Determination of 11 Polyhalogenated Carbazoles in Seafood by Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry Coupled with Centrifugation-assisted Cold Induced Phase Separation

ZHAN Zhi-peng; LI Hong; LI Jing-guang; CHEN Da-wei

doi:10.12452/j.fxcsxb.25061602

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Determination of 11 Polyhalogenated Carbazoles in Seafood by Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry Coupled with Centrifugation-assisted Cold Induced Phase Separation

Scientific Papers | 更新时间：2025-12-31

- Determination of 11 Polyhalogenated Carbazoles in Seafood by Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry Coupled with Centrifugation-assisted Cold Induced Phase Separation
- Journal of Instrumental Analysis Vol. 45, Issue 1, Pages: 105-112(2026)
- 作者机构：
  
  1.锦州医科大学公共卫生学院，辽宁锦州 121001
  2.国家食品安全风险评估中心，北京 100021
- 作者简介：
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.25061602
  CLC： O657.7;TS207.3
- Received：16 June 2025，
  
  Revised：2025-07-15，
  
  Accepted：15 August 2025，
  
  Published Online：06 November 2025，
  
  Published：15 January 2026
- 稿件说明：
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詹志鹏,李红,李敬光,陈达炜.离心辅助冷诱导相分离/液相色谱-高分辨质谱法测定海产品中11种卤代咔唑[J].分析测试学报,2026,45(01):105-112.

ZHAN Zhi-peng,LI Hong,LI Jing-guang,CHEN Da-wei.Determination of 11 Polyhalogenated Carbazoles in Seafood by Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry Coupled with Centrifugation-assisted Cold Induced Phase Separation[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(01):105-112.
詹志鹏,李红,李敬光,陈达炜.离心辅助冷诱导相分离/液相色谱-高分辨质谱法测定海产品中11种卤代咔唑[J].分析测试学报,2026,45(01):105-112. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25061602.

ZHAN Zhi-peng,LI Hong,LI Jing-guang,CHEN Da-wei.Determination of 11 Polyhalogenated Carbazoles in Seafood by Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry Coupled with Centrifugation-assisted Cold Induced Phase Separation[J].Journal of Instrumental Analysis,2026,45(01):105-112. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.25061602.

摘要

基于离心辅助冷诱导相分离（CIPS）和分散固相萃取（DSPE）技术，建立了海产品中11种卤代咔唑（PHCs）的液相色谱-高分辨质谱检测方法。样品经乙腈超声提取后，进一步以40%乙腈/水溶液对11种PHCs进行离心辅助CIPS和DSPE富集和净化。仪器分析以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，C

色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）分离，高分辨质谱以靶向单一离子监测模式采集，内标法定量。结果显示在给定的浓度范围内，11种PHCs均呈良好的线性关系（

0.996）；方法检出限为0.04~0.1 μg/kg，定量下限为0.1~0.3 μg/kg。空白海产品在3个加标水平下的回收率为71.6%~112%，相对标准偏差（RSD）为1.1%~13%。该方法操作简单，灵敏度高，能够降低基质效应对PHCs检测的影响，具有较好的准确度和精密度，符合分析检测的要求，可应用于实际样品中PHCs的靶向检测分析。

Abstract

Based on centrifugation-assisted cold induced phase separation（CIPS） and dispersive solid-phase extraction（DSPE） techniques，a detection method for analysis of 11 polyhalogenated carbazoles（PHCs） in seafood was established using liquid chromatography-high resolution mass spectrometry. After ultrasonic extraction using acetonitrile，the samples were subjected to CIPS and DSPE enrichment and purification for 11 PHCs with a 40% acetonitrile/aqueous solution. For instrumental analysis，gradient elution was performed using an acetonitrile-water mobile phase. Separation was achieved on a C

column（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）. High resolution mass spectrometry data were acquired in the targeted single-

ion monitoring mode，and quantification was carried out using the internal standard method. The results demonstrated that within the given concentration range，all 11 PHCs exhibited good linear relationships（

0.996）. The limits of detection of the method ranged from 0.04 to 0.1 μg/kg，and the limits of quantification were between 0.1 and 0.3 μg/kg. For blank seafood spiked at three different levels，the recoveries ranged from 71.6% to 112%，and the relative standard deviations（RSDs） were between 1.1% and 13%. This method is simple to operate and highly sensitive. It can effectively mitigate the matrix effects on the detection of PHCs，showing good accuracy and precision. Meeting the requirements of analytical detection，it is applicable for the targeted detection and analysis of PHCs in real samples.

关键词

Keywords

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