最新刊期
      2024 年 第 43 卷 6 期

        研究报告

      • 高亚晖,张咏仪,凌志洲,谢美婵,杨金易,徐振林,王弘,沈玉栋
        2024, 43(6): 805-813. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24030805
        摘要：针对动物源性食品中甲氧苄啶（TMP）和氟苯尼考（FF）复配使用残留的问题，以乳胶微球作为示踪信号探针，建立了同时检测鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的乳胶微球侧流免疫层析方法（LMs-LFIA）。基于特异性单克隆抗体7E6和SF15，通过逐步优化策略考察了探针制备条件、试纸条工作缓冲液以及样品垫处理液缓冲体系等对LMs-LFIA性能的影响。结果表明：在优化条件下，所建立的LMs-LFIA对鸡肉和猪肉样品中甲氧苄啶和氟苯尼考的可视化检出限分别为8 ng/g和12 ng/g，检测时间为8 min，且与甲氧苄啶和氟苯尼考的结构及功能类似物无明显交叉反应，方法特异性良好。所建方法对鸡、猪肉盲样的检测结果与超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）仪器确证方法一致，适用于畜禽组织样本中甲氧苄啶和氟苯尼考残留的同时检测。  
        关键词：甲氧苄啶;氟苯尼考;单克隆抗体;乳胶微球侧流免疫层析;快速检测   
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        发布时间：2024-06-11
      • 姜娟娟,刘晓闯,张艳艳,张明媚,刘健
        2024, 43(6): 814-825. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24012403
        摘要：应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）法，对黄芩清热除痹胶囊（HQC）的化学成分进行快速鉴定，采用Water ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离源（ESI）在正、负离子模式下分别采集HQC的基峰色谱图。建立HQC的化学成分数据库，基于天然产物后处理筛查平台（UNIFI）进行靶向分析，结合化合物的精确分子量、二级碎片离子信息、对照品和文献数据等进行化学结构确认。从HQC中共鉴定出82个化合物，包括37个黄酮类、11个有机酸类、14个萜类、7个苷类、5个氨基酸类、8个其他类化合物；HQC主要以黄酮类成分为主。UPLC-Q-TOF-MS/MS结合UNIFI平台的分析方法可快速鉴定HQC的化学成分。  
        关键词：黄芩清热除痹胶囊;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;UNIFI分析平台;化学成分;类风湿关节炎   
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        发布时间：2024-06-11
      • 谢翡翡,卢晓莹,叶聪,吴润松,罗睿,何广铭,李振雨,罗文汇
        2024, 43(6): 826-836. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24011501
        摘要：利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱（UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）在正、负离子模式下采集总离子流图（TIC），根据分子精确质量数、二级谱图信息结合文献信息和化合物数据库，并进行对照品指认，对佩兰中的化学成分进行鉴定。采用Waters HSS T3（250 mm×4.6 mm，5.0 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱，将采集的数据整理并导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”软件，建立23批佩兰的高效液相色谱（HPLC）特征图谱，对比正品与常见混伪品的特征图谱差异，以共有峰峰面积为变量采用聚类分析（HCA）进行验证。结果从佩兰中共鉴定34个化学成分，主要包括苯丙素类11个；吡咯里西啶类6个；核苷类3个；氨基酸类3个；黄酮类2个；其他糖苷、酸、碱、酮或醛类9个，通过对照品比对确认其中8个成分。23批佩兰药材的特征图谱共标定16个共有峰，相似度大于0.85，混伪品与佩兰对照特征图谱的相似度为0.452~0.746，HCA可明确对佩兰及其混伪品进行分类。所建方法的专属性、精密度、重复性、稳定性良好，成分鉴定结果可为完善佩兰药材质量控制标准提供参考，并能有效区分正品与混伪品。  
        关键词：佩兰;特征图谱;真伪鉴别;成分分析;UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS   
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        发布时间：2024-06-11
      • 窦思颖,张华,沈海峰,朱怀远,姚忠,廖惠云
        2024, 43(6): 837-847. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24022103
        摘要：为探明渗透汽化分离提取豫烟浸膏挥发性组分的效果，采用固相支持液液萃取/气相色谱‒质谱联用法（SLE/GC‒MS）和感官特征定量描述法，分别对分离所得样品溶液进行非靶向分析和香韵特征评价，利用化学计量学探究样品组分差异，筛选关键差异组分并分析其与感官香韵特征的相关性。结果表明：（1）相比于原液，优化条件下渗透汽化分离得到的样品溶液在果香、清香、甜香风格方面显著提高，膏香有所减弱，其中截留液的香韵属性得分整体得到提升，渗透液和清洗液稍有减弱；（2）不同样品溶液共检出101个化合物，包括醇类、酯类、醛类、酮类、酸类、酚类、烃类和主要由生物碱构成的其他类等13类物质，烃类、酮类及其他类在挥发性组分中占比较大，其中膜组件对烃类、醇类等组分的选择性较大，不同溶剂体系对醇类、酮类、酯类和酚类的浓度变化影响较大；（3）主成分分析显示样品原液和截留液组分较一致，且与透过液和清洗液有效区分，正交偏最小二乘法‒判别分析筛选出28个差异化合物（VIP>1、P<0.05）。偏最小二乘回归分析表明，特征挥发性组分与烤烟烟香、木香、清香、甜香和焦香香韵指标呈正相关。研究结果可为采用渗透汽化分离提取豫烟浸膏提供指导依据，进而为天然植物香原料精细化分离加工提供技术支持。  
        关键词：渗透汽化;豫烟浸膏;气相色谱‒质谱联用;风味组分;感官特征;化学计量学   
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        发布时间：2024-06-11
      • 牛可歆,赵霞,聂洪港,廉洁,李冬梅,袁育航,王绘超,李艋
        2024, 43(6): 848-857. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23120741
        摘要：利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）颗粒的PDMS薄膜，通过优化萃取条件，建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法，确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180 ℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式，结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充，但考虑方法的适用性，建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比，凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性，所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测，检测结果与案情相符，证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案，对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。  
        关键词：电子烟;顶空分析;违禁药物;薄膜固相微萃取（TFME）;气相色谱-质谱;微全分析   
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        发布时间：2024-06-11
      • 王千羽,赵鹏程,崔岚,宋辉,李扬动,张祉悦
        2024, 43(6): 858-865. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24030802
        摘要：为解决司法鉴定领域中喷墨打印文件制成时间问题，利用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）定性定量分析4种黑色喷墨打印文件墨迹中的挥发性溶剂成分。对同一时间打印的样品进行追踪测试，每间隔一定天数用打孔器取样，提取剂提取后进行GC-MS分析。通过内标法测定样品提取液中各组分的浓度，计算单位长度（mm）墨迹中挥发性溶剂含量C（ng/mm）并作为打印样品老化的定量单位。结果表明，4种打印样品中含有2-吡咯烷酮、1，5-戊二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、N-羟乙基-2-吡咯烷酮、甘油和三甘醇6种挥发性溶剂成分。上述成分在文件形成时即开始挥发和转移，含量不断减少至某一数值时趋于稳定。利用测定的历经不同时间的打印样本中溶剂含量数据，建立了单组分溶剂与时间的非线性回归模型以及多组分溶剂与时间的多元线性回归模型，模型评价指标比较结果表明，对于溶剂组分数多的墨水使用多元线性回归模型的预测效果更好。  
        关键词：喷墨打印;文件形成时间;回归模型;气相色谱-质谱联用法;挥发性物质   
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        发布时间：2024-06-11
      • 张子雯,李林,李慧琳,陈思璇,潘明飞
        2024, 43(6): 866-874. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24021101
        摘要：该研究构建了钴铁普鲁士蓝类似物（Co-FePBA）和多壁碳纳米管（MWCNTs）修饰的无酶电化学传感器（NF/Co-FePBA/MWCNTs/GCE），Co-FePBA模拟过氧化氢酶对H2O2进行电催化还原，产生较强的电流响应，用于牛奶中H2O2的快速、灵敏电化学检测。在最优条件下，该传感器对H2O2的电流响应有较宽的线性范围（0.01~5.0 mmol/L），检出限（LOD，S/N=3）为0.52 μmol/L。此外，该传感器具有较强的抗干扰能力和良好的重复性、重现性和稳定性，用于实际牛奶样品检测中回收率为91.3% ~103%，相对标准偏差（RSD）≤2.7%（n=3）。该电化学检测方法可以实现牛奶中H2O2的低成本、简单、快速、高灵敏检测。  
        关键词：多壁碳纳米管;Co-Fe双金属普鲁士蓝类似物;电化学传感;过氧化氢;牛奶样品   
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        发布时间：2024-06-11
      • 张玉,崔进,梅连瑞,史芯沂美
        2024, 43(6): 875-882. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24020801
        摘要：以金属有机骨架材料MIL-101（Cr）为填料构建了一种新型吸附采样管，将其与热脱附-气相色谱-质谱联用实现了15种典型苯系和氯代挥发性有机物（VOCs）的检测。结果显示，15种VOCs在0~100 ng范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）达到0.99以上，检出限为0.7~1.9 ng。在5、30、70 ng添加量下，15种VOCs的平均回收率分别为86.0% ~ 126%、91.7% ~ 133%和77.6% ~ 135%，相对标准偏差（RSD）分别为6.6% ~ 18%、2.9% ~ 20%和1.3% ~ 20%。MIL-101（Cr）填料吸附管测试稳定性和不同批次吸附管重复性的RSD分别为0.50%~14%和0.30%~18%。MIL-101（Cr）填料吸附管基于质量更少的填料实现了对苯系和氯代VOCs更高效的吸附、富集和热脱附，有助于降低吸附采样管的气体穿透风险。该研究拓展了MOFs材料在环境检测领域的实际应用场景。  
        关键词：金属有机骨架;MIL-101（Cr）;热脱附-气相色谱-质谱法;吸附管;挥发性有机物   
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        发布时间：2024-06-11
      • 尚宇瀚,葛运程,高海燕,孟宪双,马强
        2024, 43(6): 883-890. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24030803
        摘要：为实现对棉、涤纶纺织品的快速准确鉴别，开发了电烙铁灼烧-流过式介质阻挡放电电离质谱法。结果表明，电烙铁灼烧-流过式介质阻挡放电电离质谱法无需样品前处理，操作简便，单次数据采集用时仅为4~5 s。使用棉、涤纶与棉涤混纺纺织品样品的质谱指纹图谱数据，建立了基于随机森林算法的预测模型。优化后的随机森林模型五折交叉验证与袋外验证的误判率分别为2.50%和2.52%。基于袋外验证混淆矩阵，求得该模型的预测准确率为97.5%，对棉与涤纶样品的精确率、召回率和F1分数均高于95%，满足快速鉴别要求。该方法可为棉、涤纶纺织品真伪鉴别与品质评价提供技术参考。  
        关键词：流过式介质阻挡放电电离质谱;随机森林模型;棉;涤纶;快速鉴别   
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        发布时间：2024-06-11
      • 李沁,陈三理,王倩,陈海滨,金鸣,陈在敏,吴丽璇
        2024, 43(6): 891-897. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24020401
        摘要：采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-QE-Orbitrap MS）对天然牛黄和体外培育牛黄共18批样品进行分析，使用Compound Discoverer软件对胆汁酸类成分进行鉴定，结合化学统计学分析筛选不同类型牛黄的差异性成分。根据一级质谱精确质荷比和二级化合物碎片信息，鉴定了30个共有的胆汁酸类成分。聚类分析结果表明体外培育牛黄与产地呈现一致趋势，而天然牛黄的聚类趋势与产地无关。主成分分析载荷图显示胆酸、去氧胆酸等成分对主成分1的贡献较大，而甘氨鹅去氧胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺去氧胆酸等成分对主成分2的贡献较大。通过建立正交偏最小二乘法判别（OPLS-DA）模型，共筛选出11个胆汁酸类差异成分（VIP>1，P<0.05），其中胆酸在两组之间的含量差异最大。除了去氢胆酸和甘氨去氢胆酸，其余9个差异成分在体外培育牛黄中的相对含量均较高。研究结果可为天然牛黄和体外培育牛黄的物质基础、质量控制和资源开发应用提供理论参考。  
        关键词：UHPLC-QE-Orbitrap MS;天然牛黄;体外培育牛黄;胆汁酸;差异性分析   
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        发布时间：2024-06-11
      • 宋佩君,易迎彦,王秀梅,张正逢
        2024, 43(6): 898-904. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23121558
        摘要：该文提出了一种改进固体核磁共振（NMR）实验中射频驱动重耦（RFDR）序列的方法。以组合π脉冲替代传统的单一矩形π脉冲作为RFDR序列的基本构成单元，并选择若干个适用于高速魔角旋转条件的组合π脉冲，在RFDR双量子实验中进行全面研究，通过数值模拟分析了影响RFDR双量子实验性能的两个关键因素——共振偏置和射频场不均匀性，并根据模拟结果确定了性能最优的组合π脉冲。结合六氟硅酸钠和L-组氨酸的一维和二维19F或1H固体NMR实验，验证了在高速魔角旋转条件下选择适当的组合π脉冲的RFDR序列的优势。该方法不仅能确保较高的同核双量子激发效率，还能提高激发带宽，并且对射频场不均匀性更加不敏感。稳定高效的RFDR同核双量子相关实验为采用固体NMR分析强自旋耦合体系的核间相互作用提供了重要的技术支持。  
        关键词：固体核磁共振;魔角旋转;组合脉冲;偶极重耦;双量子-单量子相关;射频驱动重耦（RFDR）   
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        发布时间：2024-06-11

        实验技术与方法

      • 赵灵芝,赵柳,张小清,寇张文,魏世楠
        2024, 43(6): 905-912. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23122701
        摘要：该文以3，3'，5，5'-四甲基联苯胺（TMB） 和罗丹明B为比色探针，建立了α-葡萄糖苷酶的比色检测方法，并在此基础上基于智能手机策略，通过RGB值对α-葡萄糖苷酶进行检测。结果表明，Fe3+-TMB-罗丹明B显色体系的吸光度与α-葡萄糖苷浓度在20～100 U/L范围内呈线性关系，检出限为3.3 U/L。采用photoshop软件分析样品图像和样品荧光图像的RGB值，其与α-葡萄糖苷酶浓度在10～100 U/L范围内呈线性关系，检出限分别为2.5 U/L和1.2 U/L。该法已成功用于α-葡萄糖苷酶抑制剂阿卡波糖抑制率评估和胎牛血清中α-葡萄糖苷酶浓度的测定。所构建的智能手机辅助检测法为α-葡萄糖苷酶的临床分析和酶抑制剂的快速筛选提供了简便、快捷和准确的方法。  
        关键词：α-葡萄糖苷酶;抗坏血酸;智能手机比色法;3，3'，5，5'-四甲基联苯胺（TMB）;罗丹明 B   
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        发布时间：2024-06-11
      • 黄罗旭,苏展民,杜绪兵,黄正旭,李梅,周振,李雪,李磊
        2024, 43(6): 913-920. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24022204
        摘要：单颗粒气溶胶质谱仪（SPAMS）可以提供高时间分辨率和高灵敏度的颗粒物粒径分布和质谱数据组成，广泛应用于大气气溶胶检测和大气科学研究领域。大气环境中的微米级大颗粒数浓度远小于亚微米级小颗粒物，在单颗粒气溶胶质谱的检测中，颗粒经空气动力学加速赋能后，小颗粒物的飞行速度大于大颗粒物，导致生物气溶胶等大颗粒的检测几率大幅度降低。该研究设计了一种泵送逆流虚拟切割器（PCVI），通过3D建模、计算流体动力学（CFD）仿真、实际实验测试以及对实际样品藻类气溶胶的检测，详细介绍了PCVI的实现原理、数据仿真、性能验证与实际应用。PCVI与SPAMS联用，可形成对小颗粒物具有切割能力的PCVI-SPAMS系统，对藻类生物气溶胶的检测证实，所研制的PCVI可以有效去除2 μm粒径以下的颗粒，成功对小颗粒背景进行切分，获得了符合预期的效果。  
        关键词：单颗粒气溶胶质谱（SPAMS）;泵送逆流虚拟切割器（PCVI）;粒径筛分;生物气溶胶检测   
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        发布时间：2024-06-11
      • 韩祎陟,郑书展,罗荪琳,果旗,赵丹,弓全全,王雄,陈义强,盛万里
        2024, 43(6): 921-927. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032003
        摘要：采用基于免疫磁珠净化的高效液相色谱技术测定植物油中黄曲霉毒素B1（AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）和黄曲霉毒素G2（AFG2）含量。样品以甲醇-水（70∶30，体积比）提取后，经黄曲霉毒素总量免疫磁珠试剂盒净化，并结合免疫磁珠自动工作站，显著提升了净化效率。4种黄曲霉毒素在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.99，AFB1与AFB2、AFG1与AFG2的定量下限分别为0.05 µg/kg和0.10 µg/kg。4种毒素在5种商品植物油基质中的平均回收率为74.0%~ 96.0%，日间和日内相对标准偏差（RSD）均小于7.0%。所建立的方法与国标GB 5009.22-2016的免疫亲和柱法无显著性差异，方法准确、灵敏，适用于植物油中4种黄曲霉毒素的同时定量分析。  
        关键词：植物油;黄曲霉毒素;免疫磁珠;高效液相色谱   
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      • 向四意,苏晓娜,张咏仪,陈俊杰,杨旭琼,沈玉栋,杨金易
        2024, 43(6): 928-932. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24012901
        摘要：该文利用聚合酶链式反应（PCR）技术进行扩增后，以侧流免疫层析方法（LFIA）对核酸进行检测，建立了一种非洲猪瘟病毒核酸的快速检测方法。通过设计引物，构建了pUC57-ASFV-（1-1941）质粒作为阳性质控品，采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒用于标记抗体建立免疫分析方法。通过优化实验条件，在质粒浓度1.6×10-2~1.6×108 copies/μL范围内，得到pUC57-ASFV-（1-1941）阳性质粒的检出限为1.6 copies/μL。该方法与其他猪病毒无交叉，特异性良好，可作为非洲猪瘟现场筛查的辅助方法。  
        关键词：非洲猪瘟;聚合酶链式反应（PCR）;免疫层析;可视化   
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        发布时间：2024-06-11
      • 任逸,周坤,何宇鹏,姚利辉,仇丹
        2024, 43(6): 933-938. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23121962
        摘要：该文通过考察不同淀粉酶对聚乳酸改性糯玉米淀粉还原糖含量的影响，得到最优组合酶解方法：异淀粉酶酶解10 h+普鲁兰酶酶解10 h+α-淀粉酶酶解10 h+β-淀粉酶酶解12 h。将组合酶解产物以环己烷提取，核磁共振氢谱结果表明，含有乳酸基团的碳水化合物能被有效提取富集，且与未取代的碳水化合物实现分离；质谱分析证明，聚乳酸改性糯玉米淀粉主要由乳酸酯和二聚乳酸酯所构成。该研究探索建立了有效的分离和解析方法，促进了对淀粉酯精细结构的科学认识。  
        关键词：聚乳酸改性糯玉米淀粉;酶解;还原糖含量;环己烷提取;乳酸酯   
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        发布时间：2024-06-11
      • 吴浩天,陈学国,田露,杜政达
        2024, 43(6): 939-944. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24010801
        摘要：该文建立了干血点（DBS）中东莨菪碱、阿托品、茶碱、地芬尼多、苯海拉明及二苯甲酮的液相色谱-串联质谱检测方法。取20 µL血液制备干血点，以甲醇-乙腈（体积比8∶2）为溶剂进行超声提取，采用Thermo Gold ODS（150 mm×2.1 mm，5 µm）色谱柱进行分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%冰乙酸，pH 4.0）为流动相梯度洗脱，在正离子电离方式下采用多反应监测模式进行测定，以外标法定量。结果表明：干血点中6种目标物在一定的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均不小于0.993 0，检出限为3～30 ng/mL，定量下限为10～100 ng/mL；在低、中、高3个加标水平下，6种目标物的平均回收率为88.8%～108%，日间和日内相对标准偏差均小于15%。该方法操作简便、快捷，准确度和灵敏度高，已成功应用于1例地芬尼多中毒者的检测，为晕车药中毒案例的测定提供了新方法。  
        关键词：干血点;晕车药;代谢物;液相色谱-串联质谱法   
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        发布时间：2024-06-11

        综述

      • 张朱泽惠,李明,关桦楠
        2024, 43(6): 945-954. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24012301
        摘要：纳米酶作为一种具有天然模拟酶活性的纳米材料，因兼具纳米材料性能与类似天然酶的良好催化性能，已被广泛应用于新型真菌毒素生物传感器的研发。该文对纳米酶生物传感器检测原理进行了简单介绍，并根据真菌毒素检测机理进行分类，综述了近年比色、荧光和电化学纳米酶生物传感器在真菌毒素检测方面的研究进展，讨论并比较了上述3类纳米酶生物传感器在真菌毒素检测中的优势。最后，针对目前存在的问题和发展前景进行了展望。  
        关键词：食品分析;纳米酶;生物传感器;真菌毒素;食品安全   
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        发布时间：2024-06-11
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