Basierend auf der zentrifugalunterstützten kaltinduzierten Phasentrennung (CIPS) und der dispersiven Festphasenextraktion (DSPE) wurde eine Methode zur Flüssigchromatographie mit hochauflösender Massenspektrometrie zur Bestimmung von 11 halogenierten Carbazolen (PHCs) in Meeresfrüchten etabliert. Die Proben wurden mittels Ultraschallextraktion mit Acetonitril behandelt, anschließend erfolgte die Anreicherung und Reinigung der 11 PHCs durch zentrifugalunterstützte CIPS und DSPE in 40% Acetonitril/Wasser-Lösung. Die Instrumentenanalyse erfolgte mit Acetonitril-Wasser als mobile Phase in Gradientenelution, Separation auf einer C₈-Säule (2,1 mm×100 mm, 1,7 μm), hochauflösende Massenspektrometrie im Zielionenmonitormodus, Quantifizierung mittels innerem Standard. Die Ergebnisse zeigten eine gute lineare Beziehung für die 11 PHCs im gegebenen Konzentrationsbereich (r²>0,996); die Nachweisgrenzen lagen bei 0,04~0,1 μg/kg, die Quantifizierungsgrenzen bei 0,1~0,3 μg/kg. Die Rückgewinnung in blanken Meeresfrüchten bei drei Zugabestufen lag zwischen 71,6% und 112%, der relative Standardabweichung (RSD) zwischen 1,1% und 13%. Die Methode ist einfach durchzuführen, hochsensitiv, reduziert Matrixeffekte bei der PHC-Bestimmung, weist gute Genauigkeit und Präzision auf, erfüllt die analytischen Anforderungen und kann für die gezielte Bestimmung von PHCs in realen Proben angewendet werden.

halogenierte Carbazole; kaltinduzierte Phasentrennung; hochauflösende Massenspektrometrie; Meeresfrüchte; Flüssigchromatographie