Determinación de residuos de clorfluazuron y sus 4 metabolitos en Dendrobium officinale mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem

YAN Tie ,  

ZHAO Yan ,  

WANG Ya-ru ,  

WANG Ya-qi ,  

WANG Xiang-yun ,  

LUO Feng-jian ,  

WANG Min ,  

CUI Xin-yi ,  

ZHANG Xin-zhong ,  

摘要

Comparando las diferencias de respuesta cromatográfica entre diferentes solventes de extracción, combinaciones de rellenos de purificación y proporciones de solvente de volumen final, se estableció un método para analizar clorfluazuron y sus 4 metabolitos (1,2,4-triazol, ácido triazol acético, ácido triazol alanina y ácido triazol propiónico) en hojas y tallos frescos de Dendrobium officinale, que se aplicó con éxito en la detección de muestras de campo. Las muestras se extrajeron con 2% de ácido fórmico en acetonitrilo, se sometieron a salting-out, se purificaron y filtraron usando una mezcla de rellenos C18, GCB y MgSO4, se concentraron casi hasta seco y se llevaron a volumen con una solución acuosa de acetonitrilo y acetato de amonio 5 mmol/L (relación volumen 1∶1). La separación se realizó en la columna HSS T3, la detección se efectuó mediante cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem (UPLC-MS/MS), y la cuantificación por método de calibración externa. Los resultados mostraron que clorfluazuron estaba en el rango de 0,005~2,0 mg/L, y los metabolitos en el rango de 0,05~5,0 mg/L, con coeficientes de correlación (r²) de las curvas estándar en diferentes matrices no inferiores a 0,9910; las recuperaciones medias en los niveles bajo, medio y alto fueron de 73,1% a 107%, y la desviación estándar relativa (RSD) de 1,7% a 11%; salvo para el límite de cuantificación (LOQ) de los 4 metabolitos en los tallos frescos, que fue de 0,10 mg/kg, el resto de LOQ fue de 0,01 mg/kg. En los ensayos de invernadero, tras la aplicación de suspensiones de clorfluazuron·piraclostrobina a 400 g/L en Dendrobium officinale, la degradación de clorfluazuron en hojas y tallos frescos se ajustó a las ecuaciones C=69.6417e-0.093t (r²=0.9832, vida media 7.45 d) y C=30.86463e-0.052t (r²=0.9053, vida media 13.33 d), respectivamente. El método es preciso, sensible y confiable, cumple con los requisitos técnicos para el análisis de residuos, y puede utilizarse para detectar residuos de clorfluazuron y sus metabolitos en muestras reales de Dendrobium officinale.

关键词

Dendrobium officinale;residuos de pesticidas;clorfluazuron;metabolitos;cromatografía líquida ultrarrápida acoplada a espectrometría de masas en tándem

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