改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

严晓贤; 仝凯旋; 朱浙辉; 谢瑜杰; 吴兴强; 常巧英; 石志红; 范春林; 陈辉

doi:10.12452/j.fxcsxb.23121964

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改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留

研究报告 | 更新时间：2024-04-18

- 改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留
- Rapid Determination of 88 Pesticide Residues in Tibetan Tea by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with Improved QuEChERS Method
- 分析测试学报 2024年43卷第4期页码：590-599
- 作者机构：
  
  1.中国检验检疫科学研究院，北京 100176
  2.河北大学化学与材料科学学院，河北保定 071002
  3.西藏自治区产品质量监督检验所，西藏拉萨 850000
- 作者简介：
  
  陈辉，博士，副研究员，研究方向：食品质量安全检测，E-mail：ciqhuichen@163.com
- 基金信息：
  
  中国检科院基本科研业务费项目(2023JK001)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.23121964
  中图分类号： O657.63;TS207.3
- 纸质出版日期：2024-04-15，
  
  收稿日期：2023-12-19，
  
  修回日期：2024-01-19，
- 稿件说明：
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严晓贤,仝凯旋,朱浙辉,谢瑜杰,吴兴强,常巧英,石志红,范春林,陈辉.改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留[J].分析测试学报,2024,43(04):590-599.

YAN Xiao-xian,TONG Kai-xuan,ZHU Zhe-hui,XIE Yu-jie,WU Xing-qiang,CHANG Qiao-ying,SHI Zhi-hong,FAN Chun-lin,CHEN Hui.Rapid Determination of 88 Pesticide Residues in Tibetan Tea by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with Improved QuEChERS Method[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(04):590-599.
严晓贤,仝凯旋,朱浙辉,谢瑜杰,吴兴强,常巧英,石志红,范春林,陈辉.改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留[J].分析测试学报,2024,43(04):590-599. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.23121964.

YAN Xiao-xian,TONG Kai-xuan,ZHU Zhe-hui,XIE Yu-jie,WU Xing-qiang,CHANG Qiao-ying,SHI Zhi-hong,FAN Chun-lin,CHEN Hui.Rapid Determination of 88 Pesticide Residues in Tibetan Tea by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry Coupled with Improved QuEChERS Method[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(04):590-599. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.23121964.

摘要

建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS/UPLC-MS/MS）检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理，经交联聚乙烯基吡咯烷酮（PVPP）、十八烷基键合硅胶（C

）、石墨化炭黑（GCB）净化后，以0.01%甲酸水溶液（含2 mmol/L甲酸铵）和0.01%甲酸甲醇为流动相，采用ACQUITY UPLC BEH C

（50 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好（相关系数

≥ 0.999 0），检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.15~3 μg/kg和0.5~10 μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下，平均回收率分别为73.2%~108%、73.2 ~109%、72.5%~110%，相对标准偏差（RSD）均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测，所有样品均检出农药，其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷，能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。

Abstract

An improved QuEChERS/ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（QuEChERS/UPLC-MS/MS） analytical method was developed for the determination of 88 pesticide residues in Tibetan tea. Tibetan tea samples were extracted with 1% acetic acid acetonitrile and salted with 2 g NaCl，cleaned up by polyvinylpyrrolidone（PVPP），octadecyl bonded silica gel（C

） and graphitized carbon black（GCB），and then separated with 0.01% formic acid aqueous solution（containing 2 mmol/L ammonium formate） and 0.01% formic acid methanol as the mobile phases. The analytes were separated on an ACQUITY UPLC BEH C

（50 mm×2.1 mm，1.7 μm） column to achieve the separation within 15 min，detected in electrospray positive ionization mode with multiple reaction monitoring（MRM） mode and quantified by matrix matching curve external standard method. The results showed that 88 pesticides in Tibetan tea showed good linear correlations with correlation coefficients（

） not less than 0.999 0 in the corresponding concentration ranges，and the limits of detection（LODs） and limits of quantitation（LOQs） were in the ranges of 0.15-3 μg/kg and 0.5-10 μg/kg，respectively. Average recoveries of the 88 pesticides in Tibetan tea at three spiked levels（1，2，and 10-fold LOQ） were 73.2%-108%，73.2%-109%，72.5%-110%，and the relative standard deviations（RSDs） were not more than 12%. The method was applied to 12 batches of actual samples and pesticides were detected in all samples，among which 4 batches of imidacloprid exceeded the limit value. The method is sensitive，simple and rapid，and could meet the rapid detection requirements of 88 pesticides in Tibetan tea.

关键词

改进QuEChERS藏茶超高效液相色谱-质谱法农药残留

Keywords

improved QuEChERSTibetan teaultra performance liquid chromatography-mass spectrometrypesticide residues

references

He J L，Zhang H，Yuan Y，Wei T，Liang D W，Gan Y X，He D. Food Ferment. Sci. Technol.（何靖柳，张恒，袁野，韦婷，梁大伟，甘玉祥，何丹. 食品与发酵科技），2020，56（5）：91-96.

GB 2763-2021. Maximum Residue Limits for Pesticides in Food. National Standards of the People's Republic of China（食品中农药最大残留限量. 中华人民共和国国家标准）.

Lai C R. China Food Saf. Mag. （赖彩如. 食品安全导刊），2023，（3）：34-36.

GB 2763.1-2022. Maximum Residue Limits for 112 Pesticides including 2，4-Dichlorobutyric Acid Sodium Salt in Food. National Standards of the People's Republic of China（食品中2，4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量. 中华人民共和国国家标准）.

Wang T，Zhang H，Zhou H L，Lin J，Tong P，Ben Y J，Wang Y Q，Han Y H，Zhang Y，Li J B. J. Instrum. Anal.（王涛，张虹，周寒琳，林捷，童萍，贲玉婕，王耀强，韩永和，张勇，李家兵. 分析测试学报），2023，42（7）：825-832.

Zeng X，Yu Y H，Wang N，Meng X G. Mod. Chem. Res. 曾霞，于雅汇，王鸟，孟信刚. 当代化工研究），2022，（6）：33-35.

Chen L，Liu S S，Wang X L，Tian W J，Lin Q W，Wang H，Li B. J. Food Saf. Qual. （陈玲，刘霜霜，王锡兰，田文洁，林青雯，王皓，李备. 食品安全质量检测学报），2023，14（3）：1-9.

Chen W H，Wang H W，Li J X，Tan H G，Li Q Q，Yang S P，Du L P，Li Y. J. Nucl. Agric. Sci.（陈文辉，王华威，李建勋，谭海广，李倩倩，杨术鹏，杜丽平，李熠. 核农学报），2023，37（9）：1823-1834.

Fu Q B，Xia Z Z，Sun X，Jiang H L，Wang L L，Ai S Y，Zhao R S. Trends Anal. Chem.，2023，162：117054.

Gao Y H，Liu M L，Li L J，Sun L，Zhang X W，Yan B，Zhang H W. J. Instrum. Anal.（高尧华，刘梦琳，李林杰，孙立，张晓文，阎炳，张鸿伟. 分析测试学报），2023，42（10）：1327-1334.

Fang J L，Zhang D Y，Yi Y X，Liu Y Y，Chai Y F，Li Z G，Chen H P. J. Instrum. Anal.（方俊兰，张丹阳，伊岳星，刘颖颖，柴云峰，李祖光，陈红平. 分析测试学报），2023，42（12）：1537-1546.

Xu R H，Xie Q W，Li X J，Zhao H L，Liu X B，Wei Y L，Qiu A D. Chin. J. Chromatogr.（许芮菡，谢倩文，李旭军，赵红丽，刘学彬，魏远隆，邱爱东. 色谱），2022，40（5）：469-476.

Deng J L，He Y H，Chen J，Liu G，Xia C. Food Mach.（邓俊琳，何扬航，陈建，刘刚，夏陈. 食品与机械），2023，39（9）：26-31.

Xiong Y Y，Wang Y，Tang X B，Wang X P，Li C H，Liu X，Ma W W，Liu F，Zhang T. J. Anhui Agric. Sci.（熊元元，王云，唐晓波，王小萍，李春华，刘晓，马伟伟，刘飞，张厅. 安徽农业科学），2022，50（13）：14-17，26.

Yamauchi Y，Nakamura A，Kitai M，Hatanaka K，Kohno I，Tanimoto T. Chem. Pharm. Bull.，2007，55（9）：1393-1396.

Huang Y，Shi T，Luo X，Xiong H L，Min F F，Chen Y，Nie S P，Xie M Y. Food Chem.，2019，275：255-264.

Meng X，Song W，Xiao Y，Zheng P，Cui C J，Gao W J，Hou R Y. Food Chem.，2022，370：130846.

Pan Y J，Meng X H，Qian Y F，Ning J M，Wang Y Y，Liu Q M，Tang S Q，Xu X A，Ye Q. J. Tea Sci.（潘瑛洁，孟祥河，钱园凤，宁建美，王月圆，刘齐铭，唐仕琴，徐晓安，叶沁. 茶叶科学），2023，43（2）：250-262.

Fan X，Liu H W，Liao L，Lu Y Y. J. Guangxi Vocat. Tech.（范兴，刘华文，廖璐，卢燕燕. 广西职业技术学院学报），2023，16（3）：83-90.

Hou R Y，Jiao W T，Xiao Y，Guo J G，Lv Y N，Tan H R，Hu J W，Wan X C. Anal. Methods，2015，7（13）：5521-5529.

Zhu Y J，Cao Y Q，Mao J，Zhang K，Dong F T，He K，Wang N. Sci. Technol. Food Ind.（朱颖洁，曹燕卿，毛劼，张康，董方霆，何昆，王娜. 食品工业科技），2022，43（12）：283-290.

Chen R，Huang L X，Ye R J，Chen N H，Luo X Y. Qual. Mark. 陈茹，黄柳霞，叶日金，陈年华，罗雪燕. 质量与市场），2022，（S1）：64-67.

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