Flüssig-Flüssig-Extraktion/Gaschromatographie-Massenspektrometrie zur gleichzeitigen Bestimmung von 12 Phthalatverbindungen in Abwässern

LIANG Chun-li ,  

WEN Yue-yan ,  

ZHANG Rui-ling ,  

LIAO Zhen-wei ,  

SONG Yu-mei ,  

LIANG Wei-xin ,  

GUO Peng-ran ,  

摘要

Es wurde eine simultane Bestimmungsmethode für 12 Phthalate (PAEs) in Abwässern mittels Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS) etabliert. Dem Probenmaterial wurden 100 mg/L Ascorbinsäure zur Reduzierung von Matrixinterferenzen zugegeben. Die Flüssig-Flüssig-Extraktion erfolgte mit n-Hexan (n-Hexan:Probe=250:1, Volumenverhältnis). Nach Optimierung der Extraktionsbedingungen wurde die organische Phase mittels GC-MS analysiert und quantitativ mittels interner Standardmethode bestimmt. Die Ergebnisse zeigten für 12 PAEs im Bereich von 10–1000 µg/L eine gute Linearbeziehung mit Korrelationskoeffizienten (r²) größer als 0,99; die Nachweis- und Quantifikationsgrenzen lagen bei 0,004–0,068 µg/L beziehungsweise 0,013–0,227 µg/L; die mittlere Wiederfindungsrate der Zugaben betrug 84,0 % bis 122 % bei einem relativen Standardabweichung von 0,23 % bis 19 %. Mit dieser Methode wurden in tatsächlichen Zuströmproben von fünf Kläranlagen mit unterschiedlichen Behandlungsverfahren im Perlflussdelta PAEs bestimmt. Neben den üblichen Diisobutylphthalat, Dibutylphthalat und Di-2-ethylhexylphthalat wurde auch Di-n-octylphthalat nachgewiesen. Die Methode zeichnet sich durch gute Genauigkeit und Stabilität aus und ist für die genaue Analyse von Spurenmengen an PAEs in realen Abwasserproben geeignet.

关键词

Phthalate; Abwasser; Gaschromatographie-Massenspektrometrie; Flüssig-Flüssig-Extraktion

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