最新刊期
      2024 年 第 43 卷 3 期

        研究报告

      • 苗妍,路露,谢梦迪,岳佑凇,桂新景,宋明坤,王艳丽,姚静,施钧瀚,张璐,李学林,刘瑞新
        2024, 43(3): 361-372. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23080402
        摘要：针对传统汤剂和配方颗粒汤剂等效性评价方法不直观，未从多维度指标综合评价等问题，该研究建立了一种基于多指标（化学成分、药效作用）降维判别分析二者等效性关系的评价方法。为验证方法的有效性，将A、B、C厂炙甘草，D、E厂白芍，F、G、H厂砂仁配方颗粒汤剂与传统汤剂的化学成分等数据进行验证分析。结果显示建立的判别方法可快速、直观判别两者之间的关系，A、B、C三厂的炙甘草配方颗粒在当量比校正前均不能判定与其传统汤剂等效，经当量比校正后，代表传统汤剂和配方颗粒汤剂的两个置信椭圆部分相交或包含，表明二者可部分或完全替代；D、E厂白芍，F、G、H厂砂仁的配方颗粒在当量比校正前和校正后均不能判定与传统汤剂等效，二者无法相互替代。所建立的方法通过图形化形式快速直观综合判断配方颗粒汤剂与传统汤剂之间的关系，可用于二者之间的等效性评价。  
        关键词：传统汤剂;中药配方颗粒汤剂;多指标降维判别分析;等效性   
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        发布时间：2024-03-13
      • 程洁,蔡霜霜,王其友,陈缵光,童艳丽
        2024, 43(3): 373-381. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23103002
        摘要：近年来，由于各种细菌引起的疾病不断爆发，细菌核酸检测已成为常用的实验室诊断方法。细菌核酸提取是细菌分类和鉴定的关键步骤，也是医学诊断、药物筛选的重要技术之一。目前的细菌核酸提取以化学裂解方法为主，其存在明显的缺点，如样品量大、化学试剂污染等。因此，研究快速、简单、无化学污染的检测装置具有重要意义。该研究设计了一种微流控芯片在直流电场下裂解各种细菌并提取核酸。研究了电场强度、电极间距、裂解时间、氧化铟锡电极方阻及电极宽度对核酸提取的影响。结果表明，在3.0 kV/mm的电场强度下，该芯片可在3 s内裂解大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、肺炎克雷伯氏菌、鼠伤寒沙门氏菌和铜绿假单胞菌等多种细菌，并释放出核酸。提取的核酸无需纯化，可直接用于PCR检测。该芯片与实时荧光定量PCR联用检测细菌DNA的线性范围为10-18~10-10 mol/L，检出限低至4.2×10-18 mol/L。不同类型的细菌需根据其性质适当调整最佳裂解条件。该研究为病原体分析和细菌感染的医学诊断提供了一种简单、快速、高效且无化学试剂污染的核酸提取方法。  
        关键词：微流控芯片;电裂解;核酸提取;直流电场;多种细菌   
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        发布时间：2024-03-13
      • 史洪飞,徐伯芃,徐成鑫,权养科,周修齐,应耿迪
        2024, 43(3): 382-392. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23111501
        摘要：基于液液萃取/气相色谱-质谱法结合自动解卷积-Kováts保留指数法，建立了电子烟液中挥发性成分的检测方法。对提取溶剂种类进行了优化，并依据烟液中香气成分的香气特征，分析果味和烟草味烟液的香韵构成和差异，确定不同果味烟液的特征香气成分。结果表明：①以乙醚为提取溶剂能减弱丙三醇对其他组分识别的干扰。②自动解卷积法能准确识别共流出组分和低含量组分；Kováts保留指数法提升了化合物识别的准确度。③在10种烟草味烟液中检出15种成分，以豆香、焦香香韵化合物为主；在21种果味烟液中检出80种成分，以果香、花香香韵化合物为主，确定了16类果味烟液的特征香气成分。通过随机验证实验，该方法可有效分辨不同果味类型的果味烟液和烟草味烟液。该方法样品用量少、前处理过程简单、样品分析用时短，能满足烟液中香气成分的检测需要，可为果味电子烟液的检验识别和监管提供参考。  
        关键词：液液萃取;气相色谱-质谱法;自动解卷积-Kováts保留指数法;电子烟液;特征香气成分   
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        发布时间：2024-03-13
      • 梁艳,雷春妮,王波,张欢,王新潮,周小平,朱梦晨
        2024, 43(3): 393-404. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23103104
        摘要：建立了分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱（GC-QTOF MS）快速测定橄榄油中180种农药残留的分析方法，并考察了乙腈酸化浓度、水相体积、萃取剂种类的影响。通过分散液液微萃取进行样品前处理，经含2%甲酸的乙腈溶液提取后，上清液与萃取剂快速注入水相，取待测物供仪器分析，采用基质标准溶液进行定量。结果表明：87.8%农药的线性范围为0.02~2 μg/mL，12.2%农药的线性范围为0.1~2 μg/mL，相关系数（r2）均大于0.99；所有待测农药的检出限为0.002~0.020 mg/kg，定量下限为0.007~0.067 mg/kg，其中有135种农药的定量下限达0.007 mg/kg，23种农药的定量下限达0.017 mg/kg，占总数量的88%；在0.02、0.1、0.2 mg/kg 3个加标水平下，回收率为70%~120%的农药占全部待测农药的76.3%，相对标准偏差（RSD）小于10%的农药占总数的94.4%以上。应用该方法对10份市售橄榄油样品进行检测，共检出5种农药，检出量为0.005 7~0.042 7 mg/kg。该方法操作简单、快速，精密度及准确度良好，试剂消耗少且绿色环保，能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求。  
        关键词：分散液液微萃取;气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法;橄榄油;农药残留   
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        发布时间：2024-03-13
      • 李辉,施致雄
        2024, 43(3): 405-412. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23110201
        摘要：建立了一种简单易行且灵敏准确的测定室内灰尘中液晶单体化合物（Liquid crystal monomers，LCMs）的方法。灰尘样品中加入13C-多氯联苯和13C-多溴联苯醚作为内标，采用二氯甲烷进行提取，萃取液加入无水硫酸钠后采用混合吸附剂（N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶）净化，随后采用气相色谱-串联质谱在动态多反应监测（dMRM）模式下测定，内标法定量。对仪器分析参数、提取溶剂和吸附剂进行了优化。结果显示在优化条件下，37种液晶单体在0.1~50 ng/mL范围内线性良好，方法检出限为0.02~1.56 ng/g；在两加标水平下的平均回收率为65.3% ~ 137%，相对标准偏差（RSD）为0.90% ~ 24%。通过对实际样本的检测，发现在北京所采集的室内灰尘中有22种LCMs的检出率在50%以上，表明室内环境已普遍存在LCMs污染。该方法操作简单，溶剂消耗少，灵敏度和稳定性良好，可用于大规模室内环境污染监测。  
        关键词：液晶单体;灰尘;QuEChERS;气相色谱-串联质谱;新污染物   
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        发布时间：2024-03-13
      • 杨文武,王晶,张倩,余忠瑾,韦健,孙小彤,韦惠静,况利平
        2024, 43(3): 413-420. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23102701
        摘要：为研究10种有机酸对电子烟中陶瓷雾化芯的重金属迁移影响，配制不同含量有机酸的电子烟烟液，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对陶瓷雾化芯在加速老化条件下迁移至烟液及气溶胶中的金属元素进行测定，评估重金属在该陶瓷芯中的雾化效率及有机酸的影响。结果表明：烟液、气溶胶方法中各元素的检出限分别均＜10 μg/kg、≤0.055 μg/100口；不同类型和含量的有机酸对重金属的迁移影响不一，柠檬酸、乳酸、苹果酸、乙酸对金属元素的迁移影响相对较大。各元素在气溶胶中的雾化效率为21.2%～45.9%。与未添加有机酸的空白对照组相比，柠檬酸、乳酸、乙酸、苯甲酸、苹果酸对气溶胶中Ni含量提升有显著影响（P＜0.05），柠檬酸对气溶胶中Cu含量提升有显著影响，5种酸对其他元素无显著性差异（P＞0.05）。该方法准确可靠，适用于评估电子烟烟液及气溶胶中有机酸对陶瓷芯的重金属迁移影响。  
        关键词：陶瓷雾化芯;电子烟;烟液;气溶胶;重金属;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）   
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        发布时间：2024-03-13
      • 陈兴龙,周堂,白同尘,张海莹,侯博,张荣平
        2024, 43(3): 421-431. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23110902
        摘要：采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和分子网络技术，快速鉴定了生三七和砂烫三七中的三萜皂苷类成分。通过170~220 ℃高温河砂炒制获得砂烫三七，70% 乙醇-水回流提取获得生三七和砂烫三七浸膏，利用D101大孔树脂以70%乙醇-水洗脱获得三七总皂苷。采用Agilent C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.5 µm），以0.05%甲酸-水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，在负离子模式下采集三萜皂苷对照品、生三七总皂苷和砂烫三七总皂苷的二级质谱信息。将经格式转换后的MS/MS数据上传至全球天然产物社会分子网络（GNPS）平台计算分析，借助Cytoscape 3.9.1软件构建可视化分子网络，获得生三七和砂烫三七三萜皂苷的分子网络图。根据对照品、保留时间、特征碎片离子、MS/MS裂解规律和文献报道等信息，从生三七中鉴定出50个三萜皂苷，从砂烫三七中鉴定出60个三萜皂苷，二者共有23个皂苷类成分；生三七单独含有27个成分，包括11个丙二酰基取代的皂苷；砂烫三七单独含有37个成分，包括19个乙酰基取代的成分。其中有11个成分通过对照品进行验证。采用高效液相色谱法测定了生三七和砂烫三七总皂苷中人参皂苷Rb1、Rg1、Rg3、Rh4、Rk3和三七皂苷R1的含量，发现生三七中原生皂苷的含量较高，砂烫三七中转化皂苷的含量较高。  
        关键词：生三七;砂烫三七;三萜皂苷;液相色谱-串联质谱;分子网络   
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        发布时间：2024-03-13
      • 唐芃,刘铁,刘德龙
        2024, 43(3): 432-439. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23102501
        摘要：该研究采用基于共价有机框架TpBD-Me2（COF-TpBD-Me2）的分散固相萃取/荧光检测法对人体血浆中的α-细辛醚进行选择性富集和定量检测。优化了COF-TpBD-Me2对α-细辛醚的最佳吸附条件，包括吸附剂质量浓度、吸附时间、pH值、解吸试剂和解吸时间。此外，还通过吸附等温线和吸附动力学实验阐明了吸附行为和机理。α-细辛醚在0.1~10 μg/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）大于0.999，检出限（LOD）为0.002 5 μg/mL。该方法对人体血浆中α-细辛醚的加标回收率为92.2%~98.0%，相对标准偏差为1.9%~3.8%。实验结果证明所建方法可选择性富集人体血浆中的α-细辛醚并实现准确定量。该方法为选择性富集和快速定量复杂生物基质中的药物活性成分提供了参考。  
        关键词：共价有机框架;分散固相萃取;吸附;α-细辛醚;荧光检测   
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        发布时间：2024-03-13
      • 汤鼎初,陆原,冯魏良,田迪,李伟
        2024, 43(3): 440-446. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23101101
        摘要：该文以废弃涤棉混纺织物为碳源，分别在乙二醇和硫酸溶液中通过溶剂热法合成了两种荧光碳点，实现了对溶液中Cr（Ⅵ）和Hg（Ⅱ）的检测。通过透射电镜与红外光谱表征了碳点的形貌与组成，并基于紫外吸收光谱和荧光光谱分析了碳点的电子跃迁形式及发光类型。在乙二醇体系中制得的碳点（ETCCDs）能够选择性检测Cr（Ⅵ），检出限为0.093 mg/L，其检测机理为荧光内滤效应；硫酸体系中制备的碳点（WTCCDs）能够选择性检测Hg（Ⅱ），检出限为0.018 µmol/L，检测机理为能量转移。对实际水样中的Cr（Ⅵ）和Hg（Ⅱ）进行检测，验证了上述两种碳点的实用性。基于涤棉混纺织物制备的荧光碳点不仅实现了对两种重金属离子的检测，同时也为废旧纺织物的再生利用提供了借鉴意义。  
        关键词：荧光探针;涤棉混纺;检测;Cr（Ⅵ）;Hg（Ⅱ）;碳点   
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        发布时间：2024-03-13
      • 梁建鑫,尹希杰,苏静,林锡煌,李玉红
        2024, 43(3): 447-454. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23091101
        摘要：氨基酸作为蛋白质的基本组成单位，是重要的生命物质，其单体碳同位素研究在生物地球化学、生态学、生物体代谢和环境科学等领域具有重要意义。该文优化了海参和海藻氨基酸提取和纯化流程，通过N-新戊酰基-O-异丙酯（NPP）方法衍生化后，分别用气相色谱-质谱（GC-MS）和气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）测试其浓度和碳同位素组成。结果显示，15种氨基酸单体的分离效果较好，回收率为46.4%~96.3%，各氨基酸在1.0~16.0 μmol/L范围内线性关系良好（r2为0.987~0.999）。15种氨基酸单体衍生物δ13C值的标准偏差均小于0.30‰（n=10），在0.6~2.0 mmol/L浓度范围内δ13C的平均误差为±0.24‰，方法检出限为0.6 nmol。海参和海藻样品各氨基酸单体δ13C值的范围分别为-31.10‰~-8.58‰和-30.53‰~-13.76‰，标准偏差均在0.33‰以内，可满足生物体氨基酸单体碳同位素的测试精度需求。  
        关键词：气相色谱-燃烧-同位素比值质谱（GC-C-IRMS）;N-新戊酰基-O-异丙酯（NPP）;氨基酸;碳稳定同位素   
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        发布时间：2024-03-13

        实验技术与方法

      • 黄嘉乐,陈扬,党华,姚晓庆,黄嘉瑜
        2024, 43(3): 455-463. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23051802
        摘要：基于磁性分散固相微萃取净化，建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程，在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡，超声提取，磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化，采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离，以0.1%甲酸水溶液（含5.0 mmol/L甲酸铵）和0.1%甲酸乙腈（含5.0 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱，静电场轨道阱高分辨质谱检测，外标法定量。结果表明，27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数（r2）均大于0.99，方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg，平均回收率为70.0%~93.0%，日内相对标准偏差（RSD，n=6）为1.6%~10%，日间RSD（n=5）为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏，准确可靠，适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。  
        关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱;磁性氧化石墨烯;磁性分散固相微萃取;运动营养食品;氨基酸   
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      • 张艺丹,杨瑞琴,廉哲
        2024, 43(3): 464-473. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23091102
        摘要：建立了纸张中烷基烯酮二聚体施胶剂的水解提取结合气相色谱-质谱检测方法。纸张样品以1 mol/L 氢氧化钠溶液在70 ℃恒温水浴条件下水解2 h后，以二氯甲烷静置萃取1 h，提取液经过滤后，待测物采用气相色谱-质谱法测定，以保留时间和特征离子对定性，内标法定量。结果表明：14-二十七酮、16-三十一酮和18-三十五烷酮分别在1.0~50 mg/L、1.0~50 mg/L 和2.5~50 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.98，检出限分别为0.1、0.5、2.0 mg/L，定量下限分别为0.5、1.5、5.0 mg/L。施胶量为1%的杨木纤维手抄纸样品中，基于平均留着率计算得到烷基烯酮二聚体的提取回收率为34.9%~60.9%。利用该方法测定40种不同品牌的静电复印纸，依据特征物质、烷基烯酮二聚体施胶剂原料配比和纸张中总酮含量将40种纸样分为三大类。该方法更简便、温和，适用于法庭科学领域纸张物证的检验与比对区分，可为纸张施胶方式研判、厂家溯源与形成年代推断提供新的参考依据。  
        关键词：烷基烯酮二聚体;施胶剂;气相色谱-质谱法;纸张检验;法庭科学   
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      • 楚瀚,王新全,齐沛沛,王扬,吴振,汪志威
        2024, 43(3): 474-480. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23110101
        摘要：建立了养殖水、植物、沉积物和鲫鱼中地西泮及其代谢物（去甲西泮、奥沙西泮和替马西泮）的液相色谱-串联质谱检测方法。养殖水经0.45 μm玻璃纤维膜过滤，用氨水调至pH 8.0后通过反相固相萃取柱（HLB）净化；植物和沉积物经盐析提取后，通过QuEChERS方法净化上样；鲫鱼样品经盐析提取后，通过固相萃取柱（Prime HLB）净化上样。采用Luna C18柱（100 mm×2.1 mm，1.6 μm）进行分离，多反应监测（MRM）模式进行测定，外标法定量。结果表明：地西泮及其3种代谢物在0.1~10 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系（r2＞0.999）。4种目标物在养殖水体中的检出限为1.0~1.2 ng/L，定量下限为5.0~6.0 ng/L；在植物、沉积物和鲫鱼中的检出限为0.03~0.10 μg/kg，定量下限为0.10~0.25 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下，地西泮及其代谢物的回收率为83.4%~106%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.2%~9.4%。该方法成功应用于养殖水、沉积物、植物和鲫鱼样品中地西泮及其代谢物的检测，能为地西泮污染追查提供检测方法支撑。  
        关键词：地西泮及其代谢物;养殖环境;植物;鲫鱼;液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）   
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        发布时间：2024-03-13
      • 贾彬,陈启文,赖嘉敏,张龙开,向超群,郭拓,程敏,肖雪
        2024, 43(3): 481-488. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23092704
        摘要：该研究基于近红外光谱技术建立了何首乌在蒸制过程中多糖含量变化的快速定量模型。采用蒽酮-浓硫酸法测定了不同蒸制时间何首乌的多糖含量并结合采集的近红外光谱数据建立模型，以校正集相关系数（R2c）、预测集相关系数（R2p）、交叉验证集均方根误差（RMSECV）和预测集均方根误差（RMSEP）作为评价指标，考察了不同预处理方法和变量筛选方法的效果。结果显示，随着蒸制时间的延长，何首乌多糖含量先上升后下降并趋于平稳，采用平滑+变量标准化+随机蛙跳变量筛选建立的偏最小二乘法回归模型的R2c=0.96，RMSECV=0.74，R2p=0.96，RMSEP=0.28；外部预测相对偏差小于3.0%。所建立的多糖含量定量模型质量较高，预测能力较强，可为探索何首乌炮制工艺标准化及质量评价提供参考。  
        关键词：何首乌;多糖;近红外光谱;无损测定;蒸制过程   
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        发布时间：2024-03-13
      • 陈露,常龙飞,沈沐傲,张鸣原,李德建,李英骏
        2024, 43(3): 489-495. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23091801
        摘要：水对岩石具有软化、溶蚀等作用，准确预测岩石的含水量对岩土工程的地下深部开采至关重要。该文将中红外光谱技术应用于砂岩的含水量分析，研究了不同砂岩样品的中红外光谱特征与其含水量之间的关系。通过多种预处理方法提取有效特征向量，构建了针对砂岩含水量的中红外光谱预测模型。结果表明，多元散射校正+偏最小二乘法、归一化特征向量提取+随机森林及一阶微分+支持向量机 3种模型在测试集上预测的含水量与实测值之间的相关系数（R2）分别为0.985、0.995和0.951，均方根误差分别为0.074、0.022和0.137，即特征向量提取+随机森林的预测模型效果最佳。该方法通过中红外光谱技术实现了砂岩含水量的无损、快速分析，为地质工程中砂岩的水分预测提供了参考。  
        关键词：中红外光谱;砂岩;含水量;预测   
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        发布时间：2024-03-13
      • 赵雅梦,范若宁,雷雯
        2024, 43(3): 496-500. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23102403
        摘要：随着代谢组学、蛋白质组学等生命科学领域的迅猛发展，稳定同位素标记试剂，尤其是标记氨基酸，因无放射性、与非标记化合物理化性质一致等优势得到广泛应用。该文建立了一种稳健、快速的氨基酸同位素丰度分析方法。方法采用Hypersil Gold Vanquish（100 mm × 2.1 mm，1.9 μm）色谱柱，以水和含0.1%甲酸的甲醇为流动相，正离子模式下进行液相色谱-高分辨质谱联用（LC-HRMS）分析；测得细菌发酵液中L-异亮氨酸-15N的同位素丰度为98.58%，相对标准偏差为0.03%，可应用于不同稳定同位素（15N或13C）示踪的黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的准确测定。该方法具有简便、灵敏、稳健等优点，有望在合成生物学、同位素示踪代谢流等研究中发挥重要作用。  
        关键词：同位素标记氨基酸;液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）;黄色短杆菌;同位素分布及丰度   
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        发布时间：2024-03-13

        综述

      • 左培杰,黄俞铭,李翔宇,李林谦,陆达伟,刘倩,江桂斌
        2024, 43(3): 501-510. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23110703
        摘要：大气细颗粒物（PM2.5）作为影响全球人群健康的主要污染物之一，在环境中高度动态且其化学组成、形貌特征及来源非常复杂。对复杂环境基质中PM2.5关键组分的实时分析、粒径表征、精准溯源及原位识别等多维表征一直存在严峻的方法学挑战。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术具有高灵敏度、高通量、线性范围宽等优势，是分析PM2.5的有力工具。近年来，ICP-MS技术在进样系统、碰撞反应池技术、单颗粒分析、多接收器检测技术、激光剥蚀联用技术等方面取得了快速发展，实现了对PM2.5中关键组分的实时和原位分析，并能够对其粒径、数量和同位素指纹进行准确识别。为此，该研究综述了近年来ICP-MS技术在PM2.5多维分析中的最新应用进展，总结了相应的原理及注意事项，并针对未来的研究进行了展望。为丰富PM2.5溯源、转化及健康风险研究提供了参考。  
        关键词：电感耦合等离子体质谱;大气细颗粒物;单颗粒分析;原位分析;同位素分析   
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        发布时间：2024-03-13
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