Méthode Online-SPE-LC-MS/MS pour la détermination simultanée de 28 résidus de pesticides dans l'eau potable

LIN Ding ,  

YANG Tian-fu ,  

ZHU Li-hong ,  

WANG Xue-cheng ,  

LI Jing ,  

ZHOU Xiao-hua ,  

摘要

Une méthode couplant extraction en phase solide en ligne-chromatographie liquide-spectrométrie de masse à triple quadrupôle (Online-SPE-LC-MS/MS) a été établie pour la détection simultanée de 28 résidus de pesticides dans l'eau potable. Basée sur le mécanisme d'adsorption, trois colonnes d'extraction en phase solide HLB, C18 et WAX ont été comparées, la colonne HLB étant déterminée comme la meilleure colonne d'extraction. Les paramètres d'extraction ont été optimisés par une expérience à facteur unique, établissant les conditions d'extraction : pH de l'échantillon d'eau 5,0, volume d'échantillon 10 mL, débit d'échantillon 2 mL/min, élution avec une solution aqueuse à 90% d'acétonitrile - 2 mmol/L d'acétate d'ammonium - 0,1% d'acide formique à un débit de 0,2 mL/min. La validation méthodologique a montré une bonne linéarité (r≥0,9979) pour 28 composés cibles dans la gamme 0,025~10 μg/L, avec des limites de détection et de quantification respectivement de 0,003~0,010 μg/L et 0,012~0,040 μg/L. Les récupérations aux trois niveaux d'ajout étaient de 80,3%~114%, avec des écarts-types relatifs de 1,4%~14%. Cette méthode a été appliquée à 20 échantillons d'eau potable ; les résultats ont révélé des concentrations détectées relativement élevées d'acéthamephos, dicamba, 2,4-D, ethofumesate, et chlorantraniliprole, tandis que les autres composés cibles présentaient des concentrations plus faibles. Cette méthode est sensible, précise, et adaptée à l'analyse simultanée des 28 résidus de pesticides dans l'eau potable.

关键词

extraction en phase solide en ligne;chromatographie liquide - spectrométrie de masse à triple quadrupôle;eau potable;résidus de pesticides;analyse multi-résidus

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