最新刊期

    2024 43 8

      综述

    • 2024, 43(8)
        
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      发布时间:2024-09-30
    • 史程日,杨舒萍,朱豹,符杰,黄凯,李鹏扬,张海燕,傅建捷,江桂斌
      2024, 43(8): 1097-1104. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032701
      摘要:环境样品库(Environmental Specimen Banks,ESBs)是长期收集和高质量保存环境样品的基础设施,对于环境监测和新污染物研究具有重要意义。面对日益增长的新污染物,环境样品库建设可以有效地帮助新污染物研究的开展。该文综述了自20世纪60年代以来环境样品库的发展状况及其在新污染物研究中的作用。首先,在介绍全球典型环境样品库的基础上,分析了环境样品库管理系统(Environmental Specimen Bank ManagementSystems,ESBMSs)的主要功能和特点;其次,总结了环境样品库在新污染物研究中的作用,包括为新污染物研究提供环境样品基础以及对新污染物进行时空序列分析和环境行为研究;最后,结合环境样品库发展现状和新污染物分析技术,展望了环境样品库的发展趋势。  
      关键词:环境样品库;新污染物;污染监测;时空序列分析;回溯性分析   
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      发布时间:2024-08-08
    • 刘思思,张波,李星颖,辛蕾,应光国,陈长二
      2024, 43(8): 1105-1116. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052775
      摘要:随着环境数据的迅速增加,机器学习已成为环境分析检测研究领域的重要工具。为推动该领域的持续创新,该综述简要介绍了机器学习的基本概念、常见算法和软件平台,并通过全面的文献分析,重点总结了利用机器学习技术开展环境分析检测研究的最新进展。基于机器学习方法的环境分析检测研究目前主要集中在常规环境质量指标检测、环境(非)靶向检测分析、微(纳)塑料分类识别、污染物的环境行为及溯源研究等五个方面。进一步指出目前机器学习在样品采集和前处理部分研究领域、新技术整合、多模态数据融合、模型可解释性和可信度等方面存在不足。最后,提出了机器学习方法在未来环境分析检测中可能的应用方向,进一步推动和扩展机器学习在该领域的应用。该综述可为环境分析检测及其交叉领域的相关研究者和管理决策者提供指导和建议。  
      关键词:环境分析化学;环境检测;机器学习;新污染物   
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    • 王宇晨,杨晓溪,苏佳惠,刘倩,江桂斌
      2024, 43(8): 1117-1125. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240603106
      摘要:内分泌干扰物是备受国内外关注的一类污染物,其种类繁多、分布范围广,在各类介质如水体、土壤、大气、生物体乃至人体中均有检出,对生态环境和人类健康具有潜在威胁。核受体途径是内分泌干扰物发挥作用的重要机制之一,一些内分泌干扰物可通过核受体介导途径调节靶基因的转录,从而产生内分泌干扰活性。常见的核受体响应的生物筛选方法采用离体细胞或无细胞测试,具有操作简便、速度快的特点。这些方法可用于化学纯品的内分泌干扰活性筛查,也可应用于实际复杂介质中内分泌干扰物的识别。该文综述了国内外内分泌干扰物筛选的标准方法及现状、基于核受体响应的内分泌干扰活性筛选方法以及核受体活性筛选在不同复杂介质内分泌干扰物检测中的应用,并对基于核受体活性筛选的内分泌干扰物检测的未来研究重点以及我国内分泌干扰物筛选方法的建立进行了展望,以期为我国新污染物筛查提供数据和技术参考。  
      关键词:内分泌干扰物;新污染物;核受体活性筛选;复杂介质   
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      发布时间:2024-08-08
    • 刘楠楠,韩笑,邱春生,徐琳,王少坡,张丹,蔡亚岐
      2024, 43(8): 1126-1134. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240614132
      摘要:硅氧烷具有潜在的环境持久性、生物累积性和毒性等典型特征,已成为近年来国际上普遍关注的新污染物。因具有低表面张力、高热稳定性和出色的润滑性等特性,硅氧烷被广泛应用于日常生产生活,且其产量和消费量均呈逐年增长趋势。随着人类活动中该类化合物的大量消耗,目前已在各种环境介质、个人护理品、生物基质、硅胶产品以及食物等中频繁检出硅氧烷。同时硅氧烷在不同介质中还能转化成多种中间产物,因此逐渐引起了人们的重视。目前,针对硅氧烷化合物的分析方法复杂多样,该文对不同环境介质中样品的采集、前处理方法、硅氧烷的仪器分析方法、硅氧烷及其降解产物的非靶标筛查等内容进行了综述,并对采样及后续实验中需要解决的问题进行了阐述,以期对硅氧烷后续研究及前期样品分析方法等的选择提供参考。  
      关键词:硅氧烷;采样;前处理;仪器分析;非靶标筛查   
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      发布时间:2024-08-08
    • 何晓杰,李菊英
      2024, 43(8): 1135-1143. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24053094
      摘要:微/纳塑料严重威胁生态安全和人体健康,是国际环境科学的研究热点之一。在复杂环境介质中实现对微/纳塑料的精确量化分析对全面认识微/纳塑料在环境中的迁移转化、生物富集与环境持留等行为和效应及其安全性评价至关重要。鉴于此,该文在总结国内外相关研究的基础上,归纳了复杂环境介质中微/纳塑料的定量追踪检测技术,包括金属探针标记法、荧光标记法及同位素标记法,同时从光谱法和质谱法的角度归纳了环境中微/纳塑料的仪器检测与分析方法,系统梳理了目前环境中微/纳塑料定量追踪检测技术和仪器分析方法的优缺点及所面临的主要问题与挑战,并对未来的相关分析研究工作进行了展望,以期为建立微/纳塑料的标准检测方法和监管体系提供理论依据。  
      关键词:微/纳塑料;分析检测;追踪技术;研究进展   
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    • 淳杰,张凯,张婷,梁维新,宋玉梅,郭鹏然
      2024, 43(8): 1144-1153. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24050511
      摘要:近年来,纳米技术和纳米材料的大规模应用导致大量的金属纳米颗粒(MNPs)释放并积累到环境中。由于独特的物理化学特性及生物毒性,环境中的MNPs严重威胁到生态环境及人类健康。因此,对复杂基质样品(土壤、沉积物、水体、生物)中的MNPs进行表征具有重要意义。在已报道的各种表征MNPs的技术中,单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS)在分离、鉴定和定量复杂基质样品中的MNPs方面发挥了重要作用。该文主要介绍了SP-ICP-MS分析技术的原理及其复杂基质的样品前处理方法,评述了近年来SP-ICP-MS在环境科学、生命科学、医学MNPs分析应用中的新进展,并提出了SP-ICP-MS技术未来研究和应用的方向。  
      关键词:金属纳米颗粒物;单颗粒电感耦合等离子体质谱(SP-ICP-MS);表征技术;环境介质;生物样品   
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    • 赵楚轩,欧阳成政,李英明,张庆华
      2024, 43(8): 1154-1165. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052774
      摘要:卤代多环芳烃(HPAHs)是一类新型持久性有机污染物,具有生物蓄积性、持久性、远距离迁移性,主要于工业热过程中生成和释放。近年来,HPAHs在各类环境介质和多种重点工业的排放物中被广泛检出。HPAHs具有类二 英的毒性、致癌性和DNA破坏作用,在一些环境介质中其对总毒性当量的贡献甚至高于二英类物质,对人体健康存在潜在风险,然而目前对HPAHs尚缺乏全面的了解。该文介绍了HPAHs的来源、毒性效应和环境分布,综述了其前处理方法以及气相色谱-质谱联用法、气相色谱-高分辨质谱联用法、气相色谱-三重四极杆质谱联用法等分析方法在HPAHs检测中的最新进展,以期为HPAHs的准确检测、溯源和治理提供参考。  
      关键词:卤代多环芳烃(HPAHs);来源;分析方法;质谱   
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      发布时间:2024-08-08

      研究报告

    • 周鑫月,卢瑶,罗雅丹,黎娟,王亚韡
      2024, 43(8): 1166-1179. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24041802
      摘要:基于固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了氟橡胶、氟树脂及其制品中37种全氟和多氟烷基化合物(PFASs)的定量分析方法和19种PFASs的定性分析方法。采用25 mmol·L-1乙酸铵甲醇/乙腈(1∶1,体积比)溶液对氟橡胶类、氟树脂固体类和氟树脂纺织类样品进行超声振荡提取;采用四甲基叔丁基醚(MTBE)对氟树脂液体类样品进行超声振荡提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX柱固相萃取,并用甲醇和0.1%氨水甲醇洗脱。在10 mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈流动相下采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 µm)色谱柱对目标化合物进行梯度洗脱分离,多反应监测模式(MRM)进行采集,内标法定量。结果表明,在5、10、20 ng·g-1(氟橡胶类)和2.5、5、10 ng·g-1(氟树脂类)加标水平下,氟橡胶类、氟树脂固体类、氟树脂纺织类和氟树脂液体类样品中37种PFASs的回收率分别为81.3%~109%、60.9%~111%、87.8%~125%和88.7%~140%;相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~28%、1.5%~22%、1.8%~27%和1.4%~19%;检出限(LOD)分别为0.03~0.3 ng·g-1、0.03~0.8 ng·g-1、0.02~2 ng·g-1和0.04~1 ng·g-1;定量下限(LOQ)分别为0.07~0.9 ng·g-1、0.08~2 ng·g-1、0.06~6 ng·g-1和0.1~4 ng·g-1。19种PFASs的回收率为0.300%~208%,适于半定量和定性分析。使用该方法测定10个氟橡胶和氟树脂样品,Σ37PFASs含量为9.73~66.17 ng·g-1。该方法操作简便、灵敏度高且定量准确,可为研究氟橡胶、氟树脂及其制品中PFASs的残留情况及完善我国出口贸易和国内履约执法监测提供技术支撑。  
      关键词:氟橡胶;氟树脂;全氟及多氟烷基化合物;高效液相色谱-串联质谱;固相萃取   
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      发布时间:2024-08-08
    • 张光辉,胡婷,李隆杰,何永成,刘雪燕,李迎春
      2024, 43(8): 1180-1188. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24051647
      摘要:二苯甲酮-3(BP-3)是一种广泛使用的有机紫外线滤光剂,会对环境造成污染且对生物体具有潜在毒性,因此构建能够快速、便携式检测BP-3的方法十分必要。该文将仿生复合材料与纸芯片集成,研制了一种纸基微流控分析装置(μPAD)。仿生复合材料由纳米酶和分子印迹聚合物(MIP)组成,两者分别作为信号产生的催化剂和μPAD的识别单元。首先通过简单、温和的方式合成具有过氧化物酶活性的双金属有机凝胶(Fe/Ru-MOG)纳米酶,并通过本体聚合法将其掺杂到MIP中。Fe/Ru-MOG@MIP-μPAD可通过化学发光(CL)和比色法双信号输出对BP-3进行测定。BP-3通过与MIP特异性结合可减弱Fe/Ru-MOG对H2O2的催化能力,导致CL信号强度降低和比色信号变化。通过手机原位拍摄检测区域的照片记录两种信号,然后转换为灰度值进行量化。双信号分别在1×10-9 ~ 1×10-7 mol/L(CL)和3×10-9 ~ 0.9×10-7 mol/L(比色)浓度范围内线性良好,检出限分别为1.63×10-10 mol/L(CL)和1.64×10-10 mol/L(比色)。且μPAD在土壤、河水和自来水等实际样品的分析中具有良好的选择性和可靠性。作为一种便携、经济的检测工具,μPAD将在快速、现场测定BP-3方面发挥重要作用。  
      关键词:二苯甲酮-3;分子印迹聚合物;金属有机凝胶;化学发光-比色检测法;微流控纸芯片   
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      发布时间:2024-08-08
    • 曾海深,何财,杨运云,曾细柳,谢嘉良,刘宁,邓洁薇,栾天罡
      2024, 43(8): 1189-1196. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052669
      摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)研究了全氟及多氟烷基化合物(PFASs)在斑马鱼体内的生物富集与组织分布。以全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己烷磺酸(PFHxS)和全氟癸酸(PFDA)对斑马鱼联合暴露7、21、28 d,暴露浓度为100 μg/L。斑马鱼不同组织器官分离后,用甲醇进行提取,以UPLC-MS/MS进行检测,负离子多反应监测(MRM)模式进行定量测定。结果表明,4种PFASs在1~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)不小于0.997 4,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.072~0.152 ng/g和0.287~0.609 ng/g。斑马鱼暴露于4种PFASs后,其体内各器官均分布有上述4种污染物。其中PFDA和PFOS在暴露7、21、28 d的斑马鱼体内器官的积累程度相对较高;PFOA主要在肠道和肝脏中的积累量较高;PFHxS在斑马鱼体内的积累量最低,在各器官中的含量对4种污染物含量总和的相对贡献均低于13%。该研究为探索PFASs在水生生物体内的环境行为和生态风险提供了科学依据。  
      关键词:超高效液相色谱-串联质谱;斑马鱼;全氟及多氟烷基化合物;生物富集;组织分布   
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      发布时间:2024-08-08
    • 张婧,曹国栋,王威,乔涵,戴情园,蔡宗苇
      2024, 43(8): 1197-1203. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052991
      摘要:该文建立了一种基于液液萃取的超高效液相色谱-串联高分辨质谱测定人体尿液中5种新污染物对苯二胺-醌(PPD-Qs)的方法。优化确定了样品前处理条件及色谱、质谱仪器参数,并采用氘代N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-对苯二胺醌(6PPD-Q-D5)作为内标进行定量分析。结果表明,该方法在0.01~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限低至2.4~7.5 pg/mL。尿液中5种PPD-Qs的基质效应为81.3%~110%;3种不同浓度水平加标样本的平均回收率为80.5%~114%,日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于11%。将该方法应用于人群队列尿液中5种PPD-Qs的检测,5种PPD-Qs的平均质量浓度为0.04~1.06 ng/mL。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于人体尿液中新污染物PPD-Qs的检测。  
      关键词:对苯二胺类抗氧化剂;对苯二胺-醌;新污染物;超高效液相色谱-串联高分辨质谱;尿液   
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      发布时间:2024-08-08
    • 张晓蕾,李慧珍,游静
      2024, 43(8): 1204-1211. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24050309
      摘要:全/多氟烷基化合物(PFASs)普遍存在于各环境介质中,因具有生物累积性、持久性和潜在毒性,已成为全球最受关注的新污染物之一。城市河流污染来源复杂,受周边功能区和季节影响大,PFASs等新污染物的河流污染特征仍需进一步研究。该文选择珠江广州段为研究区域,在2020年7月采集40个水样,探讨水相样品中16种PFASs的空间分布和季节差异特征。珠江广州段水体中PFASs的总浓度为(77.7 ± 38.3) ng/L(17.9~164 ng/L),干流中PFASs的浓度普遍高于支流,且浓度从城市附近的中上游到接近河口的下游大幅降低。雨季水体中PFASs的浓度较旱季显著降低,其组成也有一定变化,全氟辛酸(PFOA)在旱季和雨季中均占比最大,但雨季中全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟己酸(PFHxA)占比增加,PFOA和全氟丁酸(PFBA)占比减少,短链PFASs占比略有上升,70%的采样点短链PFASs在雨季的占比高于旱季。该研究为评估环境水体中PFASs污染提供了基础数据。  
      关键词:珠江;水环境;全/多氟烷基化合物;分布特征;赋存;高效液相色谱-串联质谱   
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      发布时间:2024-08-08
    • 娄小涵,佟宇俊,程飞,游静
      2024, 43(8): 1212-1219. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052365
      摘要:以河蚬为代表,建立了一种能有效去除生物样品中脂肪及其它内源性干扰物,并保留性质广泛的新污染物的净化方法。选择理化性质迥异的35种污染物(log Kow为-1.30~8.41),优化生物样品萃取、透析及凝胶渗透色谱(GPC)分离方法,并验证了方法可行性。优化的样品前处理方法为:样品先后采用正己烷、丙酮、二氯甲烷混合溶液(体积比2∶2∶1)和乙腈加速溶剂萃取,提取液经4次透析后再用GPC净化,目标物使用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱进行分析。采用香兰素-磷酸法测定每一净化步骤后样品的脂肪含量,并结合色谱-质谱全扫描分析,检验干扰物的去除效率。结果表明,净化后河蚬提取物中残余的脂肪含量小于1.06%,GPC中待测分析物的流出时间为8~20 min,平均回收率为55.1% ± 13.0%,相对标准偏差为1.4%~9.2%。净化后的河蚬生物样品中脂肪和部分内源性物质被有效去除,宽泛程的目标物的回收率均达到环境样品痕量新污染物检测的要求,所建方法可用于生物样品非目标筛查的前处理。  
      关键词:生物样品;透析;凝胶渗透色谱;净化;非目标分析   
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      发布时间:2024-08-08
    • 徐文卿,刘雨森,胡敏,于焕云,鲍恋君
      2024, 43(8): 1220-1226. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240612122
      摘要:微塑料广泛存在于自然环境中,并给生态系统和人类健康造成潜在的暴露风险。关于微塑料的研究多集中于水体环境,仅有较少研究报道了微塑料对土壤环境的影响。该研究讨论了两种微塑料类型(聚乙烯(PE)及聚乳酸(PLA))对砷污染的土壤微生物群落和砷形态转化的影响。结果表明,两种微塑料会提高土壤中微生物物种的丰度及多样性。相对于对照组,PLA微塑料使得土壤中生物有效态砷占比增加。两种微塑料在个别时间点影响土壤中砷还原基因的丰度,促进生物有效态五价砷还原为三价砷。该研究初步解释了微塑料对土壤中重金属产生的影响,为后续研究提供了科学参考。  
      关键词:微塑料;重金属;微生物;土壤;砷形态转化   
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    • 杨晨,李鹏飞,王媛,史亚利
      2024, 43(8): 1227-1234. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240614128
      摘要:该研究对宠物毛发中全氟/多氟化合物(PFAS)的萃取方法进行优化,建立了固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时测定宠物毛发中包括替代品6∶2氯代多氟醚磺酸(6∶2 Cl-PFESA)和全氟壬烯氧基苯磺酸钠(OBS)在内的24种PFAS的分析方法。样品以乙腈为溶剂超声和振荡萃取2次,萃取液用弱阴离子交换(WAX)固相萃取柱进行净化,收集洗脱液氮吹浓缩后进行HPLC-MS/MS分析。在优化条件下,目标化合物的仪器检出限(LOD)和方法检出限(MDL)分别为0.005~0.136 ng/mL和0.009~0.273 ng/g。24种PFAS的加标回收率为66.2%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~21%。采用该方法对52个实际宠物毛发样品进行分析,24种PFAS均被检出,检出率为3.8%~98.1%,PFAS总含量为0.89~17.94 ng/g,平均含量为5.02 ng/g。该方法灵敏度高、稳定性好,应用于宠物毛发中PFAS分析可获得满意的结果。  
      关键词:全氟/多氟化合物;宠物毛发;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱   
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      发布时间:2024-08-08
    • 林强,王健,李晶晶,苏东霞,李美丽,王佳,牛宇敏
      2024, 43(8): 1235-1241. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24022901
      摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C18色谱柱分离目标物,质谱采用电喷雾离子源(正离子模式),以多反应监测模式检测,稳定同位素内标法定量。结果表明,26种有机磷酸酯类化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.997),检出限为0.024~0.146 ng/mL,定量下限为0.079~0.483 ng/mL。血清样本的加标回收率为85.7%~115%,相对标准偏差为4.5%~12%。使用该方法检测实际血清样本,检出2种有机磷酸酯类化合物。该方法操作简便、灵敏度高、精密度好,适用于大批量血清样本中有机磷酸酯类化合物的痕量检测。  
      关键词:有机磷酸酯;血清;超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取   
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      发布时间:2024-08-08
    • 顾茜,周鹏飞,宋晨卓,张谦,崔昕毅
      2024, 43(8): 1242-1248. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052879
      摘要:该研究对比了16种常见青菜品种对全氟辛酸(PFOA)和其替代物六氟环氧丙烷二聚酸(HFPO-DA)的耐受性和富集差异。从16种目前农业上种植较多的青菜品种中筛选出高富集(HACV)和低富集(LACV)的青菜品种,其中高富集品种早生一品的PFOA和HFPO-DA的富集因子(94.7、51.6)分别为低富集品种华青二号(72.9、30.2)的1.3和1.7倍。机理研究表明,较低的蒸腾作用和较高的脂质含量导致了华青二号对PFOA和HFPO-DA的低富集。在亚细胞水平上,细胞壁、细胞核和叶绿体中PFOA和HFPO-DA含量占比越高,其转运到地上部的趋势则更易被限制。该研究筛选出高富集和低富集典型全氟化合物的青菜品种,并从植物生理生化的角度解释了潜在机制,可为农业种植提供指导意见,从而降低农产品中持久性有机污染物的暴露风险。  
      关键词:新型全氟化合物;全氟辛酸;超高效液相色谱-串联质谱;青菜品种筛选   
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      发布时间:2024-08-08
    • 韩卓,刘禹慧,魏晓菲,李彭辉,宋善军
      2024, 43(8): 1249-1256. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052876
      摘要:该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11 μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15 μg∙mg-1。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。  
      关键词:热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术;微塑料;松针;定量分析   
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      发布时间:2024-08-08
    • 马金晶,金玉娥,周婧娴
      2024, 43(8): 1257-1264. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24031801
      摘要:建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测尿液中22种新烟碱类农药(NEOs)及其代谢物的分析方法。尿样经酶解,甲酸调节pH值,液液萃取法提取,HSS T3色谱柱分离后,以(0.1%甲酸+5 mmol/L甲酸铵)/水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,正/负离子模式切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,22种NEOs及其代谢物在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r2>0.995 0),方法检出限和定量下限分别为0.05~0.10 ng/mL和0.15~0.30 ng/mL;在低、中、高3个加标水平下,平均回收率为64.5%~125%,相对标准偏差(RSD)为0.10%~12%。样品稳定性实验表明,尿样采集后应尽快检测。利用该方法对54份真实尿样进行测定,均有不同程度的检出。所建立的方法高效、稳定,可实现22种NEOs及代谢物的同时检测。  
      关键词:新烟碱类农药;尿液;液液萃取;高效液相色谱-串联质谱   
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      发布时间:2024-08-08
    • 张子豪,霍炜江,王晶,肖前,刘莹峰,李全忠,郑建国
      2024, 43(8): 1265-1272. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032501
      摘要:采用分步热解分离-气相色谱-串联质谱(EGA-GC-MS/MS)建立了快速测定固体聚合物再生原料(再生纸浆、再生塑料)中6种新发的得克隆类衍生物的方法。样品预先切割成小块,在裂解仪中程序加热升温,使得克隆类衍生物于聚合物裂解前气化析出,以ZB-5HT石英毛细管柱为分离柱,在多反应监测(MRM)模式下使用内标法进行质谱测定。对热解分离条件、色谱和质谱条件进行了优化,在最佳实验条件下,6种得克隆类衍生物在10.0~500 μg/g范围内具有良好的线性关系,定量下限为4.5~11.4 mg/kg。再生纸浆的加标回收率为85.3%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于6.4%;再生塑料聚合物的加标回收率为86.2%~116%,RSD(n=6)不大于7.2%。该方法无需冷冻粉碎、萃取等步骤,可直接进样分析,具有操作简便快速、灵敏度高等优点,适用于固体聚合物再生原料中得克隆类衍生物的测定。  
      关键词:再生塑料;再生纸浆;得克隆类衍生物;逸出气体分析;气相色谱-串联质谱   
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      发布时间:2024-08-08
    • 蒋友胜,朱路,彭金铃,宋嘉宜,刘源,林晓仕,孔令权,卓兰,张建清
      2024, 43(8): 1273-1279. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052985
      摘要:建立了大气压气相色谱-串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定人体血清8种多溴二苯醚(PBDEs)和9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法。0.3 g血清样品经HLB柱固相萃取和30%酸性硅胶柱净化处理后,用DB-5HT毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10 μm)分离,APGC-MS/MS检测分析。PBDEs和NBFRs的检测分别采用同位素稀释法和内标法。采用血清标准参考物质SRM 1958和基质加标进行方法验证,与SRM 1958给出的参考质量分数值范围对比,多溴二苯醚各化合物浓度的测定值均在参考质量分数值的范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.1%~18%。NBFRs的基质加标回收率为81.7%~126% ,RSD为6.2%~18%。该方法灵敏度和准确度高、方法性能稳定,满足人体血清中溴代阻燃剂检测的要求。  
      关键词:多溴二苯醚;新型溴代阻燃剂;血清;大气压气相色谱-串联质谱   
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      发布时间:2024-08-08
    • 幸慧玉,周亮,朱腾高,康斯坦丁,刘九梅,陈焕文,方小伟
      2024, 43(8): 1280-1286. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24040305
      摘要:采用电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS)技术,在优化条件下建立了鲜竹沥中二苯并[a,h]蒽(DBA)的快速检测方法。在正离子检测模式下,对离子传输管温度、喷雾电压、电喷雾溶剂流速、样品流速进行优化。以硝酸银的甲醇溶液为电喷雾溶剂,诱导DBA和Ag+形成[DBA+Ag]+、[2DBA+Ag]+等特征离子,再结合碰撞诱导解离技术,最终实现了鲜竹沥中DBA的快速定性定量检测。实验结果表明,DBA在0.1~100 μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数(r2)为0.998 0,方法检出限(LOD)为0.054 μg/L,定量下限(LOQ)为 0.179 μg/L。该方法对鲜竹沥中DBA的加标回收率为81.5%~87.1%,相对标准偏差为1.9%~3.9%。所建方法具有无需复杂样品预处理、准确度高、可直接快速检测等优点,适用于鲜竹沥中DBA的快速筛查与直接分析,同时也为其他PAHs的检测提供了技术手段。  
      关键词:电喷雾萃取电离-串联质谱(EESI-MS/MS);鲜竹沥;二苯并[a,h]蒽(DBA);直接分析   
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      发布时间:2024-08-08
    • 马洁琳,王佳敏,汤庆峰,邹文奇,高峡,田荣荣
      2024, 43(8): 1287-1293. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032504
      摘要:该研究以中药汤剂塑料包装材料为研究对象,采用显微-傅里叶红外光谱技术对中药汤剂塑料包装释放的微塑料进行检测,建立了中药汤剂塑料包装中微塑料的分离及分析方法。回收率结果显示,对于粒径50 μm、200 μm及5 000 μm的聚乙烯(PE)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)微塑料标准品,其平均回收率均超过90%,表明采用所建方法对中药汤剂包装中释放的微塑料进行分析具有可行性。该研究通过对比不同打开方式、灌装温度、贮存时间、老化进程以及不同种类中药汤剂等因素,对中药汤剂塑料包装中微塑料释放的影响因素进行考察,为中药汤剂塑料包装的安全性评估提供了新的依据,同时也为后续的深入研究奠定了坚实的基础。  
      关键词:微塑料;中药汤剂;塑料包装;傅里叶变换显微红外光谱技术   
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      发布时间:2024-08-08
    • 鲁婷婷,秦鹏,薛慧铭,冯真,罗旭萍,郑梅竹
      2024, 43(8): 1294-1300. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24042804
      摘要:为探明PM2.5对大鼠代谢组学的影响,将SD大鼠随机分为对照组(SC)和PM2.5模型组(MG),每组15只。将生理盐水和PM2.5混悬液分别注入各组大鼠气管,每周2次,持续4周。通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)对各组大鼠尿液的代谢组学变化进行检测,采用多元统计分析探究整体代谢组学的变化。通过数据分析和数据库检索,从大鼠尿样中鉴定出17种潜在生物标记物,主要代谢途径涉及戊糖和葡萄糖醛酸相互转化、色氨酸代谢、酪氨酸代谢、苯丙氨酸代谢、嘌呤代谢、对乙酰氨基酚代谢、视黄醇代谢和丙戊酸代谢途径,PM2.5对大鼠诱导损伤作用,可能与其扰乱大鼠体内正常代谢活动有关。研究结果有助于了解PM2.5的毒理学机制,筛选PM2.5暴露大鼠的潜在生物标志物,为进一步探索PM2.5毒性作用及致病机制提供了理论依据。  
      关键词:超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;PM2.5;代谢组学;尿液   
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