Méthode de séparation de phase induite par refroidissement assistée par centrifugation / chromatographie liquide - spectrométrie de masse haute résolution pour la détermination de 11 carbazoles halogénés dans les produits de la mer

ZHAN Zhi-peng ,  

LI Hong ,  

LI Jing-guang ,  

CHEN Da-wei ,  

摘要

Basée sur la séparation de phase induite par refroidissement assistée par centrifugation (CIPS) et la technique d'extraction en phase solide dispersée (DSPE), une méthode de chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse haute résolution a été établie pour la détection de 11 carbazoles halogénés (PHCs) dans les produits de la mer. Après extraction ultrasonique à l'acétonitrile, les 11 PHCs ont été enrichis et purifiés grâce à la CIPS assistée par centrifugation et au DSPE dans une solution acétonitrile/eau à 40%. L'analyse instrumentale a utilisé une phase mobile acétonitrile-eau en élution en gradient, une colonne chromatographique C8 (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm) pour la séparation, et la spectrométrie de masse haute résolution a été réalisée en mode de surveillance ciblée d'ion unique, avec quantification par méthode d’étalon interne. Les résultats ont montré une bonne linéarité pour les 11 PHCs dans la plage de concentrations donnée (r2>0,996) ; les limites de détection sont de 0,04~0,1 μg/kg, les limites de quantification de 0,1~0,3 μg/kg. Les taux de récupération dans les produits de la mer vierges à trois niveaux d’ajout étaient de 71,6 % à 112 %, avec un écart type relatif (RSD) de 1,1 % à 13 %. Cette méthode est simple à réaliser, sensible, réduit l'effet matrice sur la détection des PHCs, avec une bonne exactitude et précision, conforme aux exigences analytiques, et peut être appliquée à la détection ciblée des PHCs dans des échantillons réels.

关键词

carbazoles halogénés; séparation de phase induite par refroidissement; spectrométrie de masse haute résolution; produits de la mer; chromatographie liquide

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