Herstellung und Anwendung einer eingebetteten C18-Kieselgel-Stationärphase mit doppelt zahngebundenen amidpolaren Gruppen

KONG Ling-yi ,  

CHEN Bei-yi ,  

GUAN Wen-na ,  

YANG Hai-yan ,  

YAN Xiao-fei ,  

YANG Yao-ran ,  

LIU Ting-ting ,  

JIN Zhao ,  

摘要

In dieser Arbeit wurde ein Doppel-[3-(Trimethoxysilyl)propylamin]-Reagens durch nukleophile Substitution mit Stearoylchlorid hergestellt, um ein Doppel-[3-(Trimethoxysilyl)octadecylpropylamid]-Silan-Reagens zu erhalten. Dieses wurde anschließend durch Doppelzahn-Bindung auf der Oberfläche von Kieselgel modifiziert, wodurch eine eingebaute C18-Flüssigchromatographie-Stationärphase mit amidpolaren Gruppen (Sil-AM-C18) entstand. Die Charakterisierung mittels Infrarotspektroskopie und Kernspinresonanzspektroskopie zusammen mit der Elementaranalyse bestätigte die erfolgreiche Synthese und Bindung des amidmodifizierten C18-Silan-Intermediats (AM-C18) an das nackte Kieselgel. Die Leistung der Sil-AM-C18-Säule wurde systematisch bewertet, die Ergebnisse zeigen, dass im Vergleich zur herkömmlichen C18-Stationärphase Sil-AM-C18 eine höhere Säuleneffizienz aufweist; dank der eingebetteten polaren Amidgruppen hat Sil-AM-C18 eine bessere Verträglichkeit gegenüber wässrigen Phasen und behält unter Bedingungen einer rein wässrigen mobilen Phase stabile Retention und symmetrische Peaks bei; die Doppelzahn-Bindung verleiht Sil-AM-C18 eine höhere hydrolytische Stabilität. Die Sil-AM-C18-Stationärphase wurde zur Trennung von drei Arten hydrophiler Substanzen eingesetzt: Katechine, antituberkulöse Medikamente und Vitamin C sowie seine Derivate, und zeigte eine überlegene Trennleistung gegenüber der herkömmlichen C18-Phase.

关键词

doppelt zahngebunden; eingebettete polare C18-Füllung; Katechine; antituberkulöse Medikamente; Vitamin C und Derivate

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