QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物

邓楠; 尹芳平; 刘川; 汪辉; 向芬; 陈娅娅

doi:10.12452/j.fxcsxb.23081602

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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物

研究报告 | 更新时间：2024-02-21

- QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物
- Simultaneous Determination of 16 Coumarins and Vanillins and Their Derivatives in Rice by QuEChERS/Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
- 分析测试学报 2024年43卷第2期页码：254-260
- 作者机构：
  
  1.长沙市食品药品检验所，湖南长沙 410036
  2.国家酒类产品质量检验检测中心（湖南），湖南长沙 410036
  3.张家界市高级技工学校，湖南张家界 427000
- 作者简介：
  
  汪辉，硕士，高级工程师，研究方向：食品和化妆品成分分析，E-mail：wanghuei158@163.com
- 基金信息：
  
  湖南省自然科学科药联合基金项目(2022JJ80037)
- DOI：10.12452/j.fxcsxb.23081602
  中图分类号： O657.7;TS207.3
- 纸质出版日期：2024-02-15，
  
  收稿日期：2023-08-16，
  
  修回日期：2023-10-22，
- 稿件说明：
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邓楠,尹芳平,刘川等.QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物[J].分析测试学报,2024,43(02):254-260.

DENG Nan,YIN Fang-ping,LIU Chuan,et al.Simultaneous Determination of 16 Coumarins and Vanillins and Their Derivatives in Rice by QuEChERS/Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(02):254-260.
邓楠,尹芳平,刘川等.QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物[J].分析测试学报,2024,43(02):254-260. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.23081602.

DENG Nan,YIN Fang-ping,LIU Chuan,et al.Simultaneous Determination of 16 Coumarins and Vanillins and Their Derivatives in Rice by QuEChERS/Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2024,43(02):254-260. DOI： 10.12452/j.fxcsxb.23081602.

摘要

建立了大米中16种香豆素和香兰素及其衍生物的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。大米样品采用1%甲酸乙腈提取，150 mg C

与450 mg无水MgSO

吸附剂净化，采用Agilent SB-C

色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 µm）分离，0.2%甲酸水溶液（含5 mmol/L甲酸铵）和乙腈为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正负离子模式下采用多反应监测模式（MRM）进行测定，以基质匹配标准溶液内标法定量。结果显示，16种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好（

≥0.998），方法检出限为0.001~0.400 mg/kg，定量下限为0.004~0.600 mg/kg，平均回收率为71.3%~120%，相对标准偏差（RSD，

=6）为1.6%~6.5%，日内RSD（

=6）为1.0%~8.8%，日间RSD（

=3）为0.60%~14%。该法前处理简单易操作、灵敏度高、准确性好，适用于大米中香豆素与香兰素及其衍生物的同时检测。

Abstract

A ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS） method was established for the determination of 16 coumarins and vanillins and their derivatives in rice. The rice sample was extracted by acetonitrile with 1% formic acid，purified with a combined dadsorbent with 150 mg C

and 450 mg anhydrous MgSO

. The chromatography separation for the analytes was achieved on an Agilent SB-C

column（2.1 mm×50 mm，1.8 µm），and gradient elution was performed using 0.2% formic acid solution（containing 5 mmol/L ammonium formate） and acetonitrile. The analytes were determined by multiple reaction monitoring（MRM） of electrospray ionization in positive and negative ion modes，and quantified by matrix-matched internal standard method. The 16 components measured had good linear relationships within their respective mass concentration ranges（

≥0.998）. The limits of detection were 0.001-0.400 mg/kg，and the limits of quantitation were 0.004-0.600 mg/kg. Average recoveries of the 16 components ranged from 71.3% to 120%，the relative standard deviations（RSDs，

=6） ranged from 1.6% to 6.5%，the intra-day RSDs（

=6） ranged from 1.0% to 8.8%，and the inter-day RSDs（

=3） ranged from 0.60% to 14%. The method is simple and easy to operate，with high sensitivity and accuracy，and is suitable for the simultaneous determination of coumarins and vanillins and their derivatives in rice.

关键词

QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱大米香豆素香兰素衍生物同位素内标

Keywords

QuEChERSUPLC-MS/MSricecoumarinsvanillinsderivativeisotope internal standard

references

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