最新刊期
2012 年 第 31 卷 6 期
- 摘要：在pH值为2.5~3.5的Britton-Robinson缓冲溶液中，泛昔洛韦与钯(Ⅱ)相互作用形成1∶1的螯合阳离子，并进一步与铬天青S反应形成1∶1的离子缔合物。该反应可引起共振瑞利散射(RRS)光谱的显著增强并产生新的RRS光谱，最大RRS波长位于367 nm。在一定范围内，共振瑞利散射增强(ΔIRRS)与泛昔洛韦的质量浓度成正比，其线性范围为0.02~2.4 mg/L。该方法的灵敏度高，对泛昔洛韦的检出限为3.6 μg/L。实验考察了适宜的反应条件以及共存物质的影响。应用计算化学软件 Gaussview3.07和Gaussian03W，采用密度泛函法，在B3LYP/6-31G基组水平上计算了泛昔洛韦的电荷分布，对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论。基于Pd(Ⅱ)-泛昔洛韦-铬天青S体系三元离子缔合物的RRS光谱，发展了一种简便、快速、灵敏测定泛昔洛韦的新方法。此方法用于胶囊和尿样中泛昔洛韦的测定，结果满意。关键词：共振瑞利散射;泛昔洛韦;钯(Ⅱ);铬天青S
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发布时间： - 摘要：首次建立了水产品中消毒剂二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸总残留量以及三氯生残留量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定方法。水产样品用乙腈-5%氨水（体积比30∶70）提取，HyperSep Retain AX SPE固相萃取小柱净化，采用亲水作用色谱柱SeQuant ZIC-HILIC分离，以（0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵）水溶液-乙腈体系为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子模式下以多反应监测（MRM）方式检测。结果表明，在0.042~2.4 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数大于0.99，在3个不同加标水平下，平均回收率为68%~96%，相对标准偏差（RSD）为5.9%~10.9%，检出限（LOD，S/N=3）和定量下限（LOQ，S/N=10）分别为0.015、0.05 mg/kg。实际样品测定表明，该方法适用于各种水产品中三氯生、二氯异氰尿酸和三氯异氰尿酸消毒剂残留量的测定。关键词：亲水作用;液相色谱-串联质谱;水产消毒剂;三氯生;二氯异氰尿酸;三氯异氰尿酸;水产品
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发布时间： - 摘要：采用紫外可见吸收、红外、荧光等多种光谱学方法研究了抗癌药物喜树碱和溶菌酶及过氧化氢酶两种蛋白之间的相互作用，结果表明，喜树碱与之均形成基态复合物并引起蛋白内源荧光猝灭。通过计算确定了喜树碱和蛋白相互作用的结合常数、结合位点数、主要作用力类型以及与蛋白中色氨酸的结合距离。 喜树碱对过氧化氢酶具有较高的结合能力，这主要是由于喜树碱不仅与过氧化氢酶中的色氨酸存在相互作用，也与酶中的酪氨酸及血红素产生相互作用。喜树碱的存在可引起蛋白构象发生变化，使α-螺旋二级结构减少。关键词：喜树碱;药物-蛋白相互作用;溶菌酶;过氧化氢酶;光谱法
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发布时间： - 摘要：建立了沉积物中氯化石蜡（CPs）和多氯联苯（PCBs）的提取、分离和检测方法。沉积物样品用二氯甲烷索氏抽提，采用弗罗里硅土/硅胶复合柱纯化和分离。先用80 mL正己烷淋洗得到PCBs组分，再用60 mL二氯甲烷淋洗得到CPs组分,从而实现两者的有效分离。以气相色谱-低分辨质谱（负离子化学源）-选择离子监测技术测定CPs组分，气相色谱-质谱（电子轰击源）-选择离子监测技术测定PCBs，内标法定量，并对样品前处理条件和色谱质谱条件进行优化。在优化条件下，目标化合物（工业品CP52和22种PCB单体）的回收率为86%~99%，RSD<10%。24种短链氯化石蜡（SCCPs）和24种中链氯化石蜡（MCCPs）的方法检出限分别为0.144~3.47 ng/g和0.530~2.24 ng/g。PCBs（一氯~七氯）的方法检出限为0.220~1.08 ng/g。应用该方法检测了东江6个沉积物中CPs和PCBs的含量，沉积物样品中SCCPs的含量为0.245~1.58 μg/g（干重），MCCPs的含量为0.538~1.83 μg/g，PCBs的含量为1~100 ng/g。关键词：气相色谱-质谱联用;短链氯化石蜡（SCCPs）;中链氯化石蜡（MCCPs）;多氯联苯（PCBs）;沉积物
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发布时间： - 摘要：建立了调味酱中32种工业染料的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用乙腈均质提取，经凝胶色谱净化，浓缩后，以甲醇定容，超高效液相色谱分离，串联四极杆质谱多反应监测方式监测。结果表明，32种工业染料在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.994，定量下限为0.2~5.0 μg/kg，加标回收率为53%~115%，相对标准偏差为3.9%~22.4%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点，适用于调味酱中多组分工业染料的快速确认和定量检测。关键词：调味酱;工业染料;凝胶净化;超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱
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发布时间： - 摘要：辉光放电质谱(GDMS)作为高纯金属和半导体材料分析的强有力工具在国内已得到了大量应用，该文简要介绍了GDMS的基本原理和国内外应用现状，对仪器测量条件的选择、测量重复性进行了详细研究，对于含量在1 mg/kg左右的杂质，测量的重复性将产生约1%~5%的不确定度；对不同金属基体的系列标准物质进行对比研究，发现对于基体相同的样品，杂质元素在较宽的浓度范围内可以使用同样的校正系数进行校正，大部分元素的线性相关系数达到0.999以上，但对于不同基体的样品，测量中仍存在明显的基体效应，一些元素，尤其是轻质量数元素的相对灵敏度因子(RSF)设定值存在较大的偏差，并不适合定量分析，但绝大部分不超过2倍误差，可以满足半定量分析的要求。通过对GDMS定量分析中关键因素的研究，认为相对灵敏度因子的校正是GDMS测量结果可溯源性的关键。关键词：辉光放电质谱;相对灵敏度因子;定量分析;基体效应
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发布时间： - 摘要：采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术，建立了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种肉类及腊肉和肉松2种肉制品中氯化松节油残留量的气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。样品经正己烷涡旋振荡提取，乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化，采用选择离子监测模式(SIM)测定,外标法定量。氯化松节油在0.01~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性，相关系数(r)为0.999 7。方法定量下限为10 μg/kg。对上述6种基质，分别在10.0~50.0 μg/kg之间进行4个不同水平的加标回收实验，加标回收率为80%~98%，相对标准偏差(RSD，n=8)为2.1%~8.7%。该方法适用于多种肉类及肉制品中氯化松节油残留量的确证及定量检测。关键词：氯化松节油;气相色谱-负化学源质谱;凝胶渗透色谱;肉及肉制品
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发布时间： - 摘要：采用微分脉冲伏安法(DPV)研究了中草药对脱氧核糖核酸分子(DNA) 的损伤效应。在pH 5.0的磷酸盐缓冲液中，采用DPV法研究了8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)在玻碳电极上的伏安行为，发现8-OHdG在+0.5 V电位处产生一灵敏的微分脉冲阳极氧化峰。该氧化峰的峰电流与8.OHdG的浓度在1.0×10-6~7.1×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系，r=0.999 8，检出限(S/N=3) 为3.5×10-7 mol/L。将该方法应用于暴露于浓度均为40 g生药/L的甘草、金樱子、杜仲、半夏、马钱子提取液2 h的小牛胸腺DNA(ctDNA)中8-OHdG的分析，以及连续灌服低剂量和高剂量马钱子提取液30 d的昆明小鼠血中8-OHdG的分析。结果发现甘草、金樱子、杜仲、半夏提取液对ctDNA无氧化损伤作用，马钱子提取液能引起ctDNA氧化损伤形成8-OHdG，平均水平为（3.2 ± 0.2） μmol/L。长期服用低剂量和高剂量马钱子提取液的小鼠，其血液中8-OHdG的平均水平分别为（2.0 ± 0.1）、（5.3 ± 0.3） μmol/L，表明马钱子具有潜在的遗传毒性。关键词：微分脉冲伏安法(DPV);中草药;DNA氧化损伤;8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG);遗传毒性
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发布时间： - 摘要：制备了用于快速检测三油酸甘油酯的脂肪酶修饰丝网印刷电极（SPE）电化学传感器单元。用循环伏安法（CV）和计时电流法（CC）研究了三油酸甘油酯在脂肪酶修饰SPE上的电化学行为，确定了测定甘油酯的最优条件，建立了测定三油酸甘油酯浓度的电化学方法。其中CV法的线性范围为0.01~5 g?L-1，检出限为2.5 mg?L-1；CC法的线性范围为0.001~550 g?L-1，检出限为0.2 mg?L-1。以CV法考察样品的加标回收率，6个葵花籽油样品的加标回收率为94%~105%。关键词：丝网印刷电极;脂肪酶;三油酸甘油酯
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发布时间： - 摘要：采用SPE柱净化、高效液相反相离子对色谱分离、紫外检测器（HPLC/UV）测定乳制品及其原料中的硫氰酸盐。试样经乙酸沉淀蛋白、Oasis WAX SPE柱净化和浓缩，以甲醇和磷酸盐缓冲液加离子对试剂为流动相，经Symmetry C18色谱柱分离，在231 nm波长处进行检测，外标法定量。结果表明，硫氰酸盐浓度在0.2~50 mg/L范围内线性良好，相关系数大于0.999，方法检出限为0.05 mg/kg，定量下限为0.15 mg/kg，在加标量为1、5、25 mg/kg时的回收率为77%~104%。 该方法重现性好、检测时间短，灵敏度高，为乳制品及其原料中硫氰酸盐的定量检测提供了较为理想的方法。关键词：硫氰酸盐;SPE净化;高效液相色谱;紫外检测;乳制品
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发布时间： - 摘要：采用电沉积技术将金沉积在铅笔芯电极(PGE)上，借助Au-S作用，将L-半胱氨酸(L-Cys)组装于金表面，利用吖啶橙(AO)与L-半胱氨酸之间的静电作用，将吖啶橙间接组装于金表面，构建成三层自组装膜电极AO/L-Cys/Au/PGE。将该复合膜电极连接在电化学工作站的工作电极和辅助电极端之间，与参比电极浸入溶液中，构建了一个新的检测回路。采用电化学阻抗谱技术和循环伏安法对多层自组装膜的组装过程进行表征。利用吖啶橙与牛血清白蛋白(BSA)间的相互作用，采用零流电位法，通过对比加入不同浓度BSA后零流电位值的变化(ΔEzcp)对BSA进行检测。结果显示，在1.0×10-9~1.0×10-5 mol/L范围内，ΔEzcp与BSA浓度的对数值呈良好线性,相关系数（r）为0.997 0，检出限为1.41×10-11 mol/L。该方法选择性和重复性好，有望应用于其它蛋白的测定。关键词：零流电位法;牛血清白蛋白;铅笔芯电极;多层自组装膜
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发布时间： - 摘要：依据生物矿化的基本原理,以蛋清蛋白为基质,透析袋组成隔室，在仿生条件下,诱导碳酸钙的合成。扫描电子显微镜和红外测试结果表明，半透膜和蛋白质虽然直接影响碳酸钙的形貌，但在半透膜和蛋清蛋白调控下生成的碳酸钙均为球霰石型晶体。实验结果表明，半透膜的选择性透过功能不仅限制了蛋白质的自由移动，同时也限制了蛋白质和Ca2+配合物的自由移动，从而为制备特殊形貌的碳酸钙固体提供了基础。关键词：仿生合成;碳酸钙;蛋清蛋白;透析袋
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发布时间： - 摘要：建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取，HLB固相萃取柱净化、富集，以甲酸铵-乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式（MRM）扫描，外标法定量。结果表明，舒巴坦的质量浓度在1~100 μg/L范围内线性关系良好，r2大于0.99，定量下限为1.0 μg/kg。加标水平在 1.0~50.0 μg/kg 范围时，回收率为82%~102%，相对标准偏差（RSD）为1.6%~4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好，适用于液态奶中舒巴坦的测定。关键词：舒巴坦;亲水作用色谱-串联四极杆质谱;液态奶
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发布时间： - 摘要：采用Tenax-TA热脱附采样管(Tube)主动采样，以热脱附仪结合气相色谱质谱(GC-MS)联用仪为分析手段，建立了空气中4种化学毒剂模拟剂(1，2-二氯乙烷、N，N-二甲基乙酰胺、磷酸三甲酯和甲基磷酸二甲酯)的快速分析方法。结果表明，4种模拟剂在1~100 ng/tube范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，平均加标回收率为82%~112%，检出限为0.13~0.26 ng/tube，相对标准偏差小于15%。关键词：热脱附;气相色谱质谱联用仪;化学毒剂;空气;模拟剂
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发布时间： - 摘要：研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并［a］芘快速检测中的应用，建立了快速测定食用植物油样品中苯并［a］芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解，固相萃取净化,SUPELCOSILTM LC-PAH(25 cm×4.6 mm，5 μm)色谱柱分离，以乙腈-水(95∶5)为流动相，荧光检测(λex=297 nm，λem=408 nm)，外标法定量。苯并［a］芘的检出限为0.3 μg/kg，在1.0 ~50.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 6，方法的回收率为79% ~102%，相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速，在食用植物油的苯并［a］芘残留量检测方面有广泛的应用前景。关键词：Bond Elut ENV固相萃取柱;食用植物油;苯并［a］芘;硅胶固相萃取柱;液相色谱/荧光检测
- 1905
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱法建立了稻田土壤及水中多抗霉素残留量的分析方法。水样品经氨水调节pH值至8.0，以乙酸乙酯萃取去除有机杂质，水相经浓缩后定容；土壤样品用碱性甲醇和水的混合溶液(70∶30)提取，提取液经浓缩后定容。上述萃取液采用C18亲水性不锈钢色谱柱(AQ-C18,4.6 mm×250 mm,5 μm)进行液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量，流动相为水(用冰乙酸调节pH值为4.0)-甲醇(87∶13)，流速：0~8 min为1.0 mL/min，8~16 min为0.3 mL/min，柱温30 ℃，检测波长272 nm。结果表明，多抗霉素的浓度在0.05~2.00 mg/L 范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r2)为0.998 8；多抗霉素的最小检出量为1.00×10-9 g，在稻田水中的最低检出浓度为0.05 mg/L，在稻田土壤中的最低检出浓度为0.05 mg/kg；在0.06、0.60、1.00 mg/kg加标水平下，多抗霉素在稻田水中的平均加标回收率为97%~99%，相对标准偏差为0.71%~2.4%；在稻田土壤中的平均加标回收率为95%~97%，相对标准偏差为1.7%~4.5%。该方法操作简便，分离效果好，准确度和精密度良好，符合农药残留的检测要求。关键词：多抗霉素;稻田土壤;稻田水;高效液相色谱;残留分析
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发布时间： - 摘要：建立了胶束电动毛细管色谱同时分离测定阿咖酚散中咖啡因、对乙酰氨基酚、阿司匹林3种有效成分的方法。对以有机碱三乙醇胺为改进剂的胆酸胶束相进行了优化，对改进剂的影响机理进行了详细讨论。最佳电泳条件如下：以40 mmol/L硼酸盐-60 mmol/L胆酸-125%三乙醇胺（pH 12.0）为缓冲体系，分离电压为15 kV，检测波长为254 nm。在上述条件下，14 min内实现了阿咖酚散中3组分的基线分离。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的线性范围分别为18.75~900.0（r=0.999 9）、2.60~62.50（r=0.992 9）、79.17 ~3 800 mg/L（r=0.994 0）。上述3组分迁移时间和峰高的相对标准偏差分别不高于1.8%和6.8%。咖啡因、对乙酰氨基酚和阿司匹林的检出限分别为4.6、0.17、38 mg/L。应用该法测定阿咖酚散中上述3组分，加标回收率分别为100%、100%和102%，可满足实际样品分析要求。所建立的方法简便、快速、灵敏、经济，能同时进行阿咖酚散中多种成分的分离测定。关键词：胶束电动毛细管色谱;阿咖酚散;咖啡因;对乙酰氨基酚;阿司匹林
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发布时间： - 摘要：建立了中空纤维液-液-液微萃取高效液相色谱对人尿液中的麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离、富集以及测定的方法。采用中空纤维三相微萃取装置，考察了影响萃取的因素，确定了萃取条件：中空纤维壁上的有机相为正辛醇，以50 μL盐酸溶液（pH 2.0）为接受相，在室温下萃取60 min。该条件下麻黄碱和伪麻黄碱的富集倍数分别为180倍和220倍，两者的线性范围分别为0.01~5 mg/L和0.005~0.75 mg/L，相关系数（r）分别为0.998 2、0.997 8，定量下限分别为0.01、0.005 mg/L。该方法使用极少量的有机溶剂，便可有效地对尿样中麻黄碱和伪麻黄碱进行纯化、分离和富集，萃取效率高，可用于尿液中麻黄碱和伪麻黄碱的同时测定。关键词：中空纤维液-液-液微萃取;高效液相色谱;麻黄碱;伪麻黄碱;尿样
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发布时间： - 摘要：建立了肉制品中刚果红的高分辨快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。均质后的样品经乙腈与正己烷混合溶剂(1∶1)提取，乙腈提取层离心后直接上机测试。使用Agilent XDB C18色谱柱，以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，采用多反应监测方式(MRM)负离子模式检测，定量离子对与定性离子对分别为m/z 325.0/416.0与m/z 651.0/152.0，外标法定量。结果表明，刚果红在0.1~10 mg/L范围内线性关系良好(r2>0.999)，加标回收率为91%~102%，RSD为1.2%~4.0%，检出限与定量下限分别为0.07 mg/kg和0.18 mg/kg。该方法准确、高效，可用于肉制品中刚果红染料的快速检测。关键词：刚果红;高分辨快速液相色谱-串联四极杆质谱;肉制品
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发布时间： - 摘要：建立了一种离子色谱电导检测法测定水基胶黏剂中氨残留的方法。样品经10 mmol/L 盐酸水溶液振荡、离心、过滤提取后，采用阳离子交换色谱柱分离和电导检测。在优化实验条件下，样品中的氨在0.05~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8)，加标回收率在93%~102%之间，相对标准偏差不高于4.3%，检出限(S/N＝3)为0.007 mg/L，定量下限(S/N＝10)为0.024 mg/L。结果表明该方法能够达到定量检测的目的。将该方法用于实际样品检测，结果可靠。通过对氨的稳定性实验发现，处理好的样品宜在12 h内测定。关键词：离子色谱;电导检测;水基胶黏剂;氨
- 2008
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发布时间： - 摘要：建立了直接进样液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)测定地下水中呋喃丹、涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜和涕灭威砜的分析方法。对质谱条件和液相色谱条件进行了优化，以甲醇-水为流动相，多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性定量分析。结果表明：目标物在0.05~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.996 0~0.999 3；方法检出限为0.01~0.05 μg/L；以3个水平进行样品加标实验，目标化合物的回收率为90%~106%，相对标准偏差(RSD，n=8)为2.7%~6.5%。该方法定性定量准确，灵敏度高，避免了复杂的样品前处理过程,可用于地下水中痕量氨基甲酸酯农药的测定。关键词：地下水;呋喃丹;涕灭威;代谢物;液相色谱串联质谱
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发布时间： - 摘要：普萘洛尔(PPL)为非选择性β-肾上腺素受体阻滞剂，具有多方面药理作用，临床上使用的普萘洛尔是左旋和右旋异构体的等量混合物。目前已证实普萘洛尔S-型对映体的β受体阻断作用比R-型强约100倍，而R-型具有抗氧化活性，对其手性拆分研究在药理学研究方面有重要意义。该文综述了色谱方法在普萘洛尔对映体拆分方法学及其药动学研究方面的应用，为普萘洛尔质量控制、药动学研究及体内药理学研究提供方法学上的参考。关键词：色谱;普萘洛尔;对映体;手性拆分;药动学;应用
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发布时间： - 摘要：该文对质谱鉴定技术及其与色谱联用的分析方法(包括直接进样质谱分析、气相色谱质谱联用技术、超临界流体与质谱联用技术和液相色谱质谱联用技术)在甘油三酯分析方面的应用进行了综述，评述了各类分析方法的优缺点，对常用的脂质分析数据库进行了介绍，并对甘油三酯分析方法的发展及应用作了展望。关键词：食用油;甘油三酯;质谱;色谱与质谱联用;研究进展
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发布时间：
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