最新刊期
      2024 年 第 43 卷 2 期

        研究报告

      • 李淑芳,王会锋,郝学飞,胡永建,李圆圆,马风莲,冯书惠,杨亚琴,于永杰
        2024, 43(2): 213-225. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23071004
        摘要：采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理（冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干）杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS）分别在正、负离子模式下进行采集，经AntDAS-LCHRMS软件解析，共鉴定出71种差异性化合物，经标准品验证确定40种化合物，包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中，正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析（HCA）及主成分分析（PCA）结果均显示，相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类，不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高；冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高；电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高；黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据，也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。  
        关键词：杜仲叶;代谢组学;化学计量学;AntDAS-LCHRMS软件;超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS）;干燥处理   
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        发布时间：2024-02-21
      • 冷月,胡芸,张进,李博岩,谢锋
        2024, 43(2): 226-235. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23073105
        摘要：使用气相色谱-质谱和代谢组学分析方法，研究了4种混合香精香料的多批次样本中的特征性和差异性物质，并对样本的品质一致性进行分析评价。从A、B、C、D 4种混合香精香料中分别鉴定出49、32、48、39种物质，其中乙酸乙酯、乙酰丙酸乙酯、异戊酸异戊酯、麦芽酚、二丙二醇、乙酸、4-氧代戊酸及5-羟甲基-2-呋喃甲醛8种物质是共有的主要风味组分。A与C型样本风味成分较为相似，果香与花香特征的酯类物质含量最为丰富，B型中具有酸香特征的酸类物质含量较高，D型中酮类致香物质最多。主成分分析与偏最小二乘判别分析能够识别混合香精香料中的特征性与差异性物质。根据变量投影重要性及统计结果筛选出的苹果酸二乙酯、反式-橙花叔醇、乙基麦芽酚等40种物质可用于4种香精香料的品质判断。不同类型样本的物质组成差异明显，同类型不同批次样本间特征物质的质量波动较小、品质一致性较好。  
        关键词：混合香精香料;差异性物质;品质分析;气相色谱-质谱;代谢组学   
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        发布时间：2024-02-21
      • 顾婧婧,李钟杰,李宇浩,公海龙,马勤勤,刘婷婷,王学东
        2024, 43(2): 236-246. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23080601
        摘要：铁基纳米材料因具有丰富的化合价态和活性位点，表现出良好的类过氧化物酶活性而受到广泛关注。该研究通过简单水热法合成Fe7S8纳米花（NFs），并基于其类过氧化物酶活性构建了用于H2O2高灵敏度比色检测的3，3'，5，5'-四甲基联苯胺（TMB）和H2O2显色体系。优化了体系的显色条件，并考察了Fe7S8 NFs的类酶活性稳态动力学及催化机理。在0.001~9 mmol/L和9~70 mmol/L范围内，H2O2浓度与652 nm处的吸光度值呈现良好的线性关系，对应的检出限分别为0.33 μmol/L和3 mmol/L。同时方法具有良好的抗干扰能力。通过结合拍照暗箱装置和色值分析软件（Thing Identify），实现了基于智能手机的H2O2可视化检测，并成功用于实际水样检测。开发的智能手机可视化比色检测方法具有操作简便、成本低等特点，为实际场景中H2O2的检测提供了一种可行的选择。  
        关键词：Fe7S8纳米花;比色法;过氧化氢;智能手机可视化;水样   
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        发布时间：2024-02-21
      • 王晓丽,刘浩,杜龙啸,吴可馨,张雨婷,周楠迪
        2024, 43(2): 247-253. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23090601
        摘要：该文首先通过两步化学反应合成NO识别分子3，4-二氨基苯硫醇（DABT），然后制备具有强表面拉曼增强散射（SERS）效应的银包金纳米星（AuNSs@Ag）材料，并通过Ag—S键对其进行DABT修饰，制备了比率型SERS纳米探针AuNSs@Ag-DABT。利用透射电子显微镜、水合粒径、Zeta电位以及紫外吸收光谱对纳米探针进行表征，并开展了NO的定量检测。结果表明：构建的AuNSs@Ag-DABT纳米探针表面有尖锐突出的星状结构，尺寸约为80 nm。NO存在时，DABT与NO发生反应并在541 cm-1附近出现一个新的拉曼峰（三唑环），而在1 078 cm-1处的拉曼峰（C—S离面弯曲峰）强度保持不变，因此可以根据I541/I1078的比值定量检测NO。在最优条件下，I541/I1078的比值与NO浓度在10~60 nmol/L 范围内表现出良好的线性响应，检出限为3.89 nmol/L。选择性实验表明该比率型SERS纳米探针对NO响应具有良好的专一性和抗干扰性。  
        关键词：一氧化氮;表面拉曼增强散射;纳米探针;定量检测   
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        发布时间：2024-02-21
      • 邓楠,尹芳平,刘川,汪辉,向芬,陈娅娅
        2024, 43(2): 254-260. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23081602
        摘要：建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。大米样品采用1%甲酸乙腈提取，150 mg C18与450 mg无水MgSO4吸附剂净化，采用Agilent SB-C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 µm）分离，0.2%甲酸水溶液（含5 mmol/L甲酸铵）和乙腈为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正负离子模式下采用多反应监测模式（MRM）进行测定，以基质匹配标准溶液内标法定量。结果显示，16种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.998），方法检出限为0.001~0.400 mg/kg，定量下限为0.004~0.600 mg/kg，平均回收率为71.3%~120%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.6%~6.5%，日内RSD（n=6）为1.0%~8.8%，日间RSD（n=3）为0.60%~14%。该法前处理简单易操作、灵敏度高、准确性好，适用于大米中香豆素与香兰素及其衍生物的同时检测。  
        关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;大米;香豆素;香兰素;衍生物;同位素内标   
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        发布时间：2024-02-21
      • 鲍珊,钱柬坤,付慧,邱天,陆一夫
        2024, 43(2): 261-268. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23090604
        摘要：建立了同时测定人尿中16种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的液液萃取/气相色谱-串联质谱法（LLE/GC-MS/MS）。1 mL尿样经β-葡萄糖苷酸酶/硫酸芳酯酶酶解后，使用甲苯和正戊烷（1∶4）混合溶剂重复提取两次，提取液经硝酸银溶液除杂后氮吹浓缩至近干，甲苯复溶后加入N-甲基-N-（三甲基硅烷）三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生化反应后待测。待测物经TG-5SilMS毛细管色谱柱分离，在多反应监测（MRM）模式下以内标法定量。该研究对衍生化反应条件、仪器参数、酶添加量、提取溶剂进行比较和优化，评估了基质效应，并考察了方法的精密度和准确度。结果表明，1-羟基萘（1-NAP）和2-羟基萘（2-NAP）在0.1~100 μg/L范围内线性关系良好，其他目标物在0.02~ 20 μg/L范围内线性关系良好，方法检出限为0.01~0.19 μg/L，定量下限为0.03~ 0.62 μg/L，加标回收率为81.6%~122%，日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.22%~5.5%和0.76%~10%，标准参考样品SRM 3672测定结果与参考值的相对偏差均小于10%。应用该方法测定国家人体生物监测项目采集的529份尿样，结果显示除3-羟基屈（3-CHR）外，其他15种OH-PAHs均检出，8种目标物的检出率超过90%。1-NAP和2-NAP的质量浓度水平高于其他组分，中位数分别为1.09 µg/L和1.95 µg/L。该方法成本低、分离度好、灵敏度高、基质效应干扰小，适用于普通人群尿中OH-PAHs负荷水平的监测。  
        关键词：液液萃取;气相色谱-串联质谱;羟基多环芳烃;人尿   
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      • 黄佳颖,李杨杰,方继辉,肖树雄,徐新军
        2024, 43(2): 269-277. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23072703
        摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药（NSAIDs）的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取，以ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 µm）色谱柱分离，0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下，采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库，以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查，以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99；检出限为0.001～0.050 μg/g，定量下限为0.004～0.150 μg/g。低、中、高3个加标水平下，膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%～116%，日内相对标准偏差（RSD，n=6）为0.70%～7.5%，日间RSD（n=3）为3.0%～14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快，筛查结果准确，可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析，为化妆品风险识别提供技术手段。  
        关键词：化妆品;非甾体抗炎药;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱   
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      • 蒋舒帆,何燕,李备,张新忠,韩丙军
        2024, 43(2): 278-284. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23081303
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定22种农产品中杀螺胺乙醇胺盐残留的分析方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行前处理，使用1%甲酸乙腈提取，利用弗罗里硅土进行净化，采用C18色谱柱进行分离，电喷雾离子源负电离方式和多反应监测模式检测，基质外标法定量。结果表明，22种农产品基质中杀螺胺乙醇胺盐在0.005~0.10 μg/mL范围内均呈现良好的线性关系；在茶叶中的检出限为0.003 mg/kg，定量下限为0.01 mg/kg，在其它基质中的检出限为0.002 mg/kg，定量下限均为0.005 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下，平均回收率为77.3%~115%，相对标准偏差（RSD）小于10%，符合残留分析方法要求。该方法简单快速，试剂消耗较小，可满足农产品中杀螺胺乙醇胺盐的检测需求。  
        关键词：UPLC-MS/MS;QuEChERS;杀螺胺乙醇胺盐;残留;农产品   
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        发布时间：2024-02-21
      • 张秋炎,梁维维,罗辉泰,廖均涛,黄芳,吴惠勤
        2024, 43(2): 285-291. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23081401
        摘要：建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法（UHPLC-MS/MS）。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈（2∶8，体积比）涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，3.0 μm），以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明，8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.997 5~0.998 6，检出限为0.06~0.3 μg/L，定量下限为0.2~1.0 μg/L。在3个不同加标水平下，水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%；相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效，易操作，灵敏度高，适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。  
        关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法;化妆品;抗组胺;替丁类药物   
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        发布时间：2024-02-21
      • 常巧英,杨志敏,白若镔,邱国玉,李坚,朱仁愿,张虹艳,闫君,吴福祥
        2024, 43(2): 292-300. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23081404
        摘要：采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC/LC-Q/TOF MS）对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析，按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类，采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险，危害指数法（HI）计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%，共检出27种农药，其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高，农药残留量为0.001 0~1.407 7 mg/kg。依据《中国药典（2020年版）》和GB 2763-2021，检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量（MRL）值，其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明，高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示，检出农药的慢性膳食摄入风险（%ADI）和急性膳食摄入风险（%ARfD）平均值分别为0.290 8%和0.097 8%，均远低于100%；慢性累积暴露危害指数（HIc）和急性累积暴露危害指数（HIa）分别为0.066 89和0.011 73，均远小于1，慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低，但仍需加强对农药使用的监管，建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。  
        关键词：当归;GC-Q/TOF MS;LC-Q/TOF MS;农药残留;风险排序;危害指数法;风险评估   
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        发布时间：2024-02-21

        实验技术与方法

      • 赖晓娜,罗辉泰,张春华,黄锦沛,陈怡珊,李乐,周熙,黄芳,吴惠勤
        2024, 43(2): 301-308. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23081802
        摘要：采用电感耦合等离子体质谱法测定了新会、广西、湖南3地42批陈皮样品中51种矿物元素的含量，运用方差分析和偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）研究了不同产地陈皮中矿物元素的差别，以筛选得到的9种元素为溯源指标，将不同数量级矿物元素含量进行分类和系数缩放后，构建了陈皮中矿物元素的指纹图谱，并基于各产地矿物元素含量的平均值构建了新会、广西、湖南产地陈皮中矿物元素的标准指纹图谱。通过采用SPSS20.0计算18批新会陈皮矿物元素指纹图谱与其标准指纹图谱的相似度，确定新会陈皮矿物元素指纹图谱的相似度阈值为0.941，基于此阈值建立了新会陈皮的鉴别模型。采用24批样品对所建立的鉴别模型进行准确性验证，正确率为91.6%。该方法操作简单直观，满足实验分析要求，可为陈皮的产地溯源提供参考。  
        关键词：陈皮;矿物元素指纹图谱;产地鉴别;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）   
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        发布时间：2024-02-21
      • 刘富邦,张瑛,王继芬,周沛龙,侯晓龙
        2024, 43(2): 309-314. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23082902
        摘要：该文通过优化仪器条件和前处理方法建立了实时直接分析-串联质谱快速筛查干血斑（DBS）中34种苯二氮卓类物质（BZDs）的方法。首先将50 µL血液沉积在采血卡上形成DBS，DBS经溶剂充分提取后取上层溶液，使用DART 12Dip-ItTM模块进样5 µL，在多反应监测模式下检测。结果表明：选用400 ℃作为载气加热器温度，以乙酸乙酯-水（体积比3∶1）混合溶剂提取DBS样品，所得响应强度较高且建立的筛查方法选择性良好，无延迟效应影响，除阿地唑仑、奥沙西泮和α-羟基三唑仑外，其他物质的检出限均在5~50 ng/mL。所建方法可在90.3%的阳性检材中成功筛选出BZDs物质，方法快速、简便、有效，适用于服药自杀等类案件中DBS检材的快速筛查检验。  
        关键词：实时直接分析;干血斑;苯二氮卓类物质;快速筛查   
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      • 陆嘉莉,杨倩,邱月,何小玲,谢威,余秋玲
        2024, 43(2): 315-321. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23072501
        摘要：建立了测定塑胶跑道面层中46种挥发性有机化合物（VOCs）的顶空/气相色谱-质谱联用（HS/GC-MS）法。样品剪碎后加入三乙酸甘油酯，顶空进样，目标物经DB-624UI毛细管色谱柱分离后，在电子轰击源（EI）下进行选择离子扫描（SIM）定性分析，外标法定量。分别对色谱柱、升温程序、顶空参数和分散溶剂进行了优化。结果表明，在最优条件下，46种VOCs在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.995，方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.05~0.60 μg/g和0.10~1.20 μg/g，在3个不同加标水平下的平均加标回收率为82.9%~114%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.1%~5.6%。该方法前处理简单、检出限低、准确度高，满足塑胶跑道面层中VOCs快速定性定量分析的要求。  
        关键词：挥发性有机化合物;顶空;气相色谱-质谱法;塑胶跑道面层   
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      • 王倩倩,王海,史晓敏
        2024, 43(2): 322-327. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23081604
        摘要：该文通过合成两种Lindqvist型六钼酸芳香亚胺含氯衍生物TBA2［Mo6O18（N-C6H4-Cl-p）］（Ⅰ）和TBA2［Mo6O18（N-C6H4-Cl-o）］（Ⅱ），并采用电喷雾质谱法（ESI-MS）实时监测其合成反应过程，对两个反应体系中各物质含量随反应时间的变化趋势进行分析，考察了多酸芳香亚胺衍生物中芳香胺不同取代基的位置对衍生物合成反应速率及结构稳定性的影响。并通过碰撞诱导解离技术（CID）研究了两种衍生物离子的气相裂解反应，获得了其气相裂解途径及结构稳定性信息。ESI-MS实时监测结果显示，两种衍生物合成过程中，0~3 h内产物生成速率较小，而3~6 h期间反应速率最大，6~9 h次之，9~12 h反应速率明显减小。对氯苯胺的pKb小于邻氯苯胺，是衍生物Ⅰ的合成反应速率大于Ⅱ的重要原因。CID结果表明，相较于Ⅰ离子，Ⅱ离子的气相结构稳定性更弱，主要原因是Cl原子取代基的综合电子效应为吸电子效应，其在邻位取代比对位取代距离维系离子稳定性的Mo≡N键更近，导致Ⅱ中Mo≡N键电子云密度下降程度更大，离子的稳定性比Ⅰ更弱。综上，ESI-MS是一种研究多酸有机官能化衍生物的可靠技术，可为该类衍生物结构稳定性的研究及后期的导向设计合成提供基础信息。  
        关键词：电喷雾质谱法（ESI-MS）;六钼酸盐的芳香亚胺衍生物;取代基;合成反应;气相稳定性   
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        发布时间：2024-02-21

        综述

      • 李诗琪,骆怡琳,万建文,胡琼,韩冬雪,牛利
        2024, 43(2): 328-337. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23092401
        摘要：核酸适体是一类经由指数富集的配体系统进化（SELEX）技术在体外筛选获得的单链寡核苷酸片段，由于具有可人工批量合成、价格低廉、易于功能化修饰、特异性强、亲和力高、免疫原性低、批间差异小、热稳定性好等优良特性，在分析化学、疾病治疗以及生物医学研究等诸多领域备受关注。结合代表性案例，该文综述了核酸适体在电化学生物传感领域的应用。首先简要概述了核酸适体及电化学适体传感器的特点，分类阐述了电化学适体传感器在小分子化合物、蛋白质、外泌体、循环肿瘤细胞（CTCs）以及病原微生物检测中的应用，并重点介绍了相关检测方法的原理、分析特性以及所应用的信号放大策略，最后对电化学适体传感器的发展进行了展望。  
        关键词：电化学生物传感;适体传感器;生物标志物;外泌体;循环肿瘤细胞;病原微生物;信号放大   
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        发布时间：2024-02-21
      • 满瀚泽,陈诺,孙佳磊,秦歌,赵雅彬
        2024, 43(2): 338-350. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23072803
        摘要：指纹作为接触类犯罪案件现场最常见的痕迹之一，基于其形态学价值及承载的物质进行分析是个体识别、侦查破案的重要手段。飞行时间二次离子质谱技术（TOF-SIMS）是一种兼具高质量分辨率和高空间分辨能力的表面分析技术，能够同时获得待测物质的质谱信息和成像分布。相较于其他理化分析技术，TOF-SIMS所具备的快速检验、无需前处理、原位近无损分析等优势使其逐渐成为指纹分析领域的前沿课题。该文基于TOF-SIMS在成像增强、物质分析、犯罪信息挖掘等指纹分析领域的研究现状展开综述，分析其在公安实战中的应用前景，以期为该技术在指纹检验领域的推广奠定基础。  
        关键词：飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）;质谱成像;指纹;应用研究   
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        发布时间：2024-02-21
      • 陈畅畅,邓崇海,刘仁勇,陈丽娟
        2024, 43(2): 351-360. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.23083002
        摘要：荧光聚多巴胺（FPDA）纳米材料因制备方法简单，发光性能、水分散性和生物相容性良好等优点，在化学传感、生物检测及细胞成像等领域有重要的应用价值。然而，通过传统的多巴胺（DA）氧化自聚合路径获得的聚多巴胺（PDA）往往不发光/弱荧光。该文首先从结构上剖析PDA不发光/弱荧光的根源，即PDA分子内/间的堆积程度过高，聚集诱导荧光猝灭；然后综述了近些年通过抑制多巴胺聚合度或减弱PDA中平面芳香环间的π-π堆积构筑FPDA纳米材料的方法，主要包括：化学氧化、共掺杂、化学降解以及碳化等，并深入阐述了FPDA纳米材料的形态、发光机制及其在金属离子检测领域的应用进展。  
        关键词：荧光聚多巴胺;化学传感;金属离子   
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        发布时间：2024-02-21
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