Dispersion en phase solide matricielle sans colonne - GC-MS/MS pour la détermination simultanée de 16 HAP et 31 alcanes normaux dans les sols à haute teneur en hydrocarbures pétroliers

YANG Tian-fu ,  

LIN Ding ,  

ZHANG Xue-rui ,  

XIE Yi-bin ,  

LEI Hao ,  

ZHOU Xiao-hua ,  

摘要

Une méthode a été établie pour la détermination simultanée de 16 hydrocarbures aromatiques polycycliques et 31 alcanes normaux dans des sols avec un fond élevé en hydrocarbures pétroliers, utilisant la dispersion en phase solide matricielle sans colonne couplée à l'extraction par fluide pressurisé / chromatographie en phase gazeuse - spectrométrie de masse en tandem (CFMSPD-PFE/GC-MS/MS). Le rapport optimal entre le dispersant de phase solide matricielle (adsorbant silice) et l'échantillon a été optimisé par une expérience à facteur unique, situé entre 0,5∶1 et 2∶1 ; les paramètres d'extraction par fluide pressurisé ont été optimisés par un plan orthogonal L16(4^4), déterminant les conditions d'extraction suivantes : à 100 ℃ avec un solvant d'extraction n-hexane-acétone (2∶1, volume/volume), extraction statique de 5 min, 2 cycles. Les résultats montrent une bonne linéarité pour les HAP et les alcanes normaux respectivement dans les plages de 1,0 à 250 μg/L et 10 à 2500 μg/L (r≥0,9954). Les limites de détection sont de 0,08 à 0,31 μg/kg et 1,07 à 3,19 μg/kg, les limites de quantification de 0,32 à 1,24 μg/kg et 4,28 à 12,8 μg/kg. Les rendements récupérés à 3 niveaux d'ajout standard varient de 77,1 % à 111 %, avec des écarts-types relatifs de 2,4 % à 13 %. Cette méthode a été appliquée à 30 échantillons de sols contenant 865 à 2286 mg/kg d'hydrocarbures pétroliers, les concentrations détectées des HAP et des alcanes normaux étaient respectivement de 2,93 à 1,50×10^5 μg/kg et 20,8 à 5,76×10^3 μg/kg. Cette méthode présente un processus d'extraction court, une manipulation facile et une grande sensibilité, adaptée à l'analyse simultanée de 16 HAP et 31 alcanes normaux dans les sols à haute teneur en hydrocarbures pétroliers.

关键词

Dispersion en phase solide matricielle sans colonne; extraction par fluide pressurisé; chromatographie en phase gazeuse - spectrométrie de masse en tandem; sol; hydrocarbures aromatiques polycycliques; alcanes normaux

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