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最新刊期
2020
年
第
39
卷
第
12
期
本期电子书
封面故事
上一期
下一期
纳米孔道单分子电化学测量仪器的稳定性研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
陈婷婷, 应佚伦, 崔凌飞, 钟诚兵, 胡正利, 顾震, 龙亿涛
2020, 39(12): 1433-1440. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.001
摘要:纳米孔道分析技术是一种基于电化学空间限域效应的单分子检测技术。测量纳米孔道产生的单分子皮安级微弱电流信号对电化学测量仪器的电流分辨、时间分辨和抗噪音能力提出了挑战。Cube纳米孔道电化学测量仪器通过设计频率补偿电路、前置电流放大器测量系统和基于现场可编程逻辑门阵列(FPGA)的高速数字处理电路,实现了便携式超灵敏电化学测量仪器对微弱电流信号的高时间分辨、高电流分辨,以及低噪音的放大、采集和快速处理。稳定性是仪器能够应用于实际单分子测量分析的重要衡量指标之一。该文通过高阻值电阻对该仪器进行稳定性测试,在截止滤波频率为5、10、100 kHz条件下,Cube纳米孔道仪器获取的电流基线的噪音均方根(RMS)值分别比商品化仪器减小了80.0%、87.5%、48.2%,证明Cube纳米孔道仪器抑制噪音能力更强,电流分辨能力更好,仪器测量稳定性更佳。进一步通过统计比较施加电压值的实际值和标准偏差,结果显示该仪器施加电压误差小,其仪器施加电压标准偏差仅为施加电压变化量(10 mV)的0.14%。同时,通过Aerolysin纳米孔道检测Poly(dA)4的实验,对比Cube仪器和商品化仪器在不同施加电压下获取的单分子信号残余电流程度,得到两者误差均小于0.01,结果具有可重复性。因此,Cube纳米孔道仪器具有稳定性好、灵敏度高、便携性强的特点,可应用于纳米孔道单分子分析。
关键词:纳米孔道;纳米电化学;单分子检测;单分子界面;超灵敏电化学检测仪器
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更新时间:2023-04-18
罐采样-预浓缩/气相色谱-质谱联用测定污染源废气中118种挥发性有机物
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李光辉, 蒋斌, 王思行, 李成, 袁斌, 王伯光, 张展毅
2020, 39(12): 1441-1450. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.002
摘要:该文采用预浓缩/气相色谱-质谱联用仪(配FID检测器)结合Dean Switch中心切割和冷柱箱技术,建立了一针进样同时测定污染源废气中118种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。废气样品采用苏玛罐收集,稀释后进系统分析,其中C2~C3组分在FID上测定,外标法定量;其他目标物在质谱(MS)上测定,内标法定量。结果显示,118种VOCs在0.5~30 nmol/mol浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.995 3~0.999 9,方法检出限为0.01~0.38 μg·m-3,定量下限为0.03~1.51 μg·m-3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为76.4%~110%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.30%~6.0%。将其应用于移动污染源(叉车)及固定污染源(制鞋厂、家具厂、印刷厂、塑料厂、造船厂)废气样品中VOCs的测定,均有不同程度的检出,其中叉车尾气中总VOCs(TVOC)含量为33.50~35.25 mg·m-3,固定污染源废气中TVOC为44.54~211.71 mg·m-3。该方法简便快速、稳定灵敏、准确度高,适用于移动污染源和固定污染源废气中VOCs的定性定量分析。
关键词:挥发性有机物;预浓缩;气相色谱-质谱联用;源排放;苏玛罐
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更新时间:2023-04-18
基于UPLC-MS/MS的2型糖尿病患者血清胆汁酸代谢产物分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
陈冰婷, 伊丽则热·艾拜杜拉, 李德龙, 马晓丽
2020, 39(12): 1451-1457. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.003
摘要:应用基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术的代谢组学方法检测2型糖尿病患者血清胆汁酸代谢谱,获得代谢标志物,发掘可预测糖尿病的潜在预防治疗靶点。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,0.05%乙酸水溶液-乙腈为流动相,以0.40 mL/min流速进行梯度洗脱,用此方法测定了30例糖尿病患者和 50例正常人血清胆汁酸代谢谱。41种胆汁酸标准品在30 min内均得到良好分离,各成分在一定浓度范围内呈良好线性关系,检出限(LOD)为0.24~7.81 nmol/L,定量下限(LOQ)为0.49~15.63 nmol/L,相关系数(r2)为 0.986 7~0.999 7。血清中胆汁酸代谢谱与两组间存在相关性,通过正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)发现,有12种胆汁酸(包括甘氨熊脱氧胆酸、甘氨胆酸、牛磺鹅脱氧胆酸、胆酸、熊去氧胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、12 酮基石胆酸、鹅脱氧胆酸、脱氧胆酸、异石胆酸、石胆酸)承载了分组的重要信息。结合受试者工作特征(ROC)分析,最终获得牛磺鹅脱氧胆酸(AUC=0.68)、甘氨鹅脱氧胆酸(AUC=0.66)、甘氨熊脱氧胆酸(AUC=0.63)、胆酸(AUC=0.63)、脱氧胆酸(AUC=0.63)、甘氨脱氧胆酸(AUC=0.58) 6种胆汁酸代谢标志物,对于糖尿病的早期诊断及深入研究具有潜在的科研及临床价值。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);胆汁酸代谢;2型糖尿病;血清
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更新时间:2023-04-18
全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定塑料中50种高关注物质
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
周龙龙, 薛秋红, 刘一龙, 牛增元, 罗忻, 尹桂林, 马强, 谢堂堂
2020, 39(12): 1458-1465. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.004
摘要:该文建立了塑料制品中50种高关注物质(24种多环芳烃、17种邻苯二甲酸酯类塑化剂、3种烷基酚、4种苯并三唑类紫外稳定剂、1种卡拉花醛香料和1种磷酸三(2-氯乙基)酯残余化学物)的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。样品裁剪后经甲醇超声萃取,萃取液氮吹浓缩至2 mL,用GC×GC-TOF MS检测,飞行时间质谱定性,外标法定量。结果显示,50种高关注物质在0.05~15 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)不低于0.990 4,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.04~5.96 mg/kg和0.05~13.39 mg/kg,在低、中、高3个加标浓度下的回收率为80.0%~121%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~13%。将该方法用于实际样品检测,检出邻苯二甲酸酯和多环芳烃。方法准确、高效,可同时实现50种高关注物质的筛查和确证。
关键词:全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS);塑料;高关注物质(SVHC)
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更新时间:2023-04-18
基于DNA四面体纳米结构探针的电化学生物传感器检测DNA甲基化
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
韩苗苗, 王萍, 席守民
2020, 39(12): 1466-1472. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.005
摘要:该文以DNA四面体纳米结构探针(TSP)为捕获探针,将辣根过氧化物酶标记的IgG抗体结合在纳米金颗粒表面(AuNPs-IgG-HRP)作为信号分子,构建了一种新型DNA甲基化电化学传感器。利用一步热变性法组装成TSP后,通过Au—S键固定在修饰纳米金颗粒的金电极表面,经过靶标DNA杂交、5-甲基胞嘧啶(5-mc)抗体及AuNPs-IgG-HRP结合后,用差分脉冲伏安法(DPV)进行检测。采用循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对修饰电极的构建过程进行电化学表征。探究了杂交时间、5-mc抗体浓度、IgG-HRP加入体积、氢醌(HQ)和过氧化氢(H2O2)浓度对传感器的影响。在最佳条件下,该传感器对甲基化DNA的线性响应范围为1.0×10-15~1.0×10-10 mol/L,检出限(S/N=3)为4.4×10-16 mol/L。该传感器具有良好的选择性和稳定性,为DNA甲基化检测提供了新方法。
关键词:DNA四面体纳米结构探针;电化学传感器;DNA甲基化;纳米金;抗体
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更新时间:2023-04-18
大豆苷元苯磺酸酯衍生物的细胞代谢研究
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李雪芹, 焦艳晓, 李兴隆, 彭游
2020, 39(12): 1473-1480. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.006
摘要:该文研究了大豆苷元苯磺酸酯衍生物D1~D3在人主动脉血管平滑肌细胞中的代谢途径。利用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测了大豆苷元苯磺酸酯衍生物的细胞代谢产物,初步推断出苯磺酸酯衍生物的体外代谢途径。研究发现,大豆苷元苯磺酸酯衍生物D1~D3水解代谢产物的进一步葡萄糖醛酸苷化和硫酸化是其主要代谢途径,二者存在竞争关系,衍生物均可以代谢成先导物大豆苷元(DD)。其中化合物D2是先发生苯磺酸酯基的水解,然后甲基醚水解生成DD的代谢途径,表明在细胞内水解酶的作用下苯磺酸酯键比甲基醚键更易发生水解。而化合物D1、D3则存在两种可能的代谢途径,表明在细胞内水解酶的作用下,乙酰基、乙基和苯磺酸酯基可以同时发生水解。该体外代谢途径的研究可为化合物D1~D3的整体实验提供可靠的理论依据。
关键词:大豆苷元;苯磺酸酯;细胞代谢;葡萄糖醛酸苷化;硫酸化
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更新时间:2023-04-18
基于多肽标记物分析的肉制品掺伪定量检测技术
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
胡文彦, 徐道坤, 刘真, 杨军, 李春保, 冯超彦
2020, 39(12): 1481-1486. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.007
摘要:该文开发了一种基于多肽标记物分析的肉制品掺伪检测技术,可同时进行定性和定量分析。样品经蛋白质提取和胰蛋白酶消化后,采用高分辨质谱(HRMS)和生物信息学工具,寻找牛、鸡、鸭、猪和羊5种肉类的特异性热稳定多肽标记物。在多反应监测(MRM)模式下,通过高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-QQQ-MS)对这些标记物进一步验证。使用由两种不同质量分数的肉类混合物(0%~100%)建立定量校准曲线,测定低限可达1%。采用该方法对市售的实际样品进行测试,验证结果表明该方法是一种可靠、有效的肉制品鉴定手段,可同时用于生肉和熟肉掺伪的定量检测。
关键词:多肽标记物;质谱分析;定量检测;肉制品;掺伪鉴别
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更新时间:2023-04-18
黄芪药材提取纯化过程中黄芪皂苷Ⅳ含量变化及相关成分分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
陈超, 吴惠勤, 黄晓兰, 黄芳, 刘梦云
2020, 39(12): 1487-1493. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.008
摘要:该文建立了准确测定黄芪药材中游离黄芪皂苷Ⅳ含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,并研究了2015年版《中国药典》黄芪项下黄芪皂苷Ⅳ(黄芪甲苷)含量测定前处理操作对黄芪皂苷Ⅳ含量的影响。分别比较索氏提取后、正丁醇萃取后和氨试液除杂后黄芪皂苷Ⅳ的含量变化,并利用具有超高分辨率的傅里叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR-MS)分析其成分的差异性。结果表明,在优化条件下,黄芪药材中黄芪皂苷Ⅳ在0.387 0~24.75 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 8,检出限(LOD)为1.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为3.0 mg/kg,加标回收率为94.5%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%。研究发现甲醇直接提取的黄芪皂苷Ⅰ相对含量最高,正丁醇萃取后的氨试液除杂过程会导致黄芪皂苷Ⅰ及其他黄芪皂苷Ⅳ同系物水解,黄芪皂苷Ⅰ的相对含量显著降低,而黄芪皂苷Ⅳ的含量显著升高;并发现黄芪药材中存在目前尚未报道的黄芪皂苷Ⅱ异构体,将其命名为新黄芪皂苷Ⅱ。
关键词:黄芪;游离黄芪皂苷Ⅳ;含量变化;新黄芪皂苷Ⅱ;超高效液相色谱-串联质谱
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更新时间:2023-04-18
一种基于苯并噻唑的新型过氧亚硝酸盐荧光探针的合成及应用
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张春香, 王慧平, 刘梦琴, 申有名, 谷标
2020, 39(12): 1494-1500. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.009
摘要:作为一种典型的活性氮物质,过氧亚硝酸盐(ONOO-)在生理和病理过程中发挥着重要作用。但目前已有的用于检测ONOO-的荧光探针大多存在对ONOO-响应时间长、选择性不足、灵敏性差等缺点,极大地限制了生物体内ONOO-的实时、原位检测。此外,一些探针合成复杂和纯化困难,不利于探针推广使用。该文以2-(2′-羟基-3′-醛基-5′-甲基苯基)苯并噻唑和1,1-二甲基肼为原料,通过一步缩合,简单过滤处理得到一种基于苯并噻唑的新型ONOO-荧光探针BD。但由于N—N单键旋转产生非辐射能量损失,探针BD荧光较弱。在引入ONOO-后,探针BD上的腙水解成醛基,N—N单键脱落,荧光增强,同时可观察到明显的颜色变化。在PBS缓冲溶液(DMSO∶H2O=2∶8,体积比,pH 7.4)中,探针BD对ONOO-具有快速响应(25 s)、高灵敏度(7 nmol/L)和高选择性的特点,可在较宽pH值范围内工作。此外,探针BD还成功地用于肝癌细胞中ONOO-的荧光成像,因此,可作为揭示ONOO-在细胞中作用的一个很有潜力的分析工具。
关键词:过氧亚硝酸盐;荧光探针;苯并噻唑;细胞成像
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更新时间:2023-04-18
基于液相色谱-质谱法的不同花期金银花代谢组学分析
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
李丽丽, 李月, 卢恒, 王晓
2020, 39(12): 1501-1507. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.010
摘要:基于液相色谱-质谱(LC-MS)建立了金银花代谢组学分析方法,优化得到最佳提取试剂为甲醇-水(体积比3∶1),并对方法的重复性和精密度进行了考察。结果表明方法的稳定性良好,满足代谢组学分析的要求。通过质量数、保留时间和二级质谱数据对金银花中的初生和次生代谢物进行了定性分析,共鉴别出157个代谢物,包括氨基酸、核苷、脂肪酸、脂质等初生代谢物以及酚酸、黄酮、环烯醚萜苷等次生代谢物。不同花期的金银花代谢组学分析发现,次生代谢物酚酸类、黄酮类和环烯醚萜苷类的含量随着花期的增加而显著下降。初生代谢物中,大部分氨基酸、核苷、氧化脂肪酸的含量显著下降,而大部分的溶血磷脂酰胆碱(Lyso PC)、溶血磷脂酰乙醇胺(Lyso PE)和脂肪酸的含量显著上升。该研究结果可为金银花药效成分代谢调控机制的深入研究及后期种植采收提供理论指导。
关键词:金银花;代谢组学;液相色谱-质谱(LC-MS);初生代谢物;次生代谢物;花期
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更新时间:2023-04-18
基于纳米金/聚赖氨酸修饰的丝网印刷电极免疫传感器对双酚A的灵敏检测
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
何祖宇, 李普旺, 周闯, 王超, 吕明哲, 宋书会, 刘运浩, 杨子明
2020, 39(12): 1508-1514. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.011
摘要:该文采用一次性丝网印刷碳电极为基底,利用电沉积法制备了聚L 赖氨酸/纳米金修饰电极,构建了双酚A(BPA)电化学免疫传感器。结果表明,当抗原和第一抗体的稀释倍数为1 000倍,第一抗体的孵育时间为60 min,电化学检测环境的pH值为7.4时,BPA浓度在1~250 ng/mL范围内与还原峰电流值呈线性关系,其相关系数(r2)为0.993,检出限为0.85 ng/mL。该方法具有良好的特异性、重现性、稳定性,加标回收率为98.3%~104%,说明BPA免疫传感器对实际水样中双酚A的检测具有潜在的应用价值。
关键词:纳米金;聚赖氨酸;丝网印刷电极(SPCE);免疫传感器;双酚A(BPA)
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更新时间:2023-04-18
基于电活性铁氰化镍和金属模拟酶协同催化的蛋白质电化学检测
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张丽娜, 谢西月, 柴雅琴
2020, 39(12): 1515-1520. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.012
摘要:该文设计了一种基于金属纳米模拟酶协同催化产生不溶性沉淀的“signal-off”型电化学免疫传感器用于超灵敏检测甲胎蛋白(AFP)。通过夹心免疫法将具有辣根过氧化物活性的二抗耦合物空心纳米金-铂钯纳米颗粒(HAuNPs-PtPdNPs-Ab2)固载在电活性物质铁氰化镍纳米颗粒修饰的电极上。在H2O2存在下,以AFP捕获的二抗耦合物中的HAuNPs和PtPdNPs作为辣根过氧化物模拟酶催化4-氯-1-萘酚(4-CN),并在电极界面生成不溶且不导电的沉淀物苯并-4-氯己二烯酮(4-CD),有效阻碍了电子传递,电化学信号显著降低,可用于AFP的定量检测。实验表明,该传感器对0.1 pg/mL~200 ng/mL AFP表现出良好的检测线性,检出限(S/N=3)为33 fg/mL。该传感策略具有协同催化作用,可提供一种新的多重信号放大方法用于改善传感器的灵敏度。
关键词:协同催化作用;电化学免疫传感器;金属纳米材料;模拟酶
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更新时间:2023-04-18
超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
刘静, 何洪源, 倪春芳, 曹芳琦, 赵海波, 徐琳
2020, 39(12): 1521-1526. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.013
摘要:建立了同时检测血样中3,4-亚甲二氧基甲卡西酮(Methylone)、3,4-亚甲二氧基乙卡西酮(Ethylone)、4-氯甲卡西酮(4-CMC)、4-氯乙卡西酮(4-CEC)4种卡西酮类新精神活性物质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UHPLC-QTOF MS/MS)。取0.5 mL血液,按体积比5∶2∶13将血液、水和乙腈混合,涡旋振荡1 min,以12 000 r/min离心15 min将蛋白沉淀,取上清液待测。采用Acquity UPLC-BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,0.1%甲酸-水(5 mmol/L乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,正离子[M+H]+扫描检测。结果表明,4种目标药物在5~500 ng/mL 质量浓度范围内线性关系良好,检出限为2 ng/mL,定量下限为5 ng/mL,回收率为87.3%~111%,日内和日间相对标准偏差分别不大于81%和86%。该方法可同时检测血样中4种卡西酮类新精神活性物质,满足实际检验需要。
关键词:超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱;卡西酮类新精神活性物质;沉淀蛋白;血样
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更新时间:2023-04-18
稀土配位聚合物荧光探针的制备及其对痕量汞离子的检测
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
张磊, 许森, 赵雅梦, 陆鸿宇, 于博昊, 张维冰
2020, 39(12): 1527-1532. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.014
摘要:以稀土金属铽离子为发光中心离子,鸟苷酸(GMP)为配体制备得到了能够发射绿色荧光的稀土配位聚合物。并通过加入小牛胸腺DNA溶液进一步增强荧光强度,形成“turn-on”荧光类型的稀土配合物,利用汞离子与小牛胸腺DNA的结合以及与配体GMP的相互作用使荧光猝灭,形成“turn-on-off”类型稀土荧光探针,实现了汞离子的检测。Hg2+质量浓度在50~1 200 μg·L-1范围内与体系荧光强度变化程度呈线性关系(I0-I)/I0=0.000 2C+0010 7,相关系数(r2)为0.991 5,检出限为1.5 μg·L-1,相对标准偏差(RSD)为2.3%。对河水中Hg2+进行加标回收检测,回收率为98.1%~99.8%,RSD为0.28%~1.9%。
关键词:稀土配位聚合物;ct-DNA;铽离子;荧光光谱法;汞离子
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更新时间:2023-04-18
高效液相色谱法快速测定外用成人用品中16种局麻成分
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封底论文
增强出版
AI导读
黄艳婷, 庄玥, 邱蕴绮
2020, 39(12): 1533-1537. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.015
摘要:该文基于核壳填料色谱柱技术,建立了同时快速测定外用成人用品中16种局麻成分(普鲁卡因、丁卡因、异丁香酚甲醚、盐酸氯普鲁卡因、盐酸利多卡因、苯佐卡因、甲磺酸罗哌卡因、硫酸丁丙卡因、普鲁卡因胺、丙胺卡因、丁吡卡因、盐酸奥布卡因、丁香酚、盐酸普莫卡因、地布卡因、丁香酚甲醚)的高效液相色谱分析方法。样品经含01%盐酸的甲醇超声提取,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(50 mm×4.6 mm×2.7 μm)分离,以磷酸氢二钾溶液(pH 3.0)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温35 ℃,二极管阵列检测器检测,检测波长为210 nm和280 nm,外标法定量。结果显示:16种局麻成分在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.999 7。甲磺酸罗哌卡因的检出限(LOD,S/N=3)为3.1 μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为10.2 μg/g;其余15种化合物的LOD均为1.0 μg/g,LOQ为3.3 μg/g;16种局麻成分在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为933%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.08%~1.2%。该方法快速、准确,适用于外用成人用品中局麻成分的快速筛查,具有广阔的应用前景。
关键词:快速筛查;高效液相色谱;成人用品;局麻成分
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更新时间:2023-04-18
气相色谱-质谱法测定温室大棚土壤中13种有机磷酸酯
封面论文
封底论文
增强出版
AI导读
桑永珠, 厉文辉, 刘杰民, 曲琛, 赵研君, 蔡寒梅, 洪思程
2020, 39(12): 1538-1543. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.016
摘要:该文建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测温室大棚土壤中磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三丁氧乙酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三(2 氯乙基)酯、磷酸三(1 氯 2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、磷酸甲苯二苯酯、2 乙基己基二苯基磷酸酯13种有机磷酸酯(OPEs)的分析方法,并优化了提取溶剂、提取方式、提取时间、萃取柱种类和色谱条件等实验参数。样品以正己烷-丙酮(体积比1∶1)为提取溶剂超声提取,经Florisil固相萃取柱净化,再采用气相色谱-质谱法(选择离子监测模式)检测,内标法定量。结果显示:13种化合物在1~500 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.999 3~0.999 7,检出限(LOD,S/N=3)为0.04~2.31 μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.13~7.69 μg/L,在3个加标浓度(1.0、10、50 μg/L)下的回收率为54.5%~130%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~9.9%。采用该方法对北京地区温室蔬菜大棚中41份土壤样品进行分析发现,除磷酸三丙酯(TPrP)外,其余12种OPEs均有检出,含量为1.90~632 ng/g(干重),平均值为87.8 ng/g,中位值为39.7 ng/g。其中磷酸三丁氧乙酯(TBEP)是温室土壤中最主要的OPEs,约占12种有机磷酸酯总含量(∑12OPEs)的20%。该方法操作简便、快速、精密度良好,可用于土壤中13种OPEs的测定。
关键词:超声提取;气相色谱-质谱法(GC-MS);有机磷酸酯;温室大棚土壤
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更新时间:2023-04-18
纳米银刻蚀比色法检测褪黑激素
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肖传豪
2020, 39(12): 1544-1547. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.017
摘要:该文构建了一种基于氯金酸刻蚀球形纳米银检测褪黑激素的简单、高灵敏比色探针。纳米银可被氯金酸氧化刻蚀为Ag+,同时还原生成的纳米金沉积在刻蚀后的纳米银表面,导致其溶液的吸光度降低和颜色增强(由黄色变为橘黄色)。当向体系中加入褪黑激素时,氯金酸被还原,抑制了纳米银的刻蚀,从而使得溶液吸光度增加和颜色变浅。结果显示,在0.1 nmol/L~1.0 mmol/L范围内,褪黑激素浓度对数值(lgC)与其吸光度改变值(ΔA)呈良好的线性关系,线性方程为ΔA=0.049 8+0.516lgC,相关系数(R2)为0.996 4,检出限为0.09 nmol/L。该方法成功应用于人体尿液和葡萄中的褪黑激素的测定。
关键词:球形纳米银;比色;刻蚀;褪黑激素
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更新时间:2023-04-18
芬太尼类新精神活性物质检测技术研究进展
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郭项雨, 马麟, 尚宇瀚, 白桦, 马强
2020, 39(12): 1548-1555. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.018
摘要:毒品滥用是全球性问题,对人们的身心健康、经济发展和社会进步造成巨大危害。毒品稽查是保障公共安全和社会秩序的重要手段,而科学精准的检测技术为开展毒品稽查工作提供了有力支撑。近年来,芬太尼类新精神活性物质迅速蔓延,其具有更强的兴奋、致幻、麻醉等效果,已成为继传统毒品、合成毒品后全球流行的第三代毒品,并在一些国家流行、滥用,已造成大量人员死亡,引发严重社会问题。对此,各国政府密切关注并制定了相应法律法规进行管控,科研人员也开发了一系列检测技术。该文重点论述了芬太尼类新精神活性物质的传统实验室检测技术和现场快速检测技术的研究进展,并对这些技术的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域研究人员提供技术参考。
关键词:芬太尼;新精神活性物质;检测技术;综述
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更新时间:2023-04-18
滚环扩增介导的核酸信号放大策略在生物传感器中的应用研究进展
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刘巨, 梁涛波, 许恒毅
2020, 39(12): 1556-1560. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.019
摘要:滚环扩增(RCA)是一种等温核酸扩增技术,因其具有扩增效率高、保真度高等特点,在生物传感器领域得到了广泛的应用。该文介绍了RCA技术的基本原理、RCA环状模板环化方式和RCA的扩增类型,并对基于RCA技术的荧光、比色以及电化学生物传感器进行了介绍,旨在为RCA技术在生物传感器领域的进一步发展和应用提供参考。
关键词:等温核酸扩增;滚环扩增;生物传感器
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更新时间:2023-04-18
智能手机在生化传感分析中的应用进展
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王甜甜, 王润月, 张志锋, 青琳森
2020, 39(12): 1561-1566. DOI: doi:10.3969/j.issn.1004-4957.2020.12.020
摘要:该文主要综述了基于智能手机生化检测的光学和电化学检测技术,及其在生化传感分析中强大的通信手段。重点介绍了智能手机集成的生化传感器技术的性能、优点,及其在生化检测中的应用,讨论了目前智能手机在生化传感分析方面存在的局限性和面临的挑战,并展望了未来的发展方向和潜在的机遇。
关键词:智能手机;光学传感器;电化学传感器;无线通信;生化分析
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更新时间:2023-04-18
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