Dispersión en fase sólida matricial sin columna - GC-MS/MS para la determinación simultánea de 16 HAP y 31 alcanos normales en suelos con alto contenido de hidrocarburos

YANG Tian-fu ,  

LIN Ding ,  

ZHANG Xue-rui ,  

XIE Yi-bin ,  

LEI Hao ,  

ZHOU Xiao-hua ,  

摘要

Se estableció un método para la determinación simultánea de 16 hidrocarburos aromáticos policíclicos y 31 alcanos normales en suelos con alto contenido de hidrocarburos mediante dispersión en fase sólida matricial sin columna combinada con extracción con fluido presurizado/cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem (CFMSPD-PFE/GC-MS/MS). Se optimizó la proporción óptima entre el dispersante de la fase sólida matricial (adsorbente de sílice) y la muestra mediante experimentos unifactoriales, que fue de 0.5∶1~2∶1; los parámetros de extracción con fluido presurizado se optimizaron mediante un experimento ortogonal L16(4^4), estableciendo las condiciones de extracción en: 100 ℃ con n-hexano-acetona (2∶1, relación volumétrica) como solvente de extracción, extracción estática durante 5 min, dos ciclos. Los resultados mostraron una buena relación lineal para los hidrocarburos aromáticos policíclicos y alcanos normales en los rangos de 1.0~250 μg/L y 10~2500 μg/L respectivamente (r≥0.9954). Los límites de detección fueron de 0.08~0.31 μg/kg y 1.07~3.19 μg/kg, y los límites de cuantificación de 0.32~1.24 μg/kg y 4.28~12.8 μg/kg respectivamente. La tasa de recuperación a tres niveles de adición estándar fue de 77.1%~111%, con una desviación estándar relativa de 2.4%~13%. El método se aplicó a 30 muestras de suelo con contenido de hidrocarburos de 865~2286 mg/kg, con cantidades detectadas de hidrocarburos aromáticos policíclicos y alcanos normales de 2.93~1.50×10^5 μg/kg y 20.8~5.76×10^3 μg/kg respectivamente. El método presenta un proceso de preparación corto, operación simple y alta sensibilidad, adecuado para el análisis simultáneo de 16 hidrocarburos aromáticos policíclicos y 31 alcanos normales en suelos con alto contenido de hidrocarburos.

关键词

Dispersión en fase sólida matricial sin columna; extracción con fluido presurizado; cromatografía de gases-espectrometría de masas en tándem; suelo; hidrocarburos aromáticos policíclicos; alcanos normales

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