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2019 年 第 38 卷 第 12 期
- 摘要：建立了基于超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定连翘药材中苯乙醇苷类、木脂素类、黄酮类及酚酸类共21种活性成分含量的方法。采用响应面法(RSM)优化连翘药材的提取条件；以XBridge-C18(4.6 mm×100 mm，3.5 μm)色谱柱分离，水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为30 ℃，进行多反应监测(MRM)模式检测。结果表明，最佳提取条件为：甲醇体积分数72%，液料比38∶1 mL/g，提取时间60 min。21种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r)均不小于0.999 0；检出限和定量下限分别为0.001~233.710 ng/mL和0.002~771.250 ng/mL;精密度、重复性和稳定性良好；平均加标回收率为98.6%～102%，相对标准偏差(RSD)为0.89%～3.8%。该方法准确、可靠，可为连翘药材内在质量的综合评价和全面控制提供参考。关键词：连翘;超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS);响应面法(RSM);活性成分784|186|6更新时间：
- 摘要：针对糖组学分析面临的初始样本量需求较高的技术挑战，该研究发展了一种微量样本N 糖链制备技术(GPAT)，通过在移液枪头(Tip)中分别装填C18和HILIC填料，实现了一站式原位蛋白消化、N-糖链释放和富集。与目前普遍采用的基于过滤辅助样品制备(FASP)技术的N 糖组分析策略相比，使用GPAT技术可以实现微量免疫球蛋白G(IgG)和人肝癌HepG2细胞提取蛋白的原位N 糖链的释放和富集，样本起始量减少90%，可以从10 μg IgG和10 μg的HepG2细胞蛋白中分别检测到20条和39条N-糖链。从6例健康人(3例男性，3例女性)尿液中提取的10 μg尿蛋白中检测到49条N-糖链。该方法实现了微量复杂蛋白样本N-糖链简便、快速的定量分析策略，为进一步的糖组学方法推广应用奠定了基础。关键词：N-糖链;糖组学;尿蛋白;基质辅助激光解吸电离飞行时间串联质谱仪694|226|0更新时间：
- 摘要：为解决因测量环境及仪器差异而导致的近红外光谱模型通用性较差的不足，提出一种基于小波变换动态时间规整算法的模型传递方法(Wavelet transform combined with dynamic time warping,WDTW)，从而实现不同仪器之间模型的共享。首先，该方法将光谱进行小波变换预处理，然后利用动态时间规整算法(Dynamic time warping,DTW)找到近红外光谱波长点之间最优的对应关系并建立回归方程。使用近红外药品光谱数据集和汽油数据集建立传递模型，验证了基于小波变换动态时间规整模型传递方法的有效性。汽油光谱数据集C7、C8、C9和C10成分的预测标准偏差(SEP)分别为0.414 4、0.801 1、1.090 4和1.290 8；药品光谱数据集活性、硬度和重量的SEP分别为2.585 6、0.434 5和2.270 3，均小于传统方法。上述实验结果表明，所建立的模型传递方法能有效消除源机光谱和目标机光谱之间的差异，提高模型的稳定性和准确性，实现模型传递的效果。关键词：近红外光谱(NIR);模型传递;小波变换;动态时间规整656|201|1更新时间：
- 摘要：建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器(GC×GC-TOF MS/FID)对煤直接液化循环溶剂(CDLRS)定性定量的分析方法。采用TOF MS和FID两种检测器同时采集数据，并结合谱库检索、标准物质保留值对照、谱图解析、标准质谱图对照、全二维谱图特征以及提取化合物分子离子等定性方法，将TOF MS检测数据定性，然后将定性的烃类化合物以z值分类法分为18类；应用Chroma TOF数据处理软件将TOF MS数据的定性分类结果应用到FID的检测数据中，对TOF MS和FID采集的数据色谱峰面积归一化处理，实现CDLRS的半定量分析。GC×GC/FID定量结果显示：煤直接液化循环溶剂中饱和烃和芳烃分别占45.805%、53.938%，其中饱和烃主要为二环烷烃及三环烷烃，含量依次为14.644%、18.021%；芳烃主要为一环烷苯和二环烷苯，含量依次为19.759%、16.528%。该方法为CDLRS的定性定量提供了一种有效的分析方法。关键词：煤直接液化循环溶剂;全二维气相色谱-飞行时间质谱/氢火焰离子化检测器;定性与定量分析654|470|3更新时间：
- 摘要：建立了一种快速、同时测定复杂生物样品中4种溶血磷脂酰胆碱(LPCs)的傅立叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)分析方法。生物样品以甲醇-氯仿(9∶1,体积比)超声萃取30 min，离心后取上清液过0.22 μm滤膜，进行FTICR-MS分析。质谱分析采用250 μL微量进样器直接进样，进样流速为120 μL/h；电喷雾(ESI)正离子模式检测，扫描质荷比范围为m/z 50~1 000，采用外标法进行定量分析。结果表明，4种LPCs在0.5~100 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均不小于0.993 0。4种LPCs的检出限为0.02~0.03 μg/L，定量下限为0.07~0.1 μg/L。在血液和大鼠肝脏样本中，3个加标水平下4种LPCs的平均回收率为70.8%~95.0%，相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.8%。该方法简单快速,灵敏度高,准确性和重复性好，适用于复杂生物样品中LPCs的快速测定。关键词：傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FTICR-MS);溶血磷脂酰胆碱(LPCs);生物样品693|167|0更新时间：
- 摘要：以草鱼鳞胶原蛋白为稳定剂，AgNO3为银源，茶多酚(TP)为还原剂，采用化学还原法快速合成了草鱼鳞胶原蛋白纳米银(Col-nAg)溶胶。考察了AgNO3浓度、pH值及TP浓度对Col-nAg溶胶制备的影响。得到Col-nAg溶胶的最优制备条件为0.02 mol/L AgNO3，pH 7.0和2 mol/L TP，所得纳米银平均粒径为4.45 nm，且可在4 ℃下保存60 d无明显变化。将Col-nAg溶胶用于Cr3+检测，纳米银颗粒与Cr3+之间发生非交联团聚，溶胶颜色由黄色变为褐色，纳米银粒径变大，检测范围为0~10 μg/mL，检出限为0.5 μg/mL。最优检测条件为pH 7.0，25 ℃下反应5 min。该反应对Cr3+具有高选择性。关键词：草鱼鳞胶原蛋白纳米银溶胶(Col-nAg溶胶);Cr(Ⅲ);茶多酚(TP);水;稳定性674|140|0更新时间：
- 摘要：建立了定性分析奥利司他氢化液中杂质的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。采用Thermo Hypersil gold aq C18色谱柱(2.1 mm×150 mm，1.9 μm)，以0.1%乙酸水-0.1%乙酸乙腈(25∶75)为流动相进行等度分析。质谱使用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式检测，扫描范围为m/z 50~600，雾化气温度为300 ℃，干燥气流速为10 L/min。样品经UPLC分离后，用Q-TOF-MS测定了16个杂质的精确分子量与质谱碎片离子，推测了杂质结构，并分析了杂质来源。结果表明，奥利司他氢化液中的杂质主要由发酵过程引入，且含量均大于0.1%，需进行纯化以除去杂质。该研究为奥利司他的工艺纯化与质量控制提供了参考。关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法;奥利司他氢化液;杂质结构;杂质来源;发酵过程774|157|1更新时间：
- 摘要：建立了基于液液萃取/液相色谱-串联质谱法定量分析海水中3种短裸甲藻毒素(BTX-1、BTX-2、BTX-3)。利用液相色谱-串联质谱的高灵敏度，将海水的分析体积减至20 mL；通过响应面优化确定了海水中短裸甲藻毒素的最佳提取条件：加6 g氯化钠，旋涡时间60 s，用5 mL乙酸乙酯提取2次。3种短裸甲藻毒素的线性范围为1~200 μg/L,其检出限均为0.02 μg/L，定量下限均为0.05 μg/L，平均回收率为95.4%~104%，日内相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%，日间RSD为3.0%~4.5%。方法降低了样品的分析体积，提高了前处理效率，且时效性和适用性强，实现了污染海水中短裸甲藻毒素的高效率痕量分析。关键词：液液萃取;液相色谱-串联质谱;海水;短裸甲藻毒素728|177|2更新时间：
- 摘要：建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后，以自填装PSA+C18吸附剂的固相萃取柱净化，ThermoFisher Accucore C18色谱柱分离，以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱，电喷雾正离子模式扫描，多反应监测模式定性分析，内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下，3-MCPD-DP在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.999)，方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1~0.5 mg/kg时，3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%~102%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.1%~3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高，可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。关键词：固相萃取(SPE);液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS);油脂;3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)657|149|2更新时间：
- 摘要：该文以Nafion膜为固定相，采用动态涂覆法将其涂覆在毛细管内壁，并研究了其在气相色谱分离烷烃、醇及取代芳香烃等方面的性能。结果表明，通过改变色谱分析条件，不同碳数的直链烷烃、直链醇、蒎烯类异构体、C8芳烃异构体取代芳香位置异构体均在Nafion膜固定相上得到了有效的分离，大部分异构体在该固定相上基本按照沸点从低到高的顺序依次洗脱。此外，还对基于Nafion膜的色谱柱分离蒎烯异构体和芳香位置异构体进行了热力学研究，并发现该柱分离异构体过程为放热过程，蒎烯分离受焓变和熵变共同控制，而芳香异构体分离过程主要受焓变的控制。关键词：Naifion膜;气相色谱;异构体;分离668|155|0更新时间：
- 摘要：锰是人体必需的微量元素之一；但摄入过量的锰也会导致中毒甚至死亡，所以开发一种低成本、高灵敏度、操作简便的检测锰离子的新方法显得尤为重要。该文采用水杨醛和3,3′-二氨基联苯胺合成双极四齿主体配体Bis-salophen，再用3,3′-二氨基联苯胺作为客体配体，通过自组装，利用共振光散射(Resonance light scattering，RLS)技术实现对Mn2+的检测。利用软件Visual Minteq模拟不同酸度下的锰离子形态，实验研究表明，在缓冲溶液为Tris-HCl、酸度为pH 7.5、反应温度为20 ℃、反应时间为15 min的优化条件下，RLS强度与Mn2+浓度在0.4~6.0 nmol/mL范围内呈良好的线性关系，回归方程为IRLS=270.64 c(nmol/mL)+1 530.21，相关系数(r)为0.999 4，检出限为0.13 nmol/mL，并已成功应用于湘江水样和生活用水中锰离子的检测。关键词：超分子聚合物;共振光散射;锰;配位化学;自组装586|177|2更新时间：
- 摘要：建立了pH依赖型脂肪酸辅助的分散液-液微萃取与高效液相色谱联用测定水中菲、芘、苊3种多环芳烃(PAHs)的新方法。对影响前处理方法的因素进行了考察，在55 μL正庚酸、50 μL 28%(质量分数)浓氨水、500 μL 98%(质量分数)浓硫酸、离心时间3 min的萃取条件下，采用Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm，5 μm)分离，乙腈-水等度洗脱的方式测定了自来水、井水和海水样品中的3种多环芳烃。结果显示，3种多环芳烃在20~500 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数不小于0.999 3，3种目标化合物的检出限为9.18~13.11 μg/L。实际样品中3种多环芳烃在3个浓度水平的加标回收率为87.9%~110%，RSD均不大于3.0%。该方法将脂肪酸作为萃取剂，与HPLC 联用实现了多环芳烃的富集与检测，为环境水样中多环芳烃的检测提供了新的前处理方法。方法简便、快速，实验过程仅需6 min即可实现水样中多环芳烃的定量测定。关键词：多环芳烃(PAHs);正庚酸;分散液-液微萃取;高效液相色谱616|155|2更新时间：
- 摘要：制备了一种分子印迹荧光传感器用于菊酯类农药代谢物间苯氧基苯甲醛(3-PBD)的选择性测定。以3-PBD为模板分子，3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体，四乙氧基硅烷为交联剂，采用溶胶-凝胶法在Mn掺杂ZnS量子点表面成功合成了荧光分子印迹聚合物。采用红外光谱、X射线衍射及X射线光电子能谱对聚合物进行表征，并对检测条件进行了优化。在最佳条件下，该荧光传感器对3-PBD的响应线性范围为0.3~5 μmol/L，检出限为0.267 μmol/L。此分子印迹荧光传感器可与农药的酶解过程相结合，用于菊酯类农药的快速检测。对实际样品的测定结果显示，3-PBD的回收率为84.0%~119%，相对标准偏差不超过5.0%。结果表明，该分子印迹荧光传感器可以用于食品中3-PBD的测定。关键词：分子印迹聚合物;荧光传感器;间苯氧基苯甲醛(3 PBD);菊酯类农药;量子点617|231|4更新时间：
- 摘要：基于中空纤维膜液相微萃取/高效液相色谱(HF-LPME/HPLC)，建立了水样中痕量头孢唑林(CZO)、头孢呋辛(CXM)、头孢他定(CAZ)和头孢西丁(FOX) 4种头孢菌素残留的检测方法。优化得到最佳萃取条件：萃取溶剂为1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(［Omin］PF6)，辅助萃取溶剂为10%三正辛基氧膦(TOPO)，样品溶液pH值为2.5，萃取时间为20 min，萃取温度为30 ℃，搅拌速率为600 r/min。以Agilent Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm，2.7 μm)为色谱柱，以0.05 mol/L醋酸钠缓冲液(pH 4.0)-乙腈(9∶1，体积比)为流动相，4种头孢菌素可在7 min内完全分离。结果表明4种头孢菌素的线性关系良好，富集倍数为45~78倍，检出限为0.2~0.7 ng/mL，回收率为83.2%~102%，相对标准偏差为2.0%~9.8%。该方法简单高效，检测成本低，溶剂用量少，绿色环保，灵敏度高，对水样中痕量头孢菌素残留的富集能力强。关键词：中空纤维膜液相微萃取;离子液体;高效液相色谱法;头孢菌素;水样629|140|1更新时间：
- 摘要：采用在线富集/高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术，建立了玩具中超痕量可迁移六价铬的测定方法。以10 mmol/L硝酸铵为流动相，样品在Agilent BIO WAX NP5阴离子交换柱(46 mm×50 mm,5 μm)中富集，再通过阀切换，以75 mmol/L硝酸铵将六价铬洗脱至Dionex AG7阴离子柱(4.0 mm×50 mm,10 μm)中分离，最后经ICP-MS进行分析。优化得到在线富集时间为4 min，进样量为900 μL，富集流速为0.4 mL/min，洗脱流速为0.6 mL/min。结果显示，六价铬在2~20 ng/L范围内线性良好，检出限为1.93 ng/L，相对标准偏差(RSD)为3.9%。与直接进样相比，浓缩因子约为8.1倍，富集效率约为90%。对欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的3类玩具材料在5、10 ng/L的浓度水平下进行加标回收，回收率为93.4%~111%关键词：在线富集;高效液相色谱;电感耦合等离子体质谱;可迁移六价铬;超痕量;玩具材料709|392|1更新时间：
- 摘要：建立了一种用于化妆品中氯霉素快速检测的实时直接分析-高分辨质谱法。样品以乙醇为提取溶剂超声、振荡萃取，纯水稀释1倍后，采用12 Dip-it Samplers模式进样，在负离子模式下，以全扫描-平行反应监测(Full MS-PRM)模式进行直接定量分析。离子化温度为500 ℃，进样速度为0.3 mm/s。结果表明，氯霉素在0～100 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数(r)为0.998 4，方法定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg。在3.0、6.0、30 mg/kg 3个加标水平下的回收率为70.2%～119%，相对标准偏差(RSD)为8.4%～17%。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、基质干扰小等优点，适用于化妆品中氯霉素的快速检测。关键词：实时直接分析;高分辨质谱;化妆品;氯霉素;快速检测734|174|6更新时间：
- 摘要：建立了一种盖印法加工纸基微流控芯片的方法。滤纸经烷基烯酮二聚体(AKD)的正己烷溶液浸泡，以三乙醇胺溶液为阻断试剂，用绘图软件设计芯片图案并制作光敏印章，用带有芯片图案的印章将阻断试剂盖印在滤纸表面。滤纸在105 ℃烘箱中加热10 min后，非盖印区域呈疏水性，盖印区域呈亲水性，从而形成液体流动通道。考察了疏水试剂浓度、阻断试剂的选择及配比、盖印分辨率等因素对纸芯片性能的影响。制得的纸芯片用于亚硝酸钠溶液的比色分析，获得良好的线性关系。该方法具有成本低廉、操作简便快速等特点，在制备廉价易普及的纸芯片方面有一定应用前景。关键词：纸芯片;盖印法;光敏印章;烷基烯酮二聚体604|182|0更新时间：
- 摘要：建立了一种基于金纳米粒子-核酸适配体的可视化纳米生物传感器检测中药材中有机磷的方法。选用可与有机磷农药特异性结合的广谱适配体作为识别元件，以纳米金为信号转导元件，在纳米金粒子表面修饰有机磷适配体，构建出能够检测甲拌磷、氧化乐果、丙溴磷、水胺硫磷4种有机磷农药的适配体传感器，并将其用于中药材中４种有机磷农药的检测。结果显示，当4种有机磷残留总量超过1 000 μg/L时，溶液体系由红色变为蓝色，可达到肉眼快速检测的效果。该方法操作简单、特异性好、检测结果直观，适用于中药材中4种有机磷农药的现场快速检测。关键词：纳米金;有机磷;适配体;可视化检测783|203|4更新时间：
- 摘要：化妆品已成为当今社会人们生活中不可或缺的日用消费品。近年来，随着人们追求天然、绿色、安全、健康的意识日益增强，以植物活性成分为主的天然化妆品越来越受到广大消费者的青睐。与传统化妆品相比，植物中的天然物质更容易被皮肤吸收，且不易在体内产生沉积。该文介绍了化妆品中已使用的植物原料组分，并对其相关检测技术进行了综述，以期对植物资源的有效开发利用和化妆品的检验检测提供理论指导和技术支持。关键词：化妆品;植物原料组分;检测技术732|216|2更新时间：
- 摘要：石墨烯基材料(石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和石墨烯量子点)是一种新型的单层片状结构碳纳米材料，具有巨大的比表面积、良好的热稳定性和化学稳定性、较强的π-π电子共轭作用、疏水作用及氢键作用等，在分离科学领域展现了非常理想的应用前景。该文主要综述了石墨烯基材料近年来在毛细管电泳(CE)中的研究进展，包括作为背景电解质的添加剂、毛细管电色谱柱的固定相、CE-电化学检测电极的修饰材料和CE样品前处理的新型吸附剂材料等，并对其在CE领域未来的发展和应用进行了展望。关键词：石墨烯基材料;毛细管电泳;毛细管电色谱;电化学检测;吸附剂705|246|0更新时间：
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