超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素

沈丹丹; 宫珊珊; 李悦忱; 薛恒跃; 于本涛; 姜博海; 王冬; 张蓉; 毛希琴

doi:10.12452/j.fxcsxb.24040601

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超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素

研究报告 | 更新时间：2024-07-08

- 超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素
- Determination of 48 Glucocorticoids Beyond Statutory Standard Methods in Cream-based Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2024年43卷第7期页码：978-986
- 作者机构：
  
  1.大连市药品检验检测院，辽宁大连 116021
  2.大连理工大学化工学院，辽宁大连 116024
- 作者简介：
  
  毛希琴，博士，教授级高工，研究方向：食品、药品、化妆品等领域质量安全评价及检测方法开发，E-mail：maoxiqin@sina.com
- 基金信息：
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.24040601
  中图分类号： O657.7;TQ658
- 纸质出版日期：2024-07-15，
  
  收稿日期：2024-04-06，
  
  修回日期：2024-05-20，
- 稿件说明：
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沈丹丹,宫珊珊,李悦忱,薛恒跃,于本涛,姜博海,王冬,张蓉,毛希琴.超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素[J].分析测试学报,2024,43(07):978-986.

SHEN Dan-dan,GONG Shan-shan,LI Yue-chen,XUE Heng-yue,YU Ben-tao,JIANG Bo-hai,WANG Dong,ZHANG Rong,MAO Xi-qin.Determination of 48 Glucocorticoids Beyond Statutory Standard Methods in Cream-based Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(07):978-986.
沈丹丹,宫珊珊,李悦忱,薛恒跃,于本涛,姜博海,王冬,张蓉,毛希琴.超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素[J].分析测试学报,2024,43(07):978-986. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.24040601.

SHEN Dan-dan,GONG Shan-shan,LI Yue-chen,XUE Heng-yue,YU Ben-tao,JIANG Bo-hai,WANG Dong,ZHANG Rong,MAO Xi-qin.Determination of 48 Glucocorticoids Beyond Statutory Standard Methods in Cream-based Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(07):978-986. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.24040601.

摘要

我国现行法定标准检验方法包括GB/T 24800.2-2009、GB/T 40145-2021和《化妆品安全技术规范》（2015年版），共涵盖58种糖皮质激素。该文以超高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜乳类化妆品中法定标准以外的48种糖皮质激素。样品经提取、净化后，通过Waters ACQUITY UPLC BEH C

（3.0 mm×150 mm，1.7 μm）色谱柱分离，以0.2%乙酸水溶液-0.2%乙酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，以动态多反应监测（MRM）方式测定，外标法定量。48种糖皮质激素在2.5~60 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，方法检出限（

≥3）和定量下限（

≥10）分别为 0.03 μg/g和0.1 μg/g。所有目标物在膏霜乳基质中的基质效应不明显。在1倍、2倍和8倍定量下限加标水平下，平均回收率为80.9%~110%，相对标准偏差（RSD，

=6）为0.70%~9.3%。采用该方法在1份样品中检出6

-羟基曲安奈德，含量为0.3 μg/g，并以多反应监测-信息依赖采集-增强子离子扫描模式（MRM-IDA-EPI）进行确证。该方法前处理操作简便可行、测定结果准确可靠，可填补化妆品中糖皮质激素的监管空白。

Abstract

Current domestic statutory inspection methods for glucocorticoids in cosmetics included GB/T 24800.2-2009，GB/T 40145-2021 and the Safety and Technical Specification for Cosmetics（2015 edition），which covered 58 glucocorticoids in total. A method was developed to determine 48 glucocorticoids beyond statutory inspection methods in cream-based cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. After extraction and purification，samples were loaded on a Waters ACQUITY UPLC BEH C

column（3.0 mm×150 mm，1.7 μm），where aqueous solution containing 0.2% acetic acid and methanol solution containing 0.2% acetic acid were used as mobile phases for gradient elution. After separation of target compounds，an electrospray ionization source in positive mode was used for mass analysis. All target compounds were analyzed with multiple reaction monitoring mode（MRM） and quantified by external standard method. The limits of detection（LODs，

≥3） and the limits of quantification（LOQs，

≥10） of the method for all target compounds were 0.03 μg/g and 0

.1 μg/g.The correlation coefficients（

） of 48 glucocorticoids were greater than 0.995 in the range of 2.5-60 μg/L. The matrix effects（MEs） of 48 kinds of glycocorticoids in cream-based cosmetics were investigated via the addition of standard compounds to the extracted matrix solutions to make matrix standard curves. The MEs of all target compounds were within ±15%，meaning that matrix effects are not significant. The average recoveries were 80.9%-110% with relative standard deviations（RSDs，

=6） of 0.70%-9.3% under spiked levels of 1，2 and 8 times of LOQ. One positive sample was confirmed through multiple reaction monitoring（MRM）-information dependent acquisition automated（IDA）-enhance product ion（EPI） to contain 0.3 μg/g of 6

-hydroxy triamcinolone acetonide. In conclusion，pre-processing method developed in this paper is simple and feasible and measurement results for 48 glucocorticoids are accurate and reliable，which can fill the regulatory gap of illegal addition of glucocorticoids in cosmetics.

关键词

超高效液相色谱-串联质谱糖皮质激素化妆品非法添加

Keywords

ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometryglucocorticoidcosmeticillegally added

references

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