masse à haute résolution à piège d'orbite électrostatique

LI Yu-xin ,  

WANG Jia-ying ,  

SUN Yu ,  

ZHOU Ting-ting ,  

LI Xin ,  

ZHANG Xu-wen-qi ,  

SHI Ya-li ,  

CAI Ya-qi ,  

摘要

Cette étude est basée sur une méthode de préparation d'échantillons combinant extraction par ultrasons et purification sur colonne à silice multicouche. En optimisant le type, la quantité et le nombre d'extractions de l'extracteur, et en utilisant la chromatographie liquide ultra-performante combinée à la spectrométrie de masse à haute résolution à piège d'orbite électrostatique (UPLC-Orbitrap HRMS), une méthode a été établie pour analyser simultanément les paraffines chlorées à chaînes courtes, moyennes et longues (SCCPs, MCCPs, LCCPs) dans le sol. Les échantillons de sol ont été extraits par ultrasons avec du dichlorométhane/n-hexane, purifiés sur colonne à silice multicouche, éludés, concentrés et mis en volume avec dichlorométhane/n-hexane avant analyse UPLC-Orbitrap HRMS. La séparation chromatographique a été réalisée sur une colonne Hypersil GOLD VANQUISH C18, la détection par spectrométrie de masse a utilisé une source d'ionisation électrospray chauffée (H-ESI) en mode ion négatif et un mode balayage complet. Les résultats ont montré une bonne linéarité pour les SCCPs, MCCPs et LCCPs dans la plage de 10 à 5000 ng/mL, avec des coefficients de corrélation (r2) supérieurs à 0,98. Les limites de détection (MDL) pour les SCCPs, MCCPs et LCCPs étaient respectivement de 18,9, 19,7 et 2,06 ng/g. Pour trois niveaux d'ajout (faible, moyen, élevé), les taux de récupération des paraffines chlorées (CPs) étaient de 75,6 % à 116 %, 80,5 % à 99,3 % et 93,1 % à 109 %, avec des écarts-types relatifs (RSD) allant de 2,2 % à 9,3 %, 3,6 % à 6,5 % et 1,8 % à 4,6 %. Cette méthode a été appliquée pour détecter les CPs dans 11 échantillons de sol d'un parc industriel de caoutchouc, avec des taux de détection de 100 % pour les SCCPs, MCCPs et LCCPs, et des concentrations respectives de 48,5 à 2490 ng/g (moyenne 682 ng/g), 82,3 à 4090 ng/g (moyenne 1560 ng/g) et 10,7 à 809 ng/g (moyenne 242 ng/g), MCCPs étant le principal polluant représentant 62,7 % des CPs. Cette méthode est reproductible, sensible, permet une extraction efficace et une quantification précise des CPs dans le sol, offrant une option méthodologique pour la surveillance environnementale et l'évaluation des risques.

关键词

paraffines chlorées;sol;extraction par ultrasons;chromatographie liquide ultra-performante - spectrométrie de masse haute résolution

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