Säulenfreie matrixfeste Phasendispergierung - GC-MS/MS zur gleichzeitigen Bestimmung von 16 PAHs und 31 n-Alkanen in Böden mit hohem Kohlenwasserstoffgehalt

YANG Tian-fu ,  

LIN Ding ,  

ZHANG Xue-rui ,  

XIE Yi-bin ,  

LEI Hao ,  

ZHOU Xiao-hua ,  

摘要

Eine Methode wurde entwickelt zur gleichzeitigen Bestimmung von 16 polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen und 31 n-Alkanen in Böden mit hohem Kohlenwasserstoffgehalt mittels säulenfreier matrixfester Phasendispergierung und druckfluidextrahiert / Gaschromatographie - Tandem-Massenspektrometrie (CFMSPD-PFE/GC-MS/MS). Das optimale Verhältnis von matrixfestem Phasendispersant (Silikagehalt) zur Probe wurde durch Einzelfaktorversuche auf 0,5∶1 bis 2∶1 optimiert; die Parameter der druckfluiden Extraktion wurden mit einem orthogonalen Versuchsplan L16(4^4) optimiert. Die Extraktionsbedingungen wurden wie folgt festgelegt: 100 ℃, Hexan-Aceton (2∶1, Volumenverhältnis) als Extraktionsmittel, 5 min statische Extraktion, 2 Zyklen. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung für polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe und n-Alkane im Bereich von 1,0~250 μg/L bzw. 10~2500 μg/L (r≥0,9954). Die Nachweisgrenzen lagen bei 0,08~0,31 μg/kg bzw. 1,07~3,19 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,32~1,24 μg/kg bzw. 4,28~12,8 μg/kg. Die Wiederfindungsraten bei drei Standards wurden mit 77,1%~111% und die relative Standardabweichung mit 2,4%~13% angegeben. Die Methode wurde auf 30 Bodenproben mit einem Kohlenwasserstoffgehalt von 865~2286 mg/kg angewandt, wobei die Nachweismengen von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen bzw. n-Alkanen jeweils 2,93~1,50×10^5 μg/kg bzw. 20,8~5,76×10^3 μg/kg betrugen. Das Verfahren zeichnet sich durch kurze Probenvorbereitung, einfache Bedienung und hohe Sensitivität aus und ist für die gleichzeitige Analyse von 16 polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen und 31 n-Alkanen in Böden mit hohem Kohlenwasserstoffgehalt geeignet.

关键词

Säulenfreie matrixfeste Phasendispergierung; druckfluidextraktion; gaschromatographie-tandem-massenspektrometrie; boden; polyzyklische aromatische kohlenwasserstoffe; n-alkane

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