Flüssig-Flüssig-Extraktion/Gaschromatographie-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 12 Phthalsäureestern im Abwasser

LIANG Chun-li ,  

WEN Yue-yan ,  

ZHANG Rui-ling ,  

LIAO Zhen-wei ,  

SONG Yu-mei ,  

LIANG Wei-xin ,  

GUO Peng-ran ,  

摘要

Eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung von 12 Phthalaten (PAEs) im Abwasser wurde mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) entwickelt. Der Probe wurden 100 mg/L Ascorbinsäure zugesetzt, um Matrixinterferenzen zu reduzieren. Es wurde eine Flüssig-Flüssig-Extraktion mit n-Hexan (n-Hexan:Probe=250:1, Volumenverhältnis) durchgeführt. Nach Optimierung der Extraktionsbedingungen wurde die organische Phase mittels GC-MS bestimmt und die Quantifizierung erfolgte mit der internen Standardmethode. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung für 12 PAEs im Bereich von 10 bis 1000 µg/L mit einem Korrelationskoeffizienten (r²) über 0,99; die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen lagen jeweils bei 0,004–0,068 µg/L bzw. 0,013–0,227 µg/L; die mittlere Wiederfindungsrate betrug 84,0 % bis 122 % mit einem relativen Standardabweichung von 0,23 % bis 19 %. Mit der Methode wurden PAEs in Zulaufproben von fünf Kläranlagen mit unterschiedlichen Verfahren im Perlflussdelta bestimmt. Neben den häufigen Phthalaten Diisobutylphthalat, Dibutylphthalat und Di-2-ethylhexylphthalat wurde auch Dioctylphthalat nachgewiesen. Die Methode zeigt gute Genauigkeit und Stabilität und eignet sich für die präzise Analyse von Spurenelementen von PAEs in realen Abwasserproben.

关键词

Phthalate; Abwasser; Gaschromatographie-Massenspektrometrie; Flüssig-Flüssig-Extraktion; Matrixinterferenz

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