Определение остатков хлорфенпирида и четырёх его метаболитов в железистой орхидее методом УВЖХ-ТМС

YAN Tie ,  

ZHAO Yan ,  

WANG Ya-ru ,  

WANG Ya-qi ,  

WANG Xiang-yun ,  

LUO Feng-jian ,  

WANG Min ,  

CUI Xin-yi ,  

ZHANG Xin-zhong ,  

摘要

Путём сравнения различий хроматографических откликов при использовании различных экстракционных растворителей, комбинаций очищающих наполнителей и пропорций растворов для доведения до объёма была разработана аналитическая методика определения хлорфенпирида и его четырёх метаболитов (1,2,4-триазол, триазоловая кислота, триазоловая β-аланин и триазоловая пропионовая кислота) в свежих листьях и стеблях железистой орхидеи Dendrobium officinale, которая успешно применена для анализа полевых образцов. Образцы экстрагировали 2% раствором муравьиной кислоты в ацetonитрile, проводили осаждение солей, очищали фильтрованием на смеси наполнителей C18, GCB и MgSO4, концентрировали почти досуха и доводили объём раствором ацetonитrila и 5 ммоль/л ацетата аммония в воде (объёмное соотношение 1∶1). Разделение целей осуществляли с помощью колонки HSS T3, обнаружение и количественное определение проводили с использованием УВЖХ-ТМС (UPLC-MS/MS), количественный анализ выполнялся методом внешнего стандарта. Результаты показали, что хлорфенпирид определялся в диапазоне 0,005~2,0 мг/л, метаболиты в диапазоне 0,05~5,0 мг/л, коэффициенты корреляции стандартных кривых для различных матриц (r²) были не ниже 0,9910; средний выход при трёх уровнях добавления (низкий, средний, высокий) составил 73,1%~107%, относительное стандартное отклонение (RSD) – 1,7%~11%; кроме того, предел количественного определения (LOQ) для четырёх метаболитов в свежих стеблях равнялся 0,10 мг/кг, остальные LOQ были 0,01 мг/кг. В тепличных испытаниях после опрыскивания железистой орхидеи суспензией хлорфенпирида·пиразолфенудиона концентрацией 400 г/л деградация хлорфенпирида в свежих листьях и стеблях соответствовала уравнениям C=69,6417e-0,093t (r²=0,9832, период полураспада 7,45 д) и C=30,86463e-0,052t (r²=0,9053, период полураспада 13,33 д) соответственно. Метод точный, чувствительный и надёжный, соответствует техническим требованиям анализа остатков и может применяться для определения остатков хлорфенпирида и его метаболитов в реальных образцах железистой орхидеи.

关键词

железистая орхидея;остатки пестицидов;хлорфенпирид;метаболиты;УВЖХ-ТМС

阅读全文

以上内容由讯飞翻译自动生成,翻译内容仅供参考。对于因使用本网站翻译内容产生的相关后果,本网站不承担任何商业和法律责任。

The above content is generated by Large Model Translation. The translated content is for reference only. We do not assume any commercial or legal responsibilty for any consequences arising from the use of our website