Préparation et application d'une phase stationnaire chromatographique silice C18 incorporant un groupe amide polaire à double liaison

KONG Ling-yi ,  

CHEN Bei-yi ,  

GUAN Wen-na ,  

YANG Hai-yan ,  

YAN Xiao-fei ,  

YANG Yao-ran ,  

LIU Ting-ting ,  

JIN Zhao ,  

摘要

Cet article rapporte la préparation d'un réactif silane double [3-(triméthoxysilyl)]propylamine réagissant par substitution nucléophile avec du chlorure de stéaroyle pour obtenir un réactif silane double [3-(triméthoxysilyl)]octadécylpropylamide. Ce réactif est ensuite modifié sur la surface de la silice par une liaison double dentée, produisant une phase stationnaire chromatographique C18 incorporant un groupe amide polaire (Sil-AM-C18). La caractérisation par spectroscopie infrarouge et résonance magnétique nucléaire, combinée à l'analyse élémentaire, confirme la synthèse réussie du silane intermédiaire C18 modifié par amide à double liaison (AM-C18) et sa fixation sur la silice nue. La performance de la colonne Sil-AM-C18 a été systématiquement évaluée, montrant que comparativement à la phase stationnaire C18 traditionnelle, Sil-AM-C18 offre une meilleure efficacité de colonne; grâce à l'incorporation de groupes amides polaires, Sil-AM-C18 montre une meilleure tolérance à la phase aqueuse, conservant une rétention stable et un pic symétrique sous conditions de phase mobile strictement aqueuse; la liaison double dentée confère une meilleure stabilité hydrolytique à Sil-AM-C18. L'application de Sil-AM-C18 dans la séparation de trois types de substances hydrophiles - catéchines, médicaments antituberculeux et vitamine C avec ses dérivés - révèle une capacité de séparation supérieure par rapport à la phase stationnaire C18 traditionnelle.

关键词

liaison double dentée; phase C18 incorporant groupe polaire; catéchines; médicaments antituberculeux; vitamine C et dérivés

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