Simultaneous Determination of 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and 31 <italic style="font-style: italic">n</italic>-Alkanes in High Petroleum Hydrocarbon Background Soil by Column-free Matrix Solid-phase Dispersion Coupled with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

YANG Tian-fu; LIN Ding; ZHANG Xue-rui; XIE Yi-bin; LEI Hao; ZHOU Xiao-hua

doi:10.12452/j.fxcsxb.26050905

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Simultaneous Determination of 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and 31 n-Alkanes in High Petroleum Hydrocarbon Background Soil by Column-free Matrix Solid-phase Dispersion Coupled with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

更新时间：2026-10-14

- Simultaneous Determination of 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and 31 n-Alkanes in High Petroleum Hydrocarbon Background Soil by Column-free Matrix Solid-phase Dispersion Coupled with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 45, Issue 10, Pages: 2136-2143(2026)
- 作者机构：
  
  1.自然资源部三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室，云南昆明 650051
  2.云南省三江成矿作用及资源勘查利用重点实验室，云南昆明 650051
  3.云南省矿产资源勘查与综合利用工程技术研究中心，云南昆明 650217
  4.云南省地质矿产勘查开发局中心实验室，云南昆明 650217
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.26050905
  CLC： O657.7;X132
- Received：09 May 2026，
  
  Revised：2026-05-28，
  
  Accepted：23 June 2026，
  
  Online First：10 August 2026，
  
  Published：15 October 2026
- 稿件说明：
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杨天福,林顶,张雪蕊,解毅斌,雷皓,周晓华.免柱基质固相分散-GC-MS/MS同时测定高石油烃土壤中16种PAHs烃和31种正构烷烃[J].分析测试学报,2026,45(10):2136-2143.

YANG Tian-fu,LIN Ding,ZHANG Xue-rui,XIE Yi-bin,LEI Hao,ZHOU Xiao-hua.Simultaneous Determination of 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and 31 n-Alkanes in High Petroleum Hydrocarbon Background Soil by Column-free Matrix Solid-phase Dispersion Coupled with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2136-2143.
杨天福,林顶,张雪蕊,解毅斌,雷皓,周晓华.免柱基质固相分散-GC-MS/MS同时测定高石油烃土壤中16种PAHs烃和31种正构烷烃[J].分析测试学报,2026,45(10):2136-2143. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26050905.

YANG Tian-fu,LIN Ding,ZHANG Xue-rui,XIE Yi-bin,LEI Hao,ZHOU Xiao-hua.Simultaneous Determination of 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and 31 n-Alkanes in High Petroleum Hydrocarbon Background Soil by Column-free Matrix Solid-phase Dispersion Coupled with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(10):2136-2143. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.26050905.

摘要

建立了免柱基质固相分散-加压流体萃取/气相色谱-串联质谱（CFMSPD-PFE/GC-MS/MS）同时测定高石油烃背景土壤中16种多环芳烃和31种正构烷烃的分析方法。通过单因素实验优化基质固相分散剂（硅胶吸附剂）与试样最佳比例为0.5∶1~2∶1；以L

（4

）正交试验优化加压流体萃取参数，确定萃取条件为：在100 ℃下以正己烷-丙酮（2∶1，体积比）为萃取溶剂，静态萃取5 min，循环2次。结果表明：多环芳烃、正构烷烃分别在1.0~250 μg/L和10~2 500 μg/L范围内线性关系良好（

≥0.995 4），方法检出限分别为0.08~0.31 μg/kg、1.07~3.19 μg/kg，定量下限分别为0.32~1.24 μg/kg、4.28~12.8 μg/kg。3个加标水平下的回收率为77.1%~111%，相对标准偏差为2.4%~13%。将该方法应用于30个石油烃含量为865~2 286 mg/kg的土壤样品检测，多环芳烃类、正构烷烃类目标物的检出量分别为2.93~1.50×10

μg/kg、20.8~5.76×10

μg/kg。该方法前处理流程短、操作简便、灵敏度高，适用于高石油烃背景土壤中16种多环芳烃和31种正构烷烃的同时分析。

Abstract

An analytical method was established for the simultaneous determination of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons（PAHs） and 31

-alkanes in soil with a high petroleum hydrocarbon background by column‑free matrix solid‑phase dispersion-assisted pressurized fluid extraction coupled with gas chromatography-tandem mass spectrometry（CFMSPD-PFE/GC-MS/MS）.Usin

g single‑factor experiments，the optimal ratio of matrix solid‑phase dispersant（silica gel adsorbent） to sample was determined to be 0.5∶1-2∶1. Using an L₁₆（4⁴） orthogonal experiment，the optimized pressurized fluid extraction parameters were set as follows：extraction solvent：

‑hexane/acetone mixture（2∶1，volume ratio），extraction temperature：100 ℃，static extraction time：5 min，and number of extraction cycles：2. The results indicate that PAHs and

-alkanes have favorable linearity within the concentration ranges of 1.0-250 μg/L and 10-2 500 μg/L，respectively，with correlation coefficients

≥0.995 4. The limits of detection were 0.08-0.31 μg/kg and 1.07-3.19 μg/kg，while the corresponding limits of quantification were 0.32-1.24 μg/kg and 4.28-12.8 μg/kg. The average recoveries at three spiked concentration levels ranged from 77.1% to 111%，with relative standard deviations of 2.4-13%. The developed method was applied to the determination of 30 soil samples with petroleum hydrocarbon contents of 865-2 286 mg/kg. The mass concentrations of PAHs and

-alkanes were in the ranges of 2.93-1.50×10

μg/kg and 20.8-5.76×10

μg/kg，respectively. With the advantages of simple operation，short pretreatment procedure，and high sensitivity，the method proposed herein is suitable for the simultaneous analysis of 16 PAHs and 31

-alkanes in soil with high petroleum hydrocarbon background.

关键词

Keywords

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Simultaneous Determination of 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons and 31 n-Alkanes in High Petroleum Hydrocarbon Background Soil by Column-free Matrix Solid-phase Dispersion Coupled with Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

DOI：10.12452/j.fxcsxb.26050905

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