最新刊期
      2024 年 第 43 卷 7 期

        研究报告

      • 杨杰,董佳萍,张露,王委,陈延春,傅青,金郁
        2024, 43(7): 955-962. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032004
        摘要：该文开展了青钱柳降糖降尿酸活性部位的含量测定和指纹图谱研究，评价了不同产地青钱柳药材的质量。在活性筛选的指导下优化提取条件，以30%乙醇水溶液为提取溶剂，料液比1∶10，超声提取1 h可有效提取活性部位。采用高效液相色谱法测定绿原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸C和阿福豆苷的含量，从各成分含量随着产地的波动情况比较青钱柳药材的质量，其中江西药材S1的成分含量较低，与其它产地药材差异较大。同时建立了青钱柳活性部位的指纹图谱，10批药材的相似度均大于0.9，主成分分析（PCA）表明，江西药材S1、湖南药材S6和S8质量差异较大。10个产地药材的α-糖苷酶和黄嘌呤氧化酶活性抑制实验表明，湖南药材S5的降糖和降尿酸活性最佳，而江西药材S1表现较差，与质量评价结果基本一致。所建方法可为青钱柳的质量控制和质量标准建立提供科学依据。  
        关键词：青钱柳;高效液相色谱（HPLC）;指纹图谱;含量测定;降糖;降尿酸   
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        发布时间：2024-07-08
      • 贺彰瑾,杜雨莹,鲁理平
        2024, 43(7): 963-970. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24041803
        摘要：端粒酶活性的分析检测对于癌症诊断、预后治疗等具有重要意义。该研究利用G-四链体（G4） DNA的金属配合物靶向发光探针［Ir（ppy）2（pip）］PF6，构建了灵敏检测癌细胞端粒酶活性的电化学发光（ECL）生物传感器。首先将引物DNA组装在电极表面，然后与癌细胞提取的端粒酶共同孵育，具有活性的端粒酶在引物末端生成端粒重复序列从而形成G4结构，随后［Ir（ppy）2（pip）］PF6通过与G4靶向作用结合到延长的序列中。结果表明［Ir（ppy）2（pip）］PF6的ECL信号与端粒酶活性呈现正相关，传感器的电化学发光强度与癌细胞浓度在10 ~ 5×105 cell/mL呈现良好的线性关系，检出限（LOD）为3 cell/mL。实验还表明了传感器具有良好的稳定性、适用性、抗干扰性和重现性，最后将该传感器用于测定真实人类血清和尿液样本中的端粒酶活性，得到了满意的结果。  
        关键词：端粒酶活性;G-四链体;金属配合物;电化学发光;生物传感器   
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        发布时间：2024-07-08
      • 夏泽敏,梁文耀,黄敏涵,贾芳,陈彦君,孙剑,聂明霞,席绍峰,谭建华
        2024, 43(7): 971-977. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032505
        摘要：组合采用色谱、质谱、光谱及能谱等分析技术，对“白转黑”发用产品中可能存在的功效成分进行筛查、鉴定和确认。采用高效液相色谱靶向筛查常见染发剂，气相色谱-质谱联用和超高效液相色谱-高分辨质谱非靶向筛查可能存在的染发和致黑成分。在优化的筛查条件下，超高效液相色谱-高分辨质谱识别出样品放置72 h后m/z 147.930 9处的峰强度出现明显下降。结合精准质量数、同位素分布及保留时间推测该成分为银离子。采用电感耦合等离子体质谱、离子色谱对银元素和硝酸根离子进行含量测定并结合原料性质剖析其来源，同时利用低真空热场发射扫描电镜对产品变黑成分进行确认，推测硝酸银可能是“白转黑”发用产品产生功效的重要原因。基于硝酸银为功效成分的“白转黑”发用产品在合规性和安全风险方面存在较大问题，亟需对该类产品加强监管。该文建立的组合式分析模式将为后续深入开展化妆品安全风险剖析提供技术参考。  
        关键词：“白转黑”发用产品;多谱学技术;功效成分;安全风险   
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        发布时间：2024-07-08
      • 沈丹丹,宫珊珊,李悦忱,薛恒跃,于本涛,姜博海,王冬,张蓉,毛希琴
        2024, 43(7): 978-986. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24040601
        摘要：我国现行法定标准检验方法包括GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021和《化妆品安全技术规范》（2015年版），共涵盖58种糖皮质激素。该文以超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素。样品经提取、净化后，通过Waters ACQUITY UPLC BEH C18（3.0 mm×150 mm，1.7 μm）色谱柱分离，以0.2%乙酸水溶液-0.2%乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，以动态多反应监测（MRM）方式测定，外标法定量。48种糖皮质激素在2.5~60 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，方法检出限（S/N≥3）和定量下限（S/N≥10）分别为 0.03 μg/g和0.1 μg/g。所有目标物在膏霜乳基质中的基质效应不明显。在1倍、2倍和8倍定量下限加标水平下，平均回收率为80.9%~110%，相对标准偏差（RSD，n=6）为0.70%~9.3%。采用该方法在1份样品中检出6β-羟基曲安奈德，含量为0.3 μg/g，并以多反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描模式（MRM-IDA-EPI）进行确证。该方法前处理操作简便可行、测定结果准确可靠，可填补化妆品中糖皮质激素的监管空白。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;糖皮质激素;化妆品;非法添加   
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        发布时间：2024-07-08
      • 李林益,张高勤,冯星桥,温毓秀,李健,刘玫,杨瑞琴
        2024, 43(7): 987-994. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24040303
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测降血压类保健食品中非法添加13种二氢吡啶类钙拮抗剂的方法。片剂、功能茶样品用甲醇-水（4∶1）溶液超声提取，口服液样品用甲醇超声提取，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）分离，以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式，多反应监测（MRM）模式进行检测。结果显示，13种分析物在对应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均不低于0.998 0，平均回收率为85.1%~119%，日内相对标准偏差（RSD）为0.37%~5.6%，日间RSD为1.6%~13%。各组分在片剂、功能茶、口服液3种基质中的检出限分别为0.1~2 μg/kg、0.1~5 μg/kg、0.1~1.7 μg/L。采用该法对46个市售样品进行检测，有2个阳性样品分别检出硝苯地平（178.1 μg/kg）与马尼地平（260.2 μg/kg）。该方法操作简单、灵敏度高、精密度好，适用于保健食品中非法添加二氢吡啶类钙拮抗剂的筛查与定量分析。  
        关键词：降血压类保健食品;二氢吡啶类钙拮抗剂;UPLC-MS/MS;非法添加   
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        发布时间：2024-07-08
      • 陈麒全,赵鹏程,宋辉,赵亮
        2024, 43(7): 995-1002. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24040901
        摘要：采用裂解气相色谱（Py/GC-MS）建立了安全套润滑剂遗留微量物证的高灵敏检测方法。制作模拟性侵案件样本，用正己烷进行超声提取，过膜处理后在N2流下蒸发提取物至50 µL，将收集的提取物用移液枪转移到热解坩埚，待溶剂完全蒸发后，通过Py/GC-MS进行测定。方法学考察结果表明，该方法的定量下限为5 µg/kg，回收率为91.0%～103%，相对标准偏差（RSD）为7.1%～8.3%。采用所建方法对聚二甲基硅氧烷（PDMS）标准品和网购销量前20名的安全套制作的模拟样本进行分析，考察了生物流体（血液、尿液、唾液等体液）的干扰和在不同介质（内衣、皮肤）的持久性。该方法从所有硅基润滑安全套样本中均检出PDMS，可排除空白样本的干扰。生物流体对PDMS检测不会产生干扰，在内衣、皮肤环境下的最长附着时间分别为72、48 h，确立了性侵案件发生后的检测时间窗口，为安全套润滑剂遗留微量物证的检测提供了一种准确可靠的方法。  
        关键词：安全套;润滑油;聚二甲基硅氧烷;Py/GC-MS;持久性   
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        发布时间：2024-07-08
      • 谢思敏,古锶巧,顾利红,栗建明
        2024, 43(7): 1003-1010. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24042401
        摘要：建立了快速滤过型净化柱（mPFC-QuEChERS）结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的分析方法。通过优化色谱和质谱条件及样品前处理方法，确定样品经80%乙腈（含2%乙酸）高速匀浆提取，快速滤过型净化柱单步净化，shim-pack Velox PFPP色谱柱分离，以甲醇和0.01%甲酸/0.2 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾（ESI）离子源，在多反应监测（MRM）模式下以正负模式同时扫描采集，基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明，16种真菌毒素在一定的质量浓度范围内线性关系良好（r＞0.99），方法检出限（LOD）为0.3～25 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.5～50 μg/kg。在2.5、10、20倍LOQ加标水平下，16种真菌毒素的平均回收率为63.3%～110%，相对标准偏差（RSD）为0.20%～6.7%。对60批中药材中16种真菌毒素进行检测，检出率为30%，检出赭曲霉毒素A（OTA）、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀烯醇（15-ACE）和杂色曲霉毒素（ST）。其中9批黄芪、2批党参样品检出OTA，检出率最高。该法操作简便、灵敏度高、实用性强，可用于黄芪等3种根茎类中药材中16种真菌毒素的快速筛查和定量分析。  
        关键词：真菌毒素;快速滤过型净化柱;超高效液相色谱-串联质谱法;根茎类中药材   
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        发布时间：2024-07-08
      • 陈安丽,张静,黄子沣,严小红
        2024, 43(7): 1011-1017. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24033102
        摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂（蜡质类样品以四氢呋喃分散），经乙腈提取，离心取上清液过滤后，采用Poroshell 120 EC-C18柱（150 mm×3.0 mm，2.7 μm）分离，以5 mmol/L甲酸铵（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下，采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息，构建筛查数据库进行快速筛查，确证后的目标物通过外标法定量。结果表明，15种前列腺素类似物的线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99；检出限为0.3~17.6 μg/g，定量下限为1.1~58.8 μg/g。在低、中、高3个加标水平下，水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%，相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好，可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析，为化妆品风险识别提供技术支撑。  
        关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱;快速筛查;化妆品;前列腺素类似物   
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        发布时间：2024-07-08
      • 邱月,余秋玲,谭超兰,陆嘉莉,杨倩
        2024, 43(7): 1018-1024. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032705
        摘要：建立了高效液相色谱（HPLC）测定鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物残留的分析方法。鸡蛋液经乙腈提取并浓缩后，采用Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化，以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱，采用ZORBAX SB-Aq（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，外标法定量。实验结果表明，25种目标化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.999，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.8～5.0 μg/kg和2.5～12.5 μg/kg。在低、中、高3个浓度水平下进行加标回收实验，平均加标回收率为78.5%~103%，相对标准偏差（RSD）为1.1%~6.5%。该方法无明显基质效应、准确度高、精密度好，可用于鸡蛋中25种咪唑类兽药及其代谢物的日常检测。  
        关键词：苯并咪唑;硝基咪唑;代谢物;高效液相色谱法;鸡蛋   
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        发布时间：2024-07-08

        实验技术与方法

      • 胡均鹏,奚晓翔,戴航,刘城昊,陈荣桥,梁明,冼燕萍,吴玉銮,侯向昶,张浩和
        2024, 43(7): 1025-1031. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24011101
        摘要：建立了食品接触用塑料材料及制品中4，4'-二氯二苯砜迁移量的表面增强拉曼光谱测定方法。首先对制备的金纳米颗粒（AuNPs）进行表征，并通过理论计算对4，4'-二氯二苯砜的拉曼特征峰进行归属。随后参照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016的规定进行食品接触用塑料材料及制品中4，4'-二氯二苯砜的迁移实验，将迁移液与AuNPs混合后进行SERS测试，并采用高效液相色谱法进行验证。4，4'-二氯二苯砜的特征峰（748 cm-1）强度与4，4'-二氯二苯砜质量浓度在0.05~10 mg/L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.992 8，回收率为85.2%~93.4%，相对标准偏差为4.2%~6.6%，与HPLC方法结果基本一致。使用所建方法对5个不同品牌聚苯砜奶瓶中的4，4'-二氯二苯砜迁移量进行测定，结果均未检出。该方法具有快速、准确、操作简单等优点，可为食品接触用塑料材料及制品中4，4'-二氯二苯砜的检测提供技术参考。  
        关键词：表面增强拉曼光谱;4，4'-二氯二苯砜;金纳米颗粒;食品接触用塑料材料及制品;迁移量   
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      • 黄志轩,何天伦,郭祥,陈达
        2024, 43(7): 1032-1038. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032502
        摘要：该文针对传统重金属检测方法速度慢、通量低等问题，发展了表面富集扫描激光诱导击穿光谱（SES-LIBS）检测新方法，显著提升了液态奶中重金属的检测灵敏度和通量。SES-LIBS方法利用金属置换反应原理，将液态奶中游离的痕量重金属离子置换并富集到活性金属基底的特定区域表面，进而高效采集该区域表面的LIBS信号。SES-LIBS方法在有效避免液体离子猝灭效应的同时，显著提升了痕量重金属离子的检测灵敏度。为克服样品采集和基质的干扰，采用重加权特征光谱驱动的自编码孪生多网络算法（RCSD-ASMN）进行SES-LIBS信号解析，从复杂、变动的LIBS信号中准确提取出待测组分的光谱特征信息。SES-LIBS方法可同时检测Cd、Cu等多种重金属元素，检出限分别为0.11、0.13 mg/kg，R2均不低于0.97。实验结果证明，SES-LIBS技术能有效克服不同品牌液态奶基底和重金属元素的交叉干扰，具备良好的检测精度和线性度，为液态样品中重金属的高通量检测提供了一种新手段。  
        关键词：液态奶;重金属;表面富集扫描激光诱导击穿光谱;重加权光谱;自编码孪生多任务网络   
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        发布时间：2024-07-08
      • 李宁宁,刘正东,王海滨,韩熹,李文霞
        2024, 43(7): 1039-1045. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032104
        摘要：该研究采集了15类废旧纺织物的4 998张近红外谱图，以7∶3的比例分为训练集和验证集，并分别采用主成分分析（PCA）与核主成分分析（kernal-PCA）两种不同降维方法对数据进行降维，并选用余弦相似度（cosine）核作为kernal-PCA的最佳核函数，最后分别将PCA和kernal-PCA降维处理后的数据进行k-近邻算法（KNN）训练。结果表明，kernal-PCA +KNN的模型准确率（95.17%）优于PCA+KNN模型的准确率（92.34%）。研究表明，kernal-PCA +KNN算法可以实现15类废旧纺织物识别准确率的提升，为废旧纺织物在线近红外自动分拣提供有力的技术支撑。  
        关键词：废旧纺织物;主成分分析（PCA）;核主成分分析（kernel-PCA）;k-近邻算法（KNN）;分类识别   
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        发布时间：2024-07-08
      • 孙婷,沈鹭英,何金麟,占永超,严丽娟,徐敦明
        2024, 43(7): 1046-1051. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032603
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测蜂蜜中10种氨基糖苷类药物（安普霉素、庆大霉素C1、卡那霉素、潮霉素B、巴龙霉素、阿米卡星、依替米星、奈替米星、妥布霉素和核糖霉素）残留量的方法。蜂蜜样品采用100 mmol/L磷酸盐缓冲液（pH 8.0）提取，SupelMIP SPE-Aminoglycosides分子印迹聚合物固相萃取柱净化，Thermo Hypercarb色谱柱分离，以 5%氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子模式检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，10种氨基糖苷类药物在20~500 μg/L范围内线性关系良好，方法定量下限为25 μg/kg。在25、50、250 μg/kg 3个加标水平下，10种氨基糖苷类药物的平均回收率为73.4%～93.2%，相对标准偏差（RSD）为5.2%～11%。该方法简便、灵敏度高，无需离子对试剂，有效减少了对质谱仪的污染，能够较好地满足蜂蜜中氨基糖苷类药物残留量的检测需要。  
        关键词：氨基糖苷类药物;高效液相色谱-串联质谱;分子印迹固相萃取;蜂蜜   
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      • 赵艳,孙雪花
        2024, 43(7): 1052-1057. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032002
        摘要：以微波法一步合成制备出荧光性能强、荧光量子产率为89.38%的掺氮碳量子点（N-CDs），并通过荧光猝灭法建立了快速准确测定柳氮磺吡啶（SSZ）的新方法。通过透射电子显微镜、傅里叶红外光谱对碳量子点进行表征，结果显示N-CDs的平均粒径为2.91 nm，主要由C、O、N元素组成，大量羰基、羟基和羧基存在于N-CDs表面。在最佳条件下，柳氮磺吡啶浓度在0.1~ 2 μmol/L和3 ~ 200 μmol/L范围内线性良好，检出限为 0.2 μmol/L。将所建方法用于柳氮磺吡啶肠溶片中柳氮磺吡啶含量的测定，回收率为97.3%~102%。  
        关键词：微波法;掺氮碳量子点;荧光猝灭;柳氮磺吡啶   
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        发布时间：2024-07-08
      • 张弛,葛鑫禹,陈达炜,吴永宁
        2024, 43(7): 1058-1062. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032802
        摘要：建立了高稳定性的血清中葡萄糖的检测方法。通过将葡萄糖氧化酶（GOx）、碳点（CDs）共同包封在类沸石咪唑酯骨架（ZIF-8）材料中制备了纳米复合材料GOx/CDs@ZIF-8。在中性条件下，该复合材料可高效催化氧化葡萄糖生成H2O2，随后H2O2与Co2+通过类芬顿反应产生自由基（·OH），该自由基可使碳点的荧光发生猝灭，基于此构建了血清中葡萄糖的荧光检测方法。在优化条件下，该荧光探针的检出限为0.16 μmol/L，回收率为91.0% ~108%。所构建的纳米荧光探针可用于实际样品中葡萄糖的检测，且在常温下具有较高的稳定性。  
        关键词：纳米复合材料;荧光检测;金属有机框架;碳点;葡萄糖   
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        发布时间：2024-07-08

        综述

      • 曹宇奇,宗军,李璐,张发荣,刘炳光,王晓轲,刘国良,卢俊锋
        2024, 43(7): 1063-1075. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24022301
        摘要：荧光分析法是基于对待测物的荧光测量建立起来的方法，具有灵敏度高、选择性好以及响应迅速等优点。作为荧光材料的一种，环境刺激响应型荧光材料因在化学传感、生物成像、压力传感、信息存储、光电器件以及药物传递等领域的广阔应用而展现出良好的前景。但是，大多数传统的荧光剂易受到聚集诱导猝灭效应（ACQ）的影响，严重限制了其实际应用。聚集诱导发光材料（AIE）是近年来开发的一种新型荧光材料，该材料在分散状态下具有较弱的荧光发射，而在聚集状态下发射出强烈荧光。AIE材料的出现有效克服了传统荧光剂聚集诱导猝灭的难题，其独特的光稳定性、高荧光量子产率以及可调控性也为荧光分析检测提供了新的思路和方案。该文综述了聚集诱导发光荧光分析法在生物医药、化学检测、公共安全以及食品与农业等多领域中的研究进展，并对目前存在的问题进行了总结和展望。  
        关键词：聚集诱导发光;生物医药;化学分析;公共安全;食品   
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        发布时间：2024-07-08
      • 徐涛,金磊,夏鹏志
        2024, 43(7): 1076-1085. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24030401
        摘要：烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD）是所有活细胞中普遍存在的关键辅助分子，在细胞代谢中担任着重要角色。NAD是细胞能量合成过程中的重要因子，参与DNA损伤修复，调控细胞内钙离子浓度等重要生命过程，在细胞的代谢反应中发挥着关键的作用。关于生物细胞内NAD检测的研究一直是近20年生命科学研究中的热点之一。该文从NAD结构特性、合成途径角度着手，总结了国内外关于生物细胞NAD水平检测方法的研究进展，详细介绍了各种方法的原理、优缺点及适用范围并展望了其发展趋势，以期为相关研究提供参考。  
        关键词：烟酰胺腺嘌呤二核苷酸（NAD）水平;代谢流程;结构特性;检测方法;综述   
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        发布时间：2024-07-08
      • 唐振豪,张智勇,沙鑫,叶成,李文龙
        2024, 43(7): 1086-1096. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032806
        摘要：水光谱组学是一门利用水-光相互作用来探索系统水结构的科学。它以生命体系中的水作为研究对象，利用光谱技术探测水分子在不同环境下的结构变化，在分子水平上反映生命体系中水分子与其他分子的相互作用或水在生命体系中的功能。该文介绍了近红外水光谱组学的概念和原理，包括相关的化学计量学算法和可视化模型；并对水光谱组学在生命科学、农产品/水产品/食品质量控制、生物化学分析与活性物质表征、建筑材料、中医药等领域的广泛应用进行总结。最后，对近红外水光谱组学技术及其现状进行了评论和展望。  
        关键词：水光谱组学;近红外光谱;化学计量学;可视化模型   
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        发布时间：2024-07-08
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