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液相色谱的微量化发展
钟佩珩
1984(2): 1-8.
摘要:<正> 市售各种分析用的高效液相色谱(HPLC)仪,一般色谱柱长25~100厘米,内径2~5毫米(凝胶渗透色谱一般用的柱长50厘米,内径8毫米)移动相流量通常在0.5~2毫升/分,常用检测器(紫外、萤光、折光)的池体积约8—12微升。这是HPLC法开创以来根据许多实际经验得到的较为适当的数据。近年来固定相填充剂的进步使分离效率大大提高,理论塔板高度(HETP)可减小至0.1毫米以下,使色谱柱有了缩短的趋向,如内径4毫米长15 正>
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发布时间:2023-07-17
超纯三氯氢硅中微量杂质极谱分析研究
林中鹏,薛子文
1984(2): 9-15.
摘要:<正> 超纯SiHCl
3
是研制高纯硅的重要原料。对纯度分析要求很高。本文提出,在适当条件下使SiHCl
3
主体挥发、富集其中杂质,然后阳极溶出,伏安法测定,该法简便,分析灵敏度达10
-8
—10
-9
%数量级。本文研究了杂质在SiHCl
3
挥发过程的某些规律;探讨了金属杂质Bi、Cu、Pd、Cd、In同主体挥发分离的最佳条件;设计了较合理的加料回收实验方案;并用经改进的水解法验证。实验结果指出:分析SiHCl
3
所含某些金属杂质(例如Cu、Pd)本法不仅可行,而且分析灵敏 正>
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发布时间:2023-07-17
色谱流出曲线的曲线拟合法
张玉奎,董礼孚,包绵生,周桂敏,林从敬,卢佩章
1984(2): 16-19.
摘要:<正> 通常人们把色谱流出曲线假设为高斯分布函数,但实际上真正的高斯峰很难由实验获得。由于实际峰型是非高斯型分布,往往使得理论预测值与实验值之间存在一定误差。例如由高斯计算的分离度K
1
(及K
3
)总是大于实测值。这主要由于实际峰往往是不对称的拖尾峰,峰尾使得实际分离度不如理论上由高斯对称曲线所预测的结果。为了定量描述拖尾峰的特征,许多作者采用了按指数规律卷积的高斯分布曲线数学模型: 正>
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发布时间:2023-07-17
来源于血液的几种卟啉的核磁共振测定
王文韵,孝延文,周志洁,陈传文,王黛青
1984(2): 20-24.
摘要:<正> 本工作测得血卟啉、血卟啉二甲酯和原卟啉二甲酯的
1
H和
13
C-NMP谱,找出血卟啉的合适溶剂,使直接测定成为可能,对于推进光敏化诊治恶性肿瘤新技术在我国的开展有一定意义。具有四吡咯共轭大环结构的卟啉化合物在络合物化学、生物化学、光谱学等方面都表现出特异性,并具有多种用途,是被广泛研究着的一类大分子化合物。近年来发现血卟啉及其醋酸衍生物可作为光敏化诊断和治疗恶性肿瘤的一种有效物质,从而引起了人们对于血卟啉的浓厚兴趣。 正>
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发布时间:2023-07-17
用凝胶渗透色谱法测定丙烯酸酯类聚合物的分子量及其分布
范瑛,袁德馨
1984(2): 25-27.
摘要:<正> GPC法用于丙烯酸脂类聚合物分子量分布的测定国外已有报导。本文着重探索多孔填料、检测器和淋洗液的选择,在此基础上,测定了喷水浆料、有机玻璃二大类型的丙烯酸脂聚合物样品,并用定义法通过编制Basic程序在P—E3500型数据站上计算出分子量和分布宽度指数。 正>
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发布时间:2023-07-17
ICP发射光谱法同时测定化探样品中十九个元素
刘智,倪通文,朱永平,梁一凡,吴柏林,黄曹华,王镇岳,陈永新
1984(2): 28-35.
摘要:<正> 本文介绍用电感耦合等离子体发射光谱法同时定量测定化探样品中主要、次要和痕量组份镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、磷、铁、镍、铜、锌、铌、镧、锆、钡、铱、铍、锶等十九个元素。描述了不同的干扰效应和用计算机校正干扰的方法。用ICPQ—100型光谱仪,样品溶液不经分离、不去溶,在同一份溶液中间时测定上述元素。实验表明,方法准确度和精密度均达到较好的化探分析要求。 正>
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发布时间:2023-07-17
用硼选择性树脂分离海水中微量硼
周锦帆
1984(2): 36-39.
摘要:<正> 微量硼是海水的重要分析项目之一,目前以姜黄素比色法为最普遍。该法优点是灵敏度高,通常取0.5——1毫升样品即可。该法的缺点是试剂体积(Vr)加上水的体积(Vw)与样品体积(Vs)之比((V
r
+V
w
)/(V
3
))相当大(例如,30/0.5和>57.5/1),而试剂和水中都有痕量硼(蒸馏水和去离子水中的硼量约为0.1微克/10毫升)。虽然在测定样品 正>
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发布时间:2023-07-17
甲醇羰基化制醋酸中铑的分光光度测定
朱世永,曾玉萍,李懋英,林菊芳
1984(2): 40-44.
摘要:<正> 利用SnCl
2
与铑的显色反应来分析铑,在国内外已获广泛应用。但灵敏度较低。Markhanl发现,在碘存在下,分析灵敏度能得到改进。此后,方法得到Sandell、特别是Berg等人深入研究和肯定。为了进一步提高分析精密度,我们将Berg等人提出的两次加热改为一次加热法,使整个反应体系有KI和SnCl
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正>
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发布时间:2023-07-17
示波极谱法连续直接测定间隙水、上覆水中痕量钴镍
李丽霞,刘际弟
1984(2): 45-48.
摘要:<正> 间隙水、上覆水由于采样困难,特别是间隙水采集的量极少,这给分析工作带来了困难。若采用无火焰原子吸收法则需富集。本文在综合钴、镍催化波有关报导的基础上,结合间隙水、上覆水中含量及其组份实际情况,探讨了连续测定的最佳条件,即采用2.1%氯化铵、2.7%亚硝酸钠、0.005%丁二酮肟、0.3%亚硫酸钠底液(pH=8.2-8.5),在示波极谱仪导数部分进行测定。钴、镍的峰电位分别为—1.15、—1.05伏、其浓度分别在0—5微克/升、0—20微克/升范围内呈线性关系。另外还解决了测定影响甚大的酸度问题。本法与原子吸收法对照结果相符。经大批样品测试,证明该法取样少(1毫升)、快速、灵敏、重现性好。亦适用于海水中钴及大于0.05微克/升镍的分析。 正>
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发布时间:2023-07-17
硫代米蚩酮乙醇—水溶液比色法测定氰化物浸出液中的银
任奇钰,李绍聪,罗平
1984(2): 49-52.
摘要:<正> 硫代米蚩酮(TMK)分光光度法测定银早有报道,由于其稳定性和选择性较差,迄今仅用于金属铅和水样中银的测定。Christopher提出,经他改进配制的试剂可用于测定50微克银。我们参考上述文献试验了用TMK在乙醇—水溶液中测定银的适宜条件,并应用于氰化物浸出液中银的测定,操作比较简单,其结果与原子吸收分光光度法一致。 正>
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发布时间:2023-07-17
X射线萤光光谱分析基本参数法测定薄膜的组分与厚度的程序
袁宁儿,陶光仪,吉昂
1984(2): 53-56.
摘要:<正> 我们按照Laguitton等对薄膜x射线萤光光谱分析(XRFA)提出的基本参数方程,用BASIC语言编制了薄膜的组成与厚度同时测定的ATFFPM程序。由于方程考虑了次级增强效应,故程序能适用各种不同厚度的薄膜组分和厚度的测定(即厚度小于线性厚度及介于线性厚度与临界厚度之间者)。标准可任意选择纯元素薄膜、纯元素块样、多元素薄膜或块样。在求浓度迭代过程中使用线性近似方程求浓度,单层交叉迭代浓度与厚度,因此程序具有使用灵活,计算方便等特点。 正>
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发布时间:2023-07-17
四川省大型仪器协作共用效果显著
裴家珍
1984(2): 56.
摘要:<正> 去年,四川省开展大型仪器协作共用活动取得显著成绩,广大分析测试工作者和科研管理人员在这项活动中为四化作出了积极贡献。62个先进单位和152个先进个人受到省科委通报表扬和奖励。据51个单位137台仪器统计,去年为省内外上千个单位协作开机近3万小时,完 正>
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发布时间:2023-07-17
偶氮氯膦—mA光度法测定土壤中的交换性钙
丘星初,张余生,朱盈权
1984(2): 57-60.
摘要:<正> 本文研究了偶氮氯膦—mA与钙离子的显色反应及其在土壤分析中的应用。实验结果表明:Ca
2+
与偶氮氯膦—mA在pH为7.0~9.3的氨性缓冲液中,形成组成为Ca:R=1:2的蓝色络合物,能稳定6小时,其光吸收峰位于630nm处,表观摩尔吸光系数为ε
630
=3.9×10
3
,Ca
+2
浓度介于0~60微克/25毫升并遵守Beer定律;在三乙醇胺和8—羟基喹啉存在下,Mg
2+
、Al
3+
及Fe
3+
等不干扰测定。 正>
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山西省测试仪器技术学会1984年学术活动
1984(2): 60.
摘要:<正> 对外交流:1.日本Waters高效液相色谱技术交流会2.美国贝克曼遗传工程及分析仪器技术交流会3.西德SAGE电子计算机技术交流会4.荷兰菲利浦电子测量仪器技术交流会技术培训:1.P C—1500型微处理机应用技术培训班 正>
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发布时间:2023-07-17
覆膜氧电极的微分脉冲极谱性能
冯建兴,杨克莲,王燕
1984(2): 61-64.
摘要:<正> 在用覆膜氧电极进行水中溶解氧测定时,一般都要使电极对水体作相对运动。这不仅给测试带来不便,而且在搅动过程中,往往使水体与大气增加接触(如测试河、川、湖、泊的溶解氧) 从而导致结果的误差增大。对于一些需要测试微量液体中溶解氧的操作,更是无法进行搅拌。因此,近年来许多工作者都致力于研究一种对搅拌不太敏感的覆膜电极测定溶解氧的方法。本文观察覆膜氧电极的微分脉冲极谱性能,预期能得到较好结果。它不仅大大降低对搅拌的敏感性,而且灵敏度与对温度的敏感性亦有所改善。 正>
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发布时间:2023-07-17
用染料结合法测定谷物大豆赖氨酸含量
甄海,谢丽君,曾伯通
1984(2): 65-69.
摘要:<正> 我们应用GXD—201型蛋白质分析仪(北京第三分析仪器厂生产)、酸性橙—12染料(Acid Orange 12,简写AO—12,上海市染料研究所制),研究谷物、大豆的有效赖氨酸的测定方法(DBL法),以及影响测定结果的因素。共测定了水稻(籼、粳、糯稻)、麦类(冬、春小麦、大麦、小黑麦)、玉米(普通玉米、高赖氨酸玉米)、高梁、谷子等11种作物71个样品,还有三个大豆样品。样品均过60目筛,酸性橙—12分别用3.89mM和1.284mM 正>
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发布时间:2023-07-17
梁树权教授在广州讲学
文孙谋
1984(2): 69.
摘要:<正> 今年5月3日,我国著名化学家、中国科学院化学部学部委员梁树权教授应邀在广东省测试分析研究所作题为“无机微量、痕量元素分析中的分离与富集方法”的学术报告。参加会议人员分别来自广州的各高等院校、研究院、所和有关测试行业。梁教授就目前无机微 正>
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发布时间:2023-07-17
分析测试技术人才开发的一个尝试
董克柱
1984(2): 70.
摘要:<正> 近年来,分析测试仪器迅速更新,迫切要求建设与之相适应的技术队伍,这是我国在实验技术领域中面临的一个重要问题。就实验技术目前发展情况来看,从事这项工作的技术人员正在形成两支具有不同特点的队伍:一部分人善于运用一种或多种实验手段为某一特定的研究对象服务,另一部分人则能够运用一种实验手段为多种不同的研究对象服务。前一部分人较侧重某一学科的研究,后一部分人则更侧重于分析测试技术本身。这种情况,正是当代 正>
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发布时间:2023-07-17
分析测试效果选登
毛镇道
1984(2): 71-72.
摘要:<正> 一、钢丝子午线轮胎钢丝帘线表面研究钢丝子午线轮胎的关键技术之一,是提高钢丝帘线与橡胶的粘合力。上海市测试技术研究所1982年与上海钢丝厂、大中华橡胶厂鉴定了“钢丝子午线轮胎内的钢丝帘线的表面研究”合同,对国产不同工艺的镀铜钢丝帘线的黄铜界面、剖面成份分布曲线进行电子能谱分析并与国外样品作了比较,找出了国产钢丝粘合力低的原因,摸索出有利粘合的合理工艺和 正>
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发布时间:2023-07-17
中瑞薄层色谱技术交流会在北京广州举行
郑卫平
1984(2): 73.
摘要:<正> 由北京市理化测试分析中心广东省测试分析研究所和瑞士CAMAG公司联合举办的薄层色谱技术交流会,今年5月5日至18日分别在北京、广州举行。12个省、市、自治区的分析测试中心,中国科学院,中国医学科学院、军事医学科学院、国内部分高校、医院和工厂企业等70多个单位的近300名专家、教授和专业技术人员参加了这项交流活动。 正>
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发布时间:2023-07-17
上海市测试技术研究所举办“化学测量的质量保证”讲座
罗兴华
1984(2): 73.
摘要:<正> 分析测试实验的工作主要是有关化学量的测量。对如何应用数理统计、质量控制等质量管理体系使获得的测试结果达到符合要求的可靠性和准确性,是每个分析测试工作者所十分关心的。美国国家标准局在这方面做了许多工作,并取得一定的效果和经验。上海市测试技术研究所(上海市测试中心)通过联合国开发计划署邀请该领域的权威、美国国家标准局分 正>
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发布时间:2023-07-17
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