Bestimmung der Rückstände von Chlorfluazuron und seinen 4 Metaboliten in Dendrobium officinale mittels UHPLC-MS/MS

YAN Tie ,  

ZHAO Yan ,  

WANG Ya-ru ,  

WANG Ya-qi ,  

WANG Xiang-yun ,  

LUO Feng-jian ,  

WANG Min ,  

CUI Xin-yi ,  

ZHANG Xin-zhong ,  

摘要

Durch den Vergleich der chromatographischen Reaktionsunterschiede verschiedener Extraktionslösungsmittel, Kombinationen von Reinigungspackungen und Verhältnissen der Volumenproportion des Lösungsmitteleinstellung wurde eine Analysemethode für Chlorfluazuron und seine 4 Metaboliten (1,2,4-Triazol, Triazolessigsäure, Triazolalanin und Triazolpropionsäure) in frischen Blättern und Stängeln von Dendrobium officinale entwickelt und erfolgreich zur Untersuchung von Feldproben eingesetzt. Die Proben wurden mit 2 % Ameisensäure in Acetonitril extrahiert, salzabgeschieden, mit einer Mischung aus C18, GCB und MgSO4 gereinigt und filtriert, fast bis zur Trockenheit konzentriert und mit Acetonitril-5 mmol/L Ammoniumacetatlösung (Volumenverhältnis 1∶1) aufgefüllt. Die Zielstoffe wurden mit einer HSS T3-Säule getrennt und mittels UHPLC-MS/MS (Ultrahochleistungsflüssigkeitschromatographie-Tandem-Massenspektrometrie) nachgewiesen sowie quantitativ bestimmt mittels externen Standards. Die Ergebnisse zeigten, dass Chlorfluazuron im Bereich von 0,005~2,0 mg/L und die Metaboliten im Bereich von 0,05~5,0 mg/L bestimmt wurden. Die Korrelationskoeffizienten (r²) der Kalibrierkurven verschiedener Matrizes betrugen nicht weniger als 0,9910; die mittleren Rückgewinnungsraten bei niedriger, mittlerer und hoher Zugabemenge lagen zwischen 73,1 % und 107 %, der relative Standardabweichung (RSD) lag zwischen 1,7 % und 11 %. Ausgenommen die Bestimmungsgrenze (LOQ) für die 4 Metaboliten in frischen Stängeln mit 0,10 mg/kg, betrug die übrigen LOQ 0,01 mg/kg. Im Gewächshausversuch wurde nach Anwendung einer 400 g/L Chlorfluazuron·Piraclostrobin-Suspension auf Dendrobium officinale der Abbau von Chlorfluazuron in frischen Blättern und Stängeln durch die Gleichungen C=69,6417e-0,093t (r²=0,9832, Halbwertszeit 7,45 d) bzw. C=30,86463e-0,052t (r²=0,9053, Halbwertszeit 13,33 d) beschrieben. Die Methode ist genau, empfindlich und zuverlässig, erfüllt die technischen Anforderungen an die Rückstandsanalyse und kann zur Rückstandsermittlung von Chlorfluazuron und seinen Metaboliten in tatsächlichen Proben von Dendrobium officinale verwendet werden.

关键词

Dendrobium officinale;Pestizidrückstände;Chlorfluazuron;Metaboliten;UHPLC-MS/MS

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