气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

李丰铎; 王洵; 石亚东; 李涛; 钱进

doi:10.12452/j.fxcsxb.23112719

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气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

研究报告 | 更新时间：2024-04-18

- 气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质
- Determination of 29 Odor-causing Substances in Water by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2024年43卷第4期页码：582-589
- 作者机构：
  
  1.河海大学环境学院，江苏南京 210098
  2.河海大学浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室，江苏南京 210098
  3.太湖流域水文水资源监测中心（太湖流域水环境监测中心），江苏无锡 214024
- 作者简介：
  
  石亚东，硕士，正高级工程师，研究方向：水文水资源、水情分析，E-mail：taihu2790@qq.com
- 基金信息：
  
  上海城投（集团）有限公司科技创新计划项目(CTKY-ZDXM-2022-001)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.23112719
  中图分类号： O657.7;X132
- 纸质出版日期：2024-04-15，
  
  收稿日期：2023-11-27，
  
  修回日期：2024-01-18，
- 稿件说明：
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李丰铎,王洵,石亚东,李涛,钱进.气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质[J].分析测试学报,2024,43(04):582-589.

LI Feng-duo,WANG Xun,SHI Ya-dong,LI Tao,QIAN Jin.Determination of 29 Odor-causing Substances in Water by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(04):582-589.
李丰铎,王洵,石亚东,李涛,钱进.气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质[J].分析测试学报,2024,43(04):582-589. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.23112719.

LI Feng-duo,WANG Xun,SHI Ya-dong,LI Tao,QIAN Jin.Determination of 29 Odor-causing Substances in Water by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(04):582-589. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.23112719.

摘要

采用顶空箭型固相微萃取（HS-Arrow-SPME）与气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术，建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数，选择10 mL水样加入顶空瓶中，于70 ℃条件下，通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min，然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷（DVB/Carbon WR/PMDS）Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min，于240 ℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱（30 m×0.25 mm×1.4 μm）进行分离，多反应监测（MRM）模式下进行检测。结果表明，水中29种致嗅物质在5

300 ng/L范围内线性良好，相关系数（

）均大于0.991，方法检出限和定量下限分别为0.31

9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质，在10、80、160 ng/L加标水平下，各目标物的回收率为84.3%

112%，相对标准偏差（RSD，

=6）为0.10%

8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定，可满足痕量致嗅物质的检测要求。

Abstract

A rapid method was developed for the determination of 29 odor-causing substances in water using headspace-arrow-solid-phase microextraction（HS-Arrow-SPME） coupled with gas chromatography-tandem mass spectrometry（GC-MS/MS）. By optimizing the pretreatment conditions and GC-MS/MS parameters，10 mL of water samples were selected to be added into a headspace vial，pre-incubated at 70 ℃ for 8 min with the assistance of 3.5 g NaCl salting-out，then extracted with a DVB/Carbon WR/PMDS Smart SPME Arrow extraction head for 20 min，and finally desorbed at the inlet of 240 ℃ for 3 min. The GC-MS/MS platform was configured with a VF-624 MS column（30 m×0.25 mm×1.4 μm） and detected in multiple reaction monitoring（MRM） mode. The results showed that the linearity of the 29 odor-causing substances in water was good in the ranges of 5-300 ng/L with correlation coefficients（

） greater than 0.991. The limits of detection and the limits of quantitation ranged of 0.31-9.27 ng/L and 1.26-37.09 ng/L，respectively. The recoveries of 29 odor-causing substances spiked with the ultra-pure water as the blank matrix at spiked levels of 10，80，and 160 ng/L were in the ranges of 84.3%-112%，and the relative standard deviations（RSDs，

=6） were in the ranges of 0.10%-8.6%. The method has been used for the determination of 29 targets in real water samples and can meet the requirements for the detection of trace odor-causing substances.

关键词

顶空箭型固相微萃取气相色谱-串联质谱水致嗅物质

Keywords

HS-Arrow-SPMEGC-MS/MSwaterodor-causing substance

references

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