تحليل بقايا كلوروفيرميزولون وأربعة من مستقلباته في الحديد الشعري باستخدام كروماتوغرافيا سائلة فائقة الأداء مع مطياف الكتلة الترادفي

YAN Tie ,  

ZHAO Yan ,  

WANG Ya-ru ,  

WANG Ya-qi ,  

WANG Xiang-yun ,  

LUO Feng-jian ,  

WANG Min ,  

CUI Xin-yi ,  

ZHANG Xin-zhong ,  

摘要

من خلال مقارنة اختلافات الاستجابة الكروماتوغرافية بين مذيبات الاستخلاص المختلفة، وتركيبات مواد التنقية، ونسب مذيبات التكميل، تم تأسيس طريقة تحليل لكلوروفيرميزولون في أوراق وسيقان الحديد الشعري الطازجة وأيضاً لأربعة من مستقلباته (1،2،4-تريازول، حمض التريازول أسيتيك، حمض التريازول ألانين، وحمض التريازول البروبيونيك)، ونجح استخدام هذه الطريقة في الفحص العملي للعينات الميدانية. تم استخلاص العينات باستخدام 2% من حمض الفورميك في الأسيتونيتريل، وبعد المعالجة بالملح، تم تنقية الترشيح باستخدام خليط من حشوة C18، GCB و MgSO4، ثم تم تركيزها تقريباً حتى الجفاف وإعادة التكميل بمحلول من الأسيتونيتريل وبشكل حجمي 1:1 من محلول أسيتات الأمونيوم 5 ممول/لتر. تم فصل المواد المستهدفة عبر عمود HSS T3، واستخدمت طريقة الكروماتوغرافيا السائلة فائقة الأداء مع مطياف الكتلة الترادفي (UPLC-MS/MS) للكشف والكمية، مع استخدام طريقة المعايرة الخارجية. أظهرت النتائج أن استجابة كلوروفيرميزولون كانت في نطاق 0.005~2.0 ملجم/ل، وأيضاً للمستقلبات في نطاق 0.05~5.0 ملجم/ل، وكان معامل ارتباط منحنيات المعايرة لمختلف المصفوفات (r²) لا يقل عن 0.991 0؛ وكان متوسط الاسترداد في مستويات الإضافة المنخفضة والمتوسطة والمرتفعة بين 73.1% و107%، وانحراف المعيار النسبي (RSD) بين 1.7% و11%؛ ومع استثناء حد الكمية (LOQ) للمستقلبات الأربعة في السيقان الطازجة الذي كان 0.10 ملجم/كجم، فإن حدود الكمية الأخرى كانت 0.01 ملجم/كجم. في تجارب الدفيئة، بعد رش الحديد الشعري بمعلق كلوروفيرميزولون·ابيكلوزولون بتركيز 400 غ/ل، كان تحلل كلوروفيرميزولون في الأوراق والسيقان الطازجة متوافقاً مع المعادلتين C=69.6417e-0.093t (r²=0.983 2، نصف العمر 7.45 يوم) وC=30.86463e-0.052t (r²=0.9053، نصف العمر 13.33 يوم) على التوالي. الطريقة دقيقة، حساسة وموثوقة، وتلبي متطلبات التحليل المتبقي، ويمكن استخدامها للكشف عن بقايا كلوروفيرميزولون ومستقلباته في عينات الحديد الشعري الفعلية.

关键词

الحديد الشعري;بقايا المبيدات;كلوروفيرميزولون;المستقلبات;كروماتوغرافيا سائلة فائقة الأداء مع مطياف الكتلة الترادفي

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website