Preparation and Application of Bidentate Bonded Amide Groups Embedded in C<sub>18</sub> Silica Gel Chromatographic Stationary Phases

KONG Ling-yi; CHEN Bei-yi; GUAN Wen-na; YANG Hai-yan; YAN Xiao-fei; YANG Yao-ran; LIU Ting-ting; JIN Zhao

doi:10.12452/j.fxcsxb.25070201

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Preparation and Application of Bidentate Bonded Amide Groups Embedded in C₁₈ Silica Gel Chromatographic Stationary Phases

Scientific Papers | 更新时间：2025-12-31

- Preparation and Application of Bidentate Bonded Amide Groups Embedded in C₁₈ Silica Gel Chromatographic Stationary Phases
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 45, Issue 1, Pages: 21-29(2026)
- 作者机构：
  
  1.青岛科技大学高分子科学与工程学院，山东青岛 266045
  2.中国科学院青岛生物能源与过程研究所，山东青岛 266101
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25070201
  CLC： O657.7
- Received：02 July 2025，
  
  Revised：2025-08-22，
  
  Accepted：22 August 2025，
  
  Published Online：07 November 2025，
  
  Published：15 January 2026
- 稿件说明：
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孔令毅,陈贝怡,观文娜,杨海燕,燕晓飞,杨耀然,刘婷婷,靳钊.双齿键合酰胺极性基团嵌入式C₁₈硅胶色谱固定相的制备与应用[J].分析测试学报,2026,45(01):21-29.

KONG Ling-yi,CHEN Bei-yi,GUAN Wen-na,YANG Hai-yan,YAN Xiao-fei,YANG Yao-ran,LIU Ting-ting,JIN Zhao.Preparation and Application of Bidentate Bonded Amide Groups Embedded in C₁₈ Silica Gel Chromatographic Stationary Phases[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(01):21-29.
孔令毅,陈贝怡,观文娜,杨海燕,燕晓飞,杨耀然,刘婷婷,靳钊.双齿键合酰胺极性基团嵌入式C₁₈硅胶色谱固定相的制备与应用[J].分析测试学报,2026,45(01):21-29. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25070201.

KONG Ling-yi,CHEN Bei-yi,GUAN Wen-na,YANG Hai-yan,YAN Xiao-fei,YANG Yao-ran,LIU Ting-ting,JIN Zhao.Preparation and Application of Bidentate Bonded Amide Groups Embedded in C₁₈ Silica Gel Chromatographic Stationary Phases[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(01):21-29. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25070201.

摘要

该文通过双［3-（三甲氧基甲硅烷基）］丙基胺与硬脂酰氯的亲核取代反应，制备双［3-（三甲氧基甲硅烷基）］十八烷基丙基酰胺硅烷化试剂，再通过双齿键合的方式将其修饰到硅胶表面，得到酰胺极性基团嵌入式C

双齿键合硅胶色谱固定相（Sil-AM-C

）。通过红外光谱和核磁波谱表征，结合元素分析数据，证明双齿酰胺修饰的C

硅烷中间体（AM-C

）成功合成并键合到裸硅胶上。对Sil-AM-C

色谱柱的性能进行了系统评价，结果表明：相较于传统C

固定相，Sil-AM-C

固定相表现出更高的柱效；由于极性酰胺基团的嵌入，Sil-AM-C

固定相具有更好的水相耐受性，在纯水相流动相条件下仍具有稳定的保留和对称的峰形；双齿键合的方式使得Sil-AM-C

固定相具有更高的水解稳定性。将Sil-AM-C

固定相应用于分离儿茶素类化合物、抗结核药物和维生素C及其衍生物3类亲水性物质，相较于传统C

固定相，Sil-AM-C

固定相表现出更优秀的分离能力。

Abstract

The polarity and water resistance of conventional stationary phases for reversed-phase chromatography can be improved by C

stationary phases prepared by embedding an amide polar group in an octadecyl（C

） group. Single bonded polar groups embedded in C

stationary phases are susceptible to hydrolysis of the silica-oxygen bond，which shortens the service life. In this paper，bis［3-（trimethoxymethylsilyl）］propylamine was prepared by nucleophilic substitution reaction of bis［3-（trimethoxymethylsilyl）］propylamine with stearoyl chloride to produce bis［3-（trimethoxymethylsilyl）］octadecylamido silylating reagent，which was then modified to the surface of silica gel by double-denticle bonding to obtain the amide polar group embedded C

double-denticle bonded silica gel chromatographic stationary phase（Sil-AM-C

）. Characterization by infrared spectroscopy and nuclear magnetic spectroscopy，combined with elemental analysis data，demonstrated that the bidentate amide-modified C

silane intermediate（AM-C

） had been successfully synthesized and bonded to bare silica gel. The performance of the Sil-AM-C

column was systematically evaluated，and the results showed that：compared with the traditional C

stationary phase，the Sil-AM-

stationary phase exhibited higher column efficiency；due to the embedding of polar amide groups，the Sil-AM-C

stationary phase had better aqueous phase tolerance，and still possessed a stable retention and symmetric peak shapes under the conditions of pure aqueous mobile phase. The double-tooth bonding of Sil-AM-C

stationary phase has higher hydrolytic stability. The Sil-AM-C

stationary phase was used for the separation of three types of hydrophilic substances，namely，catechin compounds，anti-tuberculosis drugs，and vitamin C and its derivatives，and showed superior separation ability compared with the traditional C

stationary phase.

关键词

Keywords

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Preparation and Application of Bidentate Bonded Amide Groups Embedded in C18 Silica Gel Chromatographic Stationary Phases

DOI：10.12452/j.fxcsxb.25070201

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