液液萃取/气相色谱-质谱法同时测定污水中12种邻苯二甲酸酯类化合物

梁春丽; 文粤艳; 张瑞玲; 廖振伟; 宋玉梅; 梁维新; 郭鹏然

doi:10.12452/j.fxcsxb.26050606

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液液萃取/气相色谱-质谱法同时测定污水中12种邻苯二甲酸酯类化合物

更新时间：2026-07-31

- 液液萃取/气相色谱-质谱法同时测定污水中12种邻苯二甲酸酯类化合物
- Simultaneous Determination of 12 Phthalate Esters in Wastewater via Liquid–Liquid Extraction/Gas Chromatography–Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2026年页码：1-7
- 作者机构：
  
  1.珠海东禹环保科技有限公司，广东珠海 519090
  2.广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省水环境污染在线监测工程技术研究中心，广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东广州 510070
- 作者简介：
  
  梁维新，硕士，助理研究员，研究方向：分析测试技术与方法开发，E-mail：lweixin920@126.com
- 基金信息：
  
  广东省科技计划项目(2020B1111350002);珠海市社会发展领域科技计划项目(2420004000029);广东省基础与应用基础研究基金项目(2025A1515010325);广东省科学院发展专项资金项目(2024GDASZH-2024010102);广东省科学院青年人才专项(2025GDASQNRC-0316)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.26050606
  中图分类号： O657.7;X132
- 收稿：2026-05-06，
  
  修回：2026-06-17，
  
  录用：2026-06-22，
  
  网络首发：2026-07-31，
- 稿件说明：
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梁春丽, 文粤艳, 张瑞玲, 廖振伟, 宋玉梅, 梁维新, 郭鹏然. 液液萃取/气相色谱-质谱法同时测定污水中12种邻苯二甲酸酯类化合物[J/OL]. 分析测试学报, 2026,1-7.

LIANG Chun-li, WEN Yue-yan, ZHANG Rui-ling, LIAO Zhen-wei, SONG Yu-mei, LIANG Wei-xin, GUO Peng-ran. Simultaneous Determination of 12 Phthalate Esters in Wastewater via Liquid–Liquid Extraction/Gas Chromatography–Mass Spectrometry[J/OL]. Journal of Instrumental Analysis, 2026, 1-7.
梁春丽, 文粤艳, 张瑞玲, 廖振伟, 宋玉梅, 梁维新, 郭鹏然. 液液萃取/气相色谱-质谱法同时测定污水中12种邻苯二甲酸酯类化合物[J/OL]. 分析测试学报, 2026,1-7. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26050606.

LIANG Chun-li, WEN Yue-yan, ZHANG Rui-ling, LIAO Zhen-wei, SONG Yu-mei, LIANG Wei-xin, GUO Peng-ran. Simultaneous Determination of 12 Phthalate Esters in Wastewater via Liquid–Liquid Extraction/Gas Chromatography–Mass Spectrometry[J/OL]. Journal of Instrumental Analysis, 2026, 1-7. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26050606.

摘要

采用气相色谱-质谱（GC-MS）建立了污水中12种邻苯二甲酸酯（PAEs）的同时测定方法。样品中加入100 mg/L的抗坏血酸减少基质干扰，采用正己烷液液萃取（正己烷：样品=250：1，体积比），优化萃取条件后利用GC-MS法测定有机相，内标法定量。结果表明，12种PAEs在10～1000 µg/L范围内线性关系良好，相关系数（

）大于0.99；方法检出限和定量下限分别为0.004~0.068 μg/L和0.013~0.227 μg/L；平均加标回收率为84.0%～122%，相对标准偏差为0.23%～19%。利用该方法对珠三角5家不同处理工艺污水处理厂实际进水样品中的PAEs进行测定，除常见的邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二-2-乙基己基酯外，还检出邻苯二甲酸二正辛酯。该方法具有较好的准确性及稳定性，适用于实际污水样品中痕量PAEs的准确分析测定。

Abstract

In this study， a method for simultaneous determination of 12 phthalate esters （PAEs） in wastewater using gas chromatography–mass spectrometry （GC-MS） was established. For each sample， 100 mg/L of ascorbic acid was added to reduce matrix interference； then， liquid–liquid extraction was performed using

-hexane （250：1， volume ratio）. Following optimization of the extraction conditions， the organic phase was determined via GC-MS and quantified using the internal standard method. The results revealed good linearity for the 12 PAEs in the concentration range of 10 to 1000 µg/L， with correlation coefficients （

）

0.99. The limits of detection and limits of quantification were in the ranges of 0.004 to 0.068 μg/L and 0.013 to 0.227 μg/L， respectively. The average spiked recoveries ranged from 84.0% to 122%， and the relative standard deviations were between 0.23% and 19%； these results indicate that the proposed method has good accuracy and stability. This method was used to determine PAEs in real influent samples from five wastewater treatment plants in the Pearl River Delta， where each plant employs different treatment processes. In addition to the common phthalates such as diisobutyl phthalate， dibutyl phthalate， and bis（2-ethylhexyl） phthalate， dioctyl phthalate was also detected. Thus， the proposed method is suitable for the accurate analysis and determination of trace PAEs in real wastewater samples.

关键词

Keywords

references

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