Simultaneous Detection of 28 Pesticide Residues in Drinking Water Using Online Solid-phase Extraction-Liquid Chromatography- Triple Quadrupole Mass Spectrometry

LIN Ding; YANG Tian-fu; ZHU Li-hong; WANG Xue-cheng; LI Jing; ZHOU Xiao-hua

doi:10.12452/j.fxcsxb.26050904

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Simultaneous Detection of 28 Pesticide Residues in Drinking Water Using Online Solid-phase Extraction-Liquid Chromatography- Triple Quadrupole Mass Spectrometry

更新时间：2026-10-14

- Simultaneous Detection of 28 Pesticide Residues in Drinking Water Using Online Solid-phase Extraction-Liquid Chromatography- Triple Quadrupole Mass Spectrometry
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 45, Issue 10, Pages: 2144-2151(2026)
- 作者机构：
  
  1.自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室，云南昆明 650051
  2.云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室，云南昆明 650051
  3.云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心，云南昆明 650217
  4.云南省地质矿产勘查开发局中心实验室，云南昆明 650217
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.26050904
  CLC： O657.7;X132
- Received：09 May 2026，
  
  Revised：2026-06-09，
  
  Accepted：23 June 2026，
  
  Online First：10 August 2026，
  
  Published：15 October 2026
- 稿件说明：
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林顶,杨天福,朱丽红,王学成,李静,周晓华.在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用水中28种农药残留[J].分析测试学报,2026,45(10):2144-2151.

LIN Ding,YANG Tian-fu,ZHU Li-hong,WANG Xue-cheng,LI Jing,ZHOU Xiao-hua.Simultaneous Detection of 28 Pesticide Residues in Drinking Water Using Online Solid-phase Extraction-Liquid Chromatography- Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2144-2151.
林顶,杨天福,朱丽红,王学成,李静,周晓华.在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饮用水中28种农药残留[J].分析测试学报,2026,45(10):2144-2151. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26050904.

LIN Ding,YANG Tian-fu,ZHU Li-hong,WANG Xue-cheng,LI Jing,ZHOU Xiao-hua.Simultaneous Detection of 28 Pesticide Residues in Drinking Water Using Online Solid-phase Extraction-Liquid Chromatography- Triple Quadrupole Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2144-2151. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26050904.

摘要

建立了同时检测饮用水中28种农药残留的在线固相萃取-液相色谱-三重四极杆质谱（Online SPE-LC-MS/MS）联用法。基于吸附机理对比了HLB、C

、WAX 3种固相萃取柱，确定HLB柱为最佳萃取柱。通过单因素实验优化萃取参数，确定萃取条件为：水样 pH 5.0、上样体积10 mL、上样流速2 mL/min，采用90%乙腈-2 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液以0.2 mL/min流速洗脱。方法学验证结果表明：28种目标物在0.025~10 μg/L范围内线性关系良好（

≥0.997 9），方法检出限和定量下限分别为0.003~0.010 μg/L、0.012~0.040 μg/L。3个加标水平下的回收率为80.3%~114%，相对标准偏差为1.4%~14%。将该方法应用于20份饮用水样品检测，结果显示乙酰甲胺磷、灭草松、2，4-滴、乙草胺、氯虫苯甲酰胺的检出浓度相对较高，其余目标物的检出浓度较低。该方法灵敏、准确，适用于生活饮用水中28种农药残留的同时分析。

Abstract

Online solid-phase extraction-liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry was established to simultaneously determine 28 pesticide residues in drinking water. Three solid-phase extraction cartridges，namely，hydrophilic-lipophilic balance（HLB），C

，and weak anion exchange（WAX），were compared based on adsorption mechanisms，and HLB was identified as the best extraction cartridge. Extraction parameters were optimized via single-factor experiments，and the optimal conditions were determined as follows：water sample pH：5.0，sample loading volume：10 mL，sample load

ing flow rate：2 mL/min，and elution with 90% acetonitrile-2 mmol/L ammonium acetate-0.1% formic acid solution at a flow rate of 0.2 mL/min. The methodological validation results showed that the 28 target compounds exhibited good linearity within the range of 0.025-10 μg/L（

≥0.997 9），with the limits of detection and quantification being 0.003-0.010 μg/L and 0.012-0.040 μg/L，respectively. Recoveries at three spiked levels ranged from 80.3% to 114%，with relative standard deviations of 1.4%-14%. The method was applied to analyze 20 drinking water samples. Acephate，bentazone，2，4-D，acetochlor，and chlorantraniliprole were detected at relatively high concentrations，whereas the other target analytes were observed at low concentrations. This sensitive and accurate method is suitable for the simultaneous analysis of 28 pesticide residues in drinking water.

关键词

Keywords

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