液相色谱-串联质谱法测定干血点中晕车药及代谢物

吴浩天; 陈学国; 田露; 杜政达

doi:10.12452/j.fxcsxb.24010801

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液相色谱-串联质谱法测定干血点中晕车药及代谢物

实验技术与方法 | 更新时间：2024-06-11

- 液相色谱-串联质谱法测定干血点中晕车药及代谢物
- Determination of Motion Sickness Drugs and Metabolite in Dried Blood Spots by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2024年43卷第6期页码：939-944
- 作者机构：
  
  1.中国刑事警察学院　刑事科学技术学院，辽宁沈阳 110854
  2.法庭毒物分析公安部重点实验室，北京 100192
- 作者简介：
  
  陈学国，博士，教授，研究方向：法医毒物分析，E-mail：chenxueguo@cipuc.edu.cn
- 基金信息：
  
  法庭毒物分析公安部重点实验室开放课题(2023FTDWFX03);2023年度中国刑事警察学院中央高校基本科研业务费项目(C2023009);2023年度教育厅基本科研项目(JYTMS20231413);2023年度研究生创新能力提升项目(2023YCYB51);公安部科技计划项目(2023JSYJC22)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.24010801
  中图分类号： O657.7;D919.4
- 纸质出版日期：2024-06-15，
  
  收稿日期：2024-01-08，
  
  修回日期：2024-04-02，
- 稿件说明：
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吴浩天,陈学国,田露,杜政达.液相色谱-串联质谱法测定干血点中晕车药及代谢物[J].分析测试学报,2024,43(06):939-944.

WU Hao-tian,CHEN Xue-guo,TIAN Lu,DU Zheng-da.Determination of Motion Sickness Drugs and Metabolite in Dried Blood Spots by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(06):939-944.
吴浩天,陈学国,田露,杜政达.液相色谱-串联质谱法测定干血点中晕车药及代谢物[J].分析测试学报,2024,43(06):939-944. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.24010801.

WU Hao-tian,CHEN Xue-guo,TIAN Lu,DU Zheng-da.Determination of Motion Sickness Drugs and Metabolite in Dried Blood Spots by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(06):939-944. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.24010801.

摘要

该文建立了干血点（DBS）中东莨菪碱、阿托品、茶碱、地芬尼多、苯海拉明及二苯甲酮的液相色谱-串联质谱检测方法。取20 µL血液制备干血点，以甲醇-乙腈（体积比8∶2）为溶剂进行超声提取，采用Thermo Gold ODS（150 mm×2.1 mm，5 µm）色谱柱进行分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2%冰乙酸，pH 4.0）为流动相梯度洗脱，在正离子电离方式下采用多反应监测模式进行测定，以外标法定量。结果表明：干血点中6种目标物在一定的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（

）均不小于0.993 0，检出限为3～30 ng/mL，定量下限为10～100 ng/mL；在低、中、高3个加标水平下，6种目标物的平均回收率为88.8%～108%，日间和日内相对标准偏差均小于15%。该方法操作简便、快捷，准确度和灵敏度高，已成功应用于1例地芬尼多中毒者的检测，为晕车药中毒案例的测定提供了新方法。

Abstract

In this paper，a liquid chromatography-tandem mass spectrometry（LC-MS/MS） method was developed for the determination of scopolamine，atropine，diphenidol，theophylline，diphenhydramine and benzophenone in dried blood spots（DBS）. A dried blood spot was prepared by taking 20 µL of blood，extracted by methanol-acetonitrile（8∶2，volume ratio） as solvent by ultrasonication，separated on a Thermo Gold ODS（150 mm×2.1 mm，5 µm） column，with methanol-5 mmol/L ammonium acetate solution（containing 0.2% glacial acetic acid，pH 4.0） was used as the mobile phase for gradient elution，and then measured in multiple reaction monitoring（MRM） mode of the positive-ion mode，and quantified by external standard method. The results showed that the linearity of the six targets in dried blood spots was good within a certain mass concentra

tion range，and the correlation coefficients（

） were not less than 0.993 0. The limits of detection（LODs） ranged from 3 to 30 ng/mL，and the limits of quantification（LOQs） ranged from 10 to 100 ng/mL. The average recoveries of the six targets ranged from 88.8% to 108% at low，medium and high concentration levels，with the inter-day and intra-day relative standard deviations were less than 15%. The method was simple and fast，with high accuracy and sensitivity，and has been successfully applied to the detection of one case of difenidol poisoning，which provides a new method for the determination of cases of motion sickness drug poisoning.

关键词

干血点晕车药代谢物液相色谱-串联质谱法

Keywords

dried blood spotmotion sickness drugsmetaboliteliquid chromatography-tandem mass spectrometry

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