超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中氯氟醚菌唑及其4种代谢物残留

严铁; 赵炎; 王亚如; 王雅琪; 王祥云; 罗逢健; 王敏; 崔新仪; 张新忠

doi:10.12452/j.fxcsxb.26021004

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超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中氯氟醚菌唑及其4种代谢物残留

更新时间：2026-04-30

- 超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中氯氟醚菌唑及其4种代谢物残留
- Residue Analysis of Mefentrifluconazole and Its Four Metabolites in Dendrobium officinale by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2026年45卷页码：1-9
- 作者机构：
  
  1.浙江省植保检疫与农药管理总站，浙江杭州 310020
  2.中国农业科学院茶叶研究所，茶树种质创新与资源利用全国重点实验室，浙江杭州 310008
  3.天津农学院园艺园林学院，天津 300384
  4.杭州华谱农业科技有限公司，浙江杭州 310008
  5.浙江省农业科学研究院农产品质量安全与营养研究所，农产品质量安全全国重点实验室，浙江杭州 310022
- 作者简介：
  
  崔新仪，博士，副教授，研究方向：农产品质量安全与植物保护研究，E-mail：xycui@tjau.edu.cn
  张新忠，博士，研究员，研究方向：农产品质量安全与植物保护研究，E-mail：zxz.1982@163.com
- 基金信息：
  
  中国农业科学院科技创新工程（CAAS-ASTIP-TRI）;浙江省农业重大技术协同推广计划(330000260130318023014)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.26021004
  中图分类号： O657.7;S481
- 收稿：2026-02-10，
  
  修回：2026-04-13，
  
  录用：2026-04-13，
  
  网络首发：2026-04-30，
  
  纸质出版：2026-06-15
- 稿件说明：
移动端阅览
严铁,赵炎,王亚如,王雅琪,王祥云,罗逢健,王敏,崔新仪,张新忠.超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中氯氟醚菌唑及其4种代谢物残留[J].分析测试学报,2026,45(06):1-9.

YAN Tie,ZHAO Yan,WANG Ya-ru,WANG Ya-qi,WANG Xiang-yun,LUO Feng-jian,WANG Min,CUI Xin-yi,ZHANG Xin-zhong.Residue Analysis of Mefentrifluconazole and Its Four Metabolites in Dendrobium officinale by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(06):1-9.
严铁,赵炎,王亚如,王雅琪,王祥云,罗逢健,王敏,崔新仪,张新忠.超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中氯氟醚菌唑及其4种代谢物残留[J].分析测试学报,2026,45(06):1-9. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26021004.

YAN Tie,ZHAO Yan,WANG Ya-ru,WANG Ya-qi,WANG Xiang-yun,LUO Feng-jian,WANG Min,CUI Xin-yi,ZHANG Xin-zhong.Residue Analysis of Mefentrifluconazole and Its Four Metabolites in Dendrobium officinale by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(06):1-9. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26021004.

摘要

通过比较不同提取溶剂、净化填料组合及定容溶剂比例的色谱响应差异，建立了铁皮石斛鲜叶和鲜茎中氯氟醚菌唑及其4种代谢物（1，2，4-三氮唑、三唑乙酸、三唑丙氨酸和三唑丙酸）的残留分析方法，并成功用于田间实际样品检测。样品经2%甲酸乙腈提取，盐析处理后，采用C

、GCB与MgSO

混合填料净化过滤，浓缩近干后用乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液（体积比1∶1）

定容，通过HSS T

色谱柱实现目标物分离，采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测，基质外标法定量。结果显示：氯氟醚菌唑在0.005~2 mg/L、代谢物在0.05~5 mg/L范围内，不同基质标准曲线的相关系数（

）均不小于0.991 0；低、中、高3个添加水平下，平均回收率为73.1%~107%，相对标准偏差（RSD）为1.9%~10%；除4种代谢物在鲜茎中的定量下限（LOQ）为0.1 mg/kg外，其余LOQ均为0.01 mg/kg。大棚试验中，铁皮石斛喷施400 g/L氯氟醚菌唑·吡唑醚菌酯悬浮剂后，氯氟醚菌唑在鲜叶和鲜茎中消解均符合方程

=69.641 7e

-0.093

（

=0.983 2，半衰期7.45 d）和

=30.864 63e

-0.052

（

=0.905 3，半衰期13.33 d）。该方法准确、灵敏、可靠，满足残留分析的技术要求，可用于铁皮石斛实际样品中氯氟醚菌唑及其代谢物的残留检测。

Abstract

In this study，a validated residue analysis method was established for the simultaneous determination of mefentrifluconazole and its four primary metabolites（1，2，4-triazole，triazoleacetic acid，ttriazolealanine，and triazolepropionic acid） in fresh leaves and stems of

Dendrobium officinale.

Method optimization involved systematic comparison of extraction solvents，purification sorbent combinations，and chromatographic responses of reconstitution solvents. The optimized procedure was successfully applied to field samples，verifying its practical applicability. Specifically，samples were extracted with 2% formic acid-acetonitrile solution，followed by salting-out phase separation，purified using a mixed sorbent（C

，GCB，and MgSO₄），filtered，concentrated to near dryness，and reconstituted in acetonitrile-5 mmol/L ammonium acetate solution （1∶1，volume ratio） for instrumental analysis. Separation was achieved on a HSS T

column，and quantification was performed via ultra performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS） using the matrix-matched external standard method. For matrix-matched standards，the linear correlation coefficients（

²） of mefentrifluconazole at 0.005-2 mg/L and its metabolites at 0.05-5 mg/L all exceeded 0.991 0. At three spiked levels（low，medium，high），av

erage recoveries ranged from 73.1% to 107%，with relative standard deviations（RSDs） of 1.9%-10%，and the limits of quantification（LOQs） were 0.01 mg/kg except for the four metabolites in fresh stems（0.10 mg/kg）. After greenhouse application of 400 g/L mefentrifluconazole·pyraclostrobin suspension concentrate on

Dendrobium officinale

，the dissipation of mefentrifluconazole in fresh leaves and stems followed first-order kinetics，with regression equations of

=69.641 7e

-0.093

（

=0.983 2，half-life=7.45 days） and

=30.864 63e

-0.052

（

=0.905 3，half-life=13.33 days），respectively. These results confirm that the developed method is accurate，sensitive，and reliable for routine residue analysis，and can be effectively utilized for the real sample determination of mefentrifluconazole and its metabolites in

Dendrobium officinale

关键词

Keywords

references

Tesh S A ， Tesh J M ， Fegert I ， Buesen R ， Schneider S ， Mentzel T ， van Ravenzwaay B ， Stinchcombe S . Regul. Toxicol. Pharmacol. ， 2019 ， 106 ： 152 - 168 .

Lichtemberg P S F ， Luo Y ， Morales R G ， Muehlmann-Fischer J M ， Michailides T J ， May De Mio L L . Phytopathology ， 2017 ， 107 ： 1507 - 1514 .

Werner A . Agrarzeitung ， 2019 ， 17 ： 11 - 12 .

Zhang Z G ， Zhang K Z ， Zheng X D ， He X H ， Kong L L ， Lin N . Mod. Agrochem. （张志刚，张奎祚，郑晓迪，何喜红，孔令乐，林楠. 现代农药）， 2019 ， 4 ： 24 - 26，34 .

GuoY J ， Sun G Y ， Feng X X ， Dong F S ， Zheng Y Q ， Wu X H . Agrochemicals （郭亚静，孙桂艳，冯晓晓，董丰收，郑永权，吴小虎. 农药）， 2025 ， 64 （ 1 ）： 34 - 39 .

Zhang B B ， Pan X L ， Yang Y ， Dong F S ， Xu J ， Wu X H ， Zheng Y Q . Ecotoxicol. Environ. Saf. ， 2023 ， 250 ： 114482 .

Liu R R ， Guo Q ， Liu H J ， Wu X H ， Xu J ， Pan X L ， Dong F S ， Zheng Y Q . Plant Prot . （刘荣荣，郭庆，刘慧君，吴小虎，徐军，潘兴鲁，董丰收，郑永权. 植物保护）， 2024 ， 50 （ 1 ）： 225 - 231 .

Zhang X F ， Liu H J ， Zheng X D ， Han H B ， Li W J ， Wang Q Y ， Zhao Q H ， Zhang N ， Hou Z G ， Lu Z B . Agrochemicals （张雪峰，刘涵菊，郑晓东，韩宏博，李万金，汪庆屹，赵庆慧，张宁，侯志广，逯忠斌. 农药）， 2023 ， 62 （ 7 ）： 510 - 516 .

Wang S W ， Wang X N ， Chang H ， Liu Y P . Chin. J. Pestic. Sci . （王思威，王潇楠，常虹，刘艳萍. 农药学学报）， 2024 ， 26 （ 1 ）： 203 - 210 .

Zhou R H ， Yang L ， Liao C X ， Chen X Y ， Yang X ， Long Z H ， Su Q . Agrochemicals （周冉豪，杨浪，廖朝选，陈旭银，杨雪，龙昭航，粟钦. 农药）， 2023 ， 62 （ 3 ）： 190 - 193 .

Zhang Y ， Wu X H ， Li X B ， Duan T T ， Xu J ， Liu X G ， Guo L Y ， Zheng Y Q . Food. Addit. Contam. A ， 2019 ， 36 （ 9 ）： 1348 - 1357 .

Huang Y H ， Pan Y F ， Fang C J ， Yu X W ， Zhu H N . Fujian. Anal. Test . （黄艺辉，潘迎芬，方成俊，余晓薇，朱惠娜. 福建分析测试）， 2025 ， 34 （ 1 ）： 8 - 15，23 .

Pharmacopoeia Commission of the People's Republic of China . Pharmacopoeia of the People’s Republic of China （ Vol. 1） . Beijing ： China Medical Science Press （国家药典委员会. 中华人民共和国药典：第一部. 北京：中国医学科技出版社）， 2020 ， 295 - 296 .

Li L ， Deng X L ， Zhao X B ， Zeng Y ， Ouyang D S . Oncol. Pharm . （李玲，邓晓兰，赵兴兵，曾勇，欧阳冬生. 肿瘤药学）， 2011 ， 1 （ 2 ）： 90 - 94 .

Zheng Y Q ， Zeng H T ， Yu J ， Wang X Q ， Yu J B . World Sci. Technol.-Mod. Tradit. Chin. Med . （郑亚倩，曾慧婷，余炅，王小青，虞金宝. 世界科学技术-中医药现代化）， 2024 ， 26 （ 2 ）： 502 - 510 .

Zhao L L ， Wang G R ， Shen W D ， Sun C ， Shen X L ， Qiu C Y ， Wang X ， Shen Y P ， Lou B G . Plant Prot . （赵玲琳，王国荣，沈伟东，孙超，沈肖玲，邱春英，王翔，沈益平，楼兵干. 植物保护）， 2018 ， 44 （ 6 ）： 185 - 190 .

Ishii H ， Watanabe H ， Yamaoka Y ， Schnabel G . Pestic. Biochem. Physiol. ， 2022 ， 182 ： 105049 .

EFSA （European Food Safety Authority） . EFSA. J. ， 2018 ， 16 （ 7 ）： 5379 .

JMPR（Joint FAO/WHO Meeting on Pesticide Residues） . Pesticide Residues in Food-2008：Part II-Toxicological . JMPR ， 2010 ： 479 - 484 .

Cai Y X ， Xiao Z J ， Tong L Y ， Li G R ， Mao Z Y ， Jin M Y ， Zhou Z X . Chin. J. Anal. Lab . （蔡雨芯，肖昭竞，童兰艳，李根容，毛子钰，金梦瑶，周朝旭. 分析试验室）， 2025 ， 44 （ 11 ）： 1673 - 1680 .

Zhang P ， Sun X H ， Zhong Y R ， Kong L R ， Wu Q Q ， Shi H Y ， Wang M H . Chin. J. Anal. Chem. （张苹，孙晓芳，钟言茹，孔令茹，吴琦琦，施海燕，王鸣华. 分析化学）， 2023 ， 51 （ 10 ）： 1632 - 1650 .

Liu Z Q ， Hu X ， Yuan L F ， Zhu G Y ， Li L ， Li W ， Cheng Y P ， Chen Z L . Agrochemicals （刘子琪，呼啸，袁龙飞，朱光艳，李莉，李薇，程有普，陈增龙. 农药）， 2021 ， 60 （ 3 ）： 211 - 214 .

Liu F M ， Pan C P ， Qian C F . Principles and Methods of Pesticide Residue Analysis （ 2nd ed ） . Beijing ： Chemical Industry Press（刘丰茂，潘灿平，钱传范. 农药残留分析原理与方法（第二版）. 北京：化学工业出版社）， 2021 .

Jiang S F ， He Y ， Li B ， Zhang X Z ， Han B J . J. Instrum. Anal. （蒋舒帆，何燕，李备，张新忠，韩丙军 . 分析测试学报）， 2024 ， 43 （ 2 ）： 278 - 284 .

Sun H ， Hu Q ， Jin H ， Wang Y Z . Chin. J. Exp. Tradit. Med. Form. （孙恒，胡强，金航，王元忠. 中国实验方剂学杂志）， 2017 ， 23 （ 11 ）： 225 - 234 .

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