Separación de fase inducida por frío asistida por centrifugación / cromatografía líquida - espectrometría de masas de alta resolución para la determinación de 11 carbazoles halogenados en productos del mar

ZHAN Zhi-peng ,  

LI Hong ,  

LI Jing-guang ,  

CHEN Da-wei ,  

摘要

Basado en la separación de fases inducida por frío asistida por centrifugación (CIPS) y la extracción en fase sólida dispersa (DSPE), se estableció un método de cromatografía líquida-espectrometría de masas de alta resolución para detectar 11 carbazoles halogenados (PHCs) en productos del mar. Las muestras fueron extraídas por ultrasonido con acetonitrilo, luego los 11 PHCs fueron enriquecidos y purificados mediante CIPS asistido por centrifugación y DSPE en una solución al 40% de acetonitrilo/agua. El análisis instrumental se realizó con una fase móvil de acetonitrilo-agua en elución de gradiente, una columna cromatográfica C8 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm) para la separación, y espectrometría de masas de alta resolución en modo de vigilancia dirigida de ion único, con cuantificación mediante método de estándar interno. Los resultados mostraron una buena linealidad para los 11 PHCs dentro del rango de concentración dado (r2>0.996); los límites de detección fueron de 0.04~0.1 μg/kg, los límites de cuantificación de 0.1~0.3 μg/kg. Las recuperaciones en productos del mar en blanco a tres niveles de adición fueron del 71.6% al 112%, la desviación estándar relativa (RSD) fue del 1.1% al 13%. El método es simple de operar, altamente sensible, capaz de reducir el efecto matriz sobre la detección de PHCs, con buena exactitud y precisión, cumple con los requisitos analíticos y puede aplicarse a la detección dirigida de PHCs en muestras reales.

关键词

carbazoles halogenados; separación de fase inducida por frío; espectrometría de masas de alta resolución; productos del mar; cromatografía líquida

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