En comparant les différences de réponse chromatographique entre différents solvants d’extraction, combinaisons de matériaux de purification et proportions de solvants de volume final, une méthode d’analyse des résidus de chlorfluazuron et de ses 4 métabolites (1,2,4-triazole, acide triazolé acétique, acide triazolé alanine et acide triazolé propionique) dans les feuilles et tiges fraîches de Dendrobium officinale a été établie et appliquée avec succès pour la détection d’échantillons de terrain. Les échantillons ont été extraits avec 2% d’acide formique dans l’acétonitrile, traités par salage, purifiés et filtrés avec un mélange de sorbants C₁₈, GCB et MgSO₄, concentrés presque jusqu’à sécher et reconstitués avec un mélange volumique 1∶1 d’acétonitrile et d’une solution aqueuse de 5 mmol/L d’acétate d’ammonium. La séparation a été réalisée sur une colonne HSS T3, la détection a été effectuée par chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse tandem (UPLC-MS/MS), et la quantification par méthode d’étalonnage externe. Les résultats montrent que le chlorfluazuron est détectable dans la gamme de 0,005~2,0 mg/L et les métabolites dans la gamme de 0,05~5,0 mg/L, avec des coefficients de corrélation (r²) des courbes d’étalonnage pour différentes matrices supérieurs ou égaux à 0,9910 ; les récupérations moyennes aux trois niveaux d’ajout faible, moyen et élevé sont comprises entre 73,1% et 107%, avec des écarts types relatifs (RSD) de 1,7% à 11% ; à l’exception des limites de quantification (LOQ) des 4 métabolites dans la tige fraîche fixées à 0,10 mg/kg, toutes les autres LOQ sont à 0,01 mg/kg. Lors des essais sous serre, après pulvérisation de Dendrobium officinale avec une suspension de chlorfluazuron·pyraclostrobine à 400 g/L, la dégradation du chlorfluazuron dans les feuilles et tiges fraîches suit les équations C=69,6417e^-0,093t (r²=0,9832, demi-vie 7,45 j) et C=30,86463e^-0,052t (r²=0,9053, demi-vie 13,33 j) respectivement. La méthode est précise, sensible et fiable, répondant aux exigences techniques de l’analyse des résidus, et peut être utilisée pour la détection des résidus de chlorfluazuron et de ses métabolites dans des échantillons réels de Dendrobium officinale.

Dendrobium officinale;résidus de pesticides;chlorfluazuron;métabolites;chromatographie liquide ultra-performante couplée à la spectrométrie de masse tandem