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2019 年 第 38 卷 第 11 期
- 摘要：建立了同时测定4种不同基质类型化妆品中15种硝基咪唑类(NMZs)禁用药物的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取，改良的QuEChERS方法净化后，过0.22 μm滤膜上机检测。采用XSelect CSH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)进行分离，以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱，流速为0.25 mL/min。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+)，多反应监测(MRM)模式检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，15种硝基咪唑类药物在5~500 μg/L范围内线性良好，相关系数(r2)＞0.99，检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.8~200 μg/kg和4~400 μg/kg。3个不同浓度加标水平下，平均加标回收率为86.8%~115%，相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.4%。该方法前处理简单、分离效果好、回收率高，适用于化妆品中硝基咪唑类禁用药物的测定。关键词：QuEChERS;硝基咪唑类(NMZs);高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS);化妆品;禁用药物1118|590|6更新时间：
- 摘要：采用部分因子试验设计筛选出顶空固相微萃取的主要影响参数，利用中心复合设计对主要影响参数的取值进行了优化，建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)测定地表水和饮用水中55种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取50 mL样品于顶空瓶中，加入0.75 g NaCl，使用CAR/PDMS 75 μm纤维头，萃取温度40 ℃，萃取时间40 min，解析温度300 ℃，在GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，55种VOCs在0.04~0.40、0.4~4.0、4.0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数(r2)均大于0.99，方法的检出限为0.03~80 ng/L，定量下限为0.1~300 ng/L。55种VOCs在0.2、2.0、40 μg/L 3个加标水平下的平均回收率为77.3%~124%，相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~17%。对3种地表水和3种饮用水进行测定，地表水中有37种VOCs被检出，饮用水中有25种VOCs被检出。实验证明，建立的HS-SPME和GC-MS/MS相结合的检测方法具有准确可靠、简单快速、灵敏度高等优点，适用于地表水和饮用水中VOCs的同时测定。关键词：部分因子试验设计;中心复合设计;顶空固相微萃取;气相色谱-三重四极杆串联质谱;挥发性有机物;地表水;饮用水913|191|6更新时间：
- 摘要：该文建立了日用消费品中20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)筛查与定量检测方法。样品破碎后采用正己烷超声提取，提取液经石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)分散固相萃取净化，GC×GC-TOF MS检测，飞行时间质谱定性，外标法定量。结果显示，20种邻苯二甲酸酯类塑化剂在0.03~30 mg/L质量浓度范围内呈良好线性，相关系数(r2)大于0.99，方法的检出限为0.09~22.13 mg/kg，定量下限为0.25~63.1 mg/kg，在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为63.2%~120%，相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~10%。将该方法用于实际样品检测，在1例塑料样品中检出邻苯二甲酸二异壬酯，含量为1.55 mg/kg，在1例橡胶样品中检出邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯，含量分别为1.48 mg/kg和7.66 mg/kg。该方法准确、高效，前处理操作简单，可同时实现包含5种异构体的20种邻苯二甲酸酯类塑化剂的筛查和确证。关键词：全二维气相色谱-飞行时间质谱;邻苯二甲酸酯;分散固相萃取;消费品841|411|5更新时间：
- 摘要：以常规型飞行时间质谱仪为基础，通过配置移动平台、样品杆、工业相机、LED灯源、工业显示屏等部件，研制了一套飞行时间质谱仪用固体样品自动进样系统，实现了固体有机样品的直接进样分析。该装置具有一定的普适性，可为相关实验室设备升级改造提供借鉴和参考。该装置可进行难溶未知有机化合物的结构剖析，实现目标物的快速筛查，且操作人员可实时观测锥孔处样品状态并可软件操控进样位置，实现人机分离的自动化测试。关键词：飞行时间质谱仪;固体样品;自动进样系统;仪器研制895|323|0更新时间：
- 摘要：采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法对珠三角地区人群血浆中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的暴露情况进行分析。样品预处理采用乙腈沉淀蛋白，正己烷液液萃取。结果表明，血浆中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DnBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己基酯(DCHP)与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。其中DEHP的检出率为100%;其次为DiBP、DnBP与DMP，检出率分别为98.0%、62.0%和49.0%;DCHP与BBP的检出率最低，均为5.00%。∑PAEs的含量为12.4~1 399 ng/g，中值与平均值分别为39.8、57.7 ng/g。6种PAEs中DEHP占比最高，为90.01%~99.96%。对不同性别与年龄人群的PAEs暴露水平进行研究，发现女性与低年龄组(≤40 岁)人群血浆中的PAEs浓度较高，但仅DMP存在显著性差异。关键词：邻苯二甲酸酯;珠三角地区;血浆;高效液相色谱-串联质谱881|241|2更新时间：
- 摘要：以表面处理多壁碳纳米管(MWCNTs)和硝酸银为原料，利用硼氢化钠还原法制备了纳米银/多壁碳纳米管复合材料(AgNPs/MWCNTs)，并通过紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱和X射线衍射进行表征。采用滴涂法将该纳米复合材料修饰至玻碳电极表面，得到纳米银/多壁碳纳米管修饰电极(AgNPs/MWCNTs/GCE)。以AgNPs/MWCNTs/GCE为工作电极，研究了缓冲溶液、pH值、支持电解质和扫描速度对磺胺甲唑(SMZ)电化学反应活性的影响。结果表明，与多壁碳纳米管、纳米银单独修饰电极相比，该纳米复合材料修饰电极对SMZ显示了更高的电催化活性。优化条件下，SMZ浓度在3.0×10-7~5.0×10-5 mol/L范围内与峰电流呈线性关系，检出限(S/N=3)为6.4×10-8 mol/L。该方法操作简单、快速，可用于河水样品中SMZ的检测。关键词：纳米银;多壁碳纳米管(MWCNTs);差分脉冲伏安法(DPV);磺胺甲唑(SMZ);电化学传感863|247|2更新时间：
- 摘要：建立了乙醇-磷酸氢二钾双水相萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定倒提壶中8种生物碱含量的方法。采用单因素实验考察了双水相的萃取条件对倒提壶中8种生物碱萃取率的影响，最佳萃取条件为：乙醇质量分数为30%，K2HPO4·3H2O的质量分数为20%，萃取剂与样品相比为6∶1，水相的pH值为4.0。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵为流动相进行UHPLC-MS/MS分析，8种生物碱之间具有良好的分离度，各成分在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r2＞0.99)。方法的精密度、重复性及加标回收率的相对标准偏差（RSD）均小于 3.0%。方法简单快捷、灵敏准确，可满足倒提壶中生物碱检测的要求。关键词：倒提壶;生物碱;双水相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)959|222|2更新时间：
- 摘要：建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法，并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为：10 μL十二醇为萃取溶剂，500 μL甲醇为分散溶剂，6%NaCl，涡旋振荡时间 2 min。目标化合物经多环芳烃专用柱(SUPELCOSILTMLC-PAH，150 mm×46 mm,5 μm)分离后，外标法定量。结果表明，21种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数均不低于0.999；在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~98.7%，相对标准偏差(RSD)为2.0%~10%；方法的检出限(LOD，S/N=3)为0.000 7~0.009 μg/L，定量下限(LOQ，S/N=10)为0.002 2~0.028 μg/L。可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的分析检测。关键词：氯代多环芳烃和多环芳烃;凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取;高效液相色谱;自来水902|180|4更新时间：
- 摘要：以烯丙基氧七元瓜环(Q7-OCH2CH‖CH2)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为固定相，γ 甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)为偶联试剂，利用溶胶-凝胶方法和自由基交联技术首次制备了PDMS/Q7-OCH2CH‖CH2涂层的固相微萃取纤维，建立了PDMS/Q7-OCH2CH‖CH2 SPME纤维-气相色谱(GC)/氢火焰离子化检测器(FID)对蔬菜中10种有机氯、有机磷农药残留同时检测的分析方法。结果显示，10种农药的检出限(LOD)为0.01~0.08 mg/kg，定量下限(LOQ)为0.03~0.26 mg/kg，富集倍数为14~67倍。低、中、高3个水平下的平均回收率(n=3)为61.3%~120%，日内及日间精密度(RSD)为4.6%~9.9%(n=5,50 mg/kg)。方法灵敏、简便，可满足蔬菜中有机氯、有机磷农残同时测定的要求。关键词：烯丙基氧七元瓜环;固相微萃取纤维;气相色谱;有机氯农药;有机磷农药;蔬菜样品914|424|4更新时间：
- 摘要：以多巴胺盐酸盐为原料，在碱性条件下通过氧化反应制备聚多巴胺荧光纳米粒子(F-PDA)，再与二氧化锰(MnO2)纳米片进行复合，构建了用于检测乙酰胆碱酶(AChE)的F-PDA@MnO2复合物荧光探针。MnO2纳米片和F-PDA复合，体系的荧光被猝灭。在底物乙酰硫代胆碱(ATCh)存在下，加入AChE后，体系荧光恢复，恢复程度与AChE浓度在5.0~100 mU/mL范围内呈良好的线性关系，检出限为0.14 mU/mL(S/N=3)。该方法用于缓冲溶液中AChE的检测，加标回收率为89.5%~120%，相对标准偏差为1.6%~2.5%，且具有较高的选择性。可为基于F-PDA传感体系构建提供新的方法学模型。关键词：聚多巴胺纳米粒子;二氧化锰纳米片;荧光;乙酰胆碱酶1011|630|3更新时间：
- 摘要：建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体串联质谱(HPLC-ICP-MS/MS)同时测定土壤中阿散酸(p ASA)、洛克沙胂(ROX)及其降解产物无机砷(i-As)(亚砷酸(As(Ⅲ))和砷酸(As(Ⅴ)))、一甲基砷(MMA)和 二甲基砷(DMA)等5种砷形态的分析方法。以0.1 mol/L NaH2PO4-0.1 mol/L H3PO4(体积比9∶1)为提取剂，液固比为50 mL/g，样品经微波辅助提取(80 ℃,30 min)后，采用Hamilton PRP-X100 阴离子交换柱(250 mm×41 mm，10 μm)，以60 mmol/L(NH4)2HPO4-5%甲醇(pH 6.0)和水为流动相进行梯度洗脱，在15 min内实现了5种砷形态的良好分离。在优化条件下，各砷形态在0~500 μg/L范围内线性良好(r2≥0.999 1)，检出限为0.043~0.080 μg/kg(以As计)，相对标准偏差为1.7%~3.8%。将该方法用于分析3种土壤样品，各砷形态的加标回收率为71.6%~106%。该方法简单、快速、准确、可靠，适用于土壤中阿散酸、洛克沙胂和常规砷形态的检测。关键词：高效液相色谱;电感耦合等离子体串联质谱;微波辅助萃取;砷形态分析;土壤851|180|5更新时间：
- 摘要：采用四丁基氯化铵和辛酸合成新型疏水性低共熔材料，并以其为萃取剂建立了快速测定饮料、配制酒中11种有机合成色素的高效液相色谱方法。样品经水稀释，以200 μL低共熔溶剂萃取后，采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测，外标法定量。结果表明，11种有机合成色素在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0996，检出限为0.03~0.31 mg/kg，定量下限为0.08~1.02 mg/kg；加标回收率为92.6%~103%，相对标准偏差(RSD)为0.98%~4.3%。该方法快速、简便、精准，适用于饮料、配制酒中有机合成色素的检测。关键词：低共熔溶剂;有机合成色素;绿色溶剂;高效液相色谱955|303|3更新时间：
- 摘要：以FeCl3·6H2O为原料一步合成了粒径为400 nm的Fe3O4磁性微粒，并用于人血清中Pb2+的检测。用Zeta电位仪和单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)对所合成的Fe3O4磁性微粒进行表征。通过微波消解法对血清样品进行预处理，经Fe3O4磁性微粒分离富集后，采用ICP-MS法检测。优化了Fe3O4磁性微粒分离富集Pb2+的实验条件，并在pH 5.0，吸附剂用量400 μL，吸附30 min的条件下，成功实现了血清中Pb2+的定量检测，富集因子为10。Pb2+的检出限为7 ng/L，定量下限为23.1 ng/L。关键词：磁性微粒分离富集;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);Pb2+;血清900|275|0更新时间：
- 摘要：建立了同时测定洋常春藤中绿原酸、隐绿原酸、芦丁、烟花苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、常春藤皂苷B和α 常春藤皂苷8种成分的超高效液相色谱法(UHPLC)。以80%甲醇为溶剂，将药材粉末于85 ℃、料液比1∶100条件下水浴回流1 h，制备供试品溶液；采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus-C18(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)色谱柱，以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。结果表明，上述8种成分均获得良好的分离度；仪器精密度、方法重复性的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%；样品溶液在室温条件下24 h内稳定；8种成分在对应质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 5)，检出限为0.40~10.58 μg·mL-1，定量下限为1.31~34.61 μg·mL-1，平均回收率为97.3%~108%，RSD(n=6)为0.51%~3.2%。该方法适用于洋常春藤中上述8种化学成分的定量分析。关键词：洋常春藤;超高效液相色谱(UHPLC);常春藤皂苷;有机酸;黄酮类化合物925|269|3更新时间：
- 摘要：采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)研究了磁场强度对葡萄糖溶液近红外光谱的影响,发现磁场作用下葡萄糖的近红外光谱吸收强度和部分峰位发生显著变化。分析了磁场对葡萄糖溶液近红外光谱吸收的影响机理。采用偏最小二乘回归法(PLS)建立了磁场作用下葡萄糖溶液的定量分析模型，使用验证集进行验证。研究结果表明，磁场对葡萄糖分子基团偶极矩产生诱导作用，使偶极矩增大，吸收增强；同时磁场作用下，葡萄糖分子趋于沿平行于磁场的方向排列，其基团振动频率(特征吸收峰)吸光度与浓度变化的线性关系得到极大的改善。该研究有助于提高葡萄糖分子吸收强度及其测量精度,为进一步提高血糖检测精度提供技术支持。关键词：葡萄糖;氢键;磁场;近红外光谱;偏最小二乘回归法1240|347|1更新时间：
- 摘要：建立了稳定同位素直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定葡萄酒中赭曲霉毒素A(OTA)的方法。葡萄酒样品经乙腈-水-甲酸(298∶70∶0.2，体积比)溶液稀释后，加入稳定同位素消除基质效应的影响。采用ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)分离，以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱，以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描，多反应监测(MRM)模式采集，内标法定量。结果表明，OTA在0.05~1 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.999 6，检出限(LOD,S/N≥3)为0.1 μg/L，定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.3 μg/L。在1.00、2.00、5.00 μg/L加标水平下，回收率为102%~113%，日内相对标准偏差(RSD)为4.1%~9.4%，日间RSD为4.4%~9.7%。利用该方法对国产品牌的15种红葡萄酒和5种白葡萄酒进行测定，均未检出OTA。此方法简单、高效、节约成本，可用于大批量葡萄酒中OTA的快速、准确检测。关键词：稳定同位素;直接稀释;超高效液相色谱－串联质谱;葡萄酒;赭曲霉毒素A896|247|1更新时间：
- 摘要：建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉 3-酮(MI)、5-氯 2-甲基 4-异噻唑啉 3-酮(CMI)和1,2 苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后，采用KinetexC18色谱柱(100 mm×3 mm，2.6 μm)进行分离，流动相为甲醇-水，梯度洗脱，流速300 μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性，外标法定量。结果表明，3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0~100.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0)，3种化合物的平均回收率为80.2%~109%，相对标准偏差(RSD，n=5)为1.3%~7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20 μg/kg，定量下限(LOQ)分别为30、30、60 μg/kg。关键词：高效液相色谱-串联质谱;异噻唑啉酮类防腐剂;儿童彩泥类造型玩具936|248|2更新时间：
- 摘要：建立了一种有效分离检测土壤中不同形态无机碘(碘离子和碘酸根离子)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。采用4 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAH)溶液为提取剂进行超声提取，经离心分层，过Na柱和022 μm滤膜后进行分析，以50 mmol/L碳酸铵溶液(pH 9.8，以25%氨水调节)为流动相，采用AS16阴离子分析柱进行HPLC-ICP-MS测定。结果表明，在优化实验条件下，两种无机碘形态(I-和IO-3)在10~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.999，检出限分别为0.05、0.1 μg/L，定量下限分别为2、5 μg/L。该方法用于土壤环境中无机碘的测定，其加标回收率为83.8%~108%，相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.0%，优于振荡提取法。该方法快速、高效、重现性好、灵敏度高，适用于土壤环境中不同形态无机碘的测定。关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS);土壤环境;无机碘;形态843|205|4更新时间：
- 摘要：食品和食品接触材料中矿物油的潜在危害性引起了国内外的普遍关注和深入研究。矿物油是石油提炼过程中的副产物，成分复杂，为分析检测带来了很大的挑战，也促使相关检测技术不断向前发展。目前，针对不同样品基质，已有多种提取、净化方法；国内外也先后建立起了固相萃取/气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-气相色谱联用法、二维气相色谱法、核磁共振等测定方法。该文将对食品和食品接触材料中矿物油检测技术的应用及进展进行综述，并对新技术的发展进行展望，为后续的应用提供借鉴和参考。关键词：烃类矿物油;食品;食品接触材料;迁移;综述910|1129|1更新时间：
- 摘要：植物油品质检测技术中，以光谱技术为代表的更为简单方便、快速而不失准确性的无损检测技术为市场所需要。该文从植物油组成成分、市场售卖植物油掺假现状两方面对植物油的品质相关指标进行了介绍，着重介绍了红外光谱技术、拉曼光谱技术、荧光光谱技术、紫外光谱技术等不同光谱技术在植物油品质检测中的研究进展和应用现状，最后提出了光谱技术在植物油品质检测发展中的瓶颈，并对光谱技术在植物油品质检测中应用前景进行了展望。关键词：光谱;植物油;品质;检测951|287|2更新时间：
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