Eine Online-Festphasenextraktion-Flüssigchromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie (Online-SPE-LC-MS/MS) Methode wurde zur gleichzeitigen Bestimmung von 28 Pestizidrückständen im Trinkwasser etabliert. Basierend auf dem Adsorptionsmechanismus wurden drei Festphasenextraktionssäulen HLB, C₁₈ und WAX verglichen, wobei die HLB-Säule als beste Extraktionssäule bestimmt wurde. Die Extraktionsparameter wurden durch Einzelfaktor-Experimente optimiert, mit folgenden Extraktionsbedingungen: pH-Wert der Wasserprobe 5,0, Probenvolumen 10 mL, Probendurchflussrate 2 mL/min, Elution mit einer wässrigen Lösung aus 90% Acetonitril - 2 mmol/L Ammoniumacetat - 0,1% Ameisensäure bei einer Flussrate von 0,2 mL/min. Die methodische Validierung zeigte eine gute Linearität der 28 Zielsubstanzen im Bereich von 0,025~10 μg/L (r≥0.9979), die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen lagen bei 0,003~0,010 μg/L bzw. 0,012~0,040 μg/L. Die Rückgewinnungsraten bei drei Zugabestufen lagen bei 80,3%~114% und die relative Standardabweichung bei 1,4%~14%. Die Methode wurde auf 20 Trinkwasserproben angewendet; die Ergebnisse zeigten relativ hohe Nachweiskonzentrationen von Acetamiphos, Dicamba, 2,4-D, Ethofumesat und Chlorantraniliprol, während die Nachweiskonzentrationen der übrigen Zielsubstanzen gering waren. Die Methode ist empfindlich, genau und geeignet für die gleichzeitige Analyse von 28 Pestizidrückständen im Trinkwasser.

Online-Festphasenextraktion;Flüssigchromatographie-Dreifach-Quadrupol-Massenspektrometrie;Trinkwasser;Pestizidrückstände;Mehrfachrückstandsbestimmung