最新刊期
      2020 年 第 39 卷 第 4 期
      • 罗耀, 张建莹, 黄昌雄, 卞学海, 李颖, 梁淑雯
        2020, 39(4): 427-433. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.001
        摘要：采用QuEChERS法及固相萃取（SPE）法净化样品，结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)，建立了固体和液体药物中27种新型毒品芬太尼类物质(芬太尼类似物和代谢物)的测定方法。分析物采用电喷雾离子源，正离子多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。结果表明，27种芬太尼类物质在0.5~50.0 μg/L 质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数(r2)均大于 0.99，方法的定量下限为10.0 μg/kg(固体药物)、10.0 μg/L(液体药物)；3个加标水平的回收率为84.8%~109%；相对标准偏差(RSD)为0.86%~8.5%。该方法快速简便，耗时短，灵敏度高，稳定性好，可用于药物中芬太尼类物质的定性鉴定及定量检测，有助于落实我国对该类物质的整类列管。  
        关键词：QuEChERS;液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS);芬太尼类物质;固相萃取   
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        更新时间：2023-04-18

      • 基于拉曼光谱的聚酯过程酯化反应中清晰点的在线检测

        陈怡帆, 戴连奎, 朱欢银, 顾雪萍
        2020, 39(4): 434-440. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.002
        摘要：现有的人工采样分析方法如折光指数法、色谱法等操作复杂，存在时间上的滞后和人为误差，无法实时评估聚酯生产中的酯化反应过程，确定反应的清晰点。为此，该文搭建了以1 064 nm为激光波长的在线拉曼分析系统，对对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)生成聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)的酯化反应过程进行光谱连续采集和处理。利用主成分分析法提取光谱信息，并结合酯化反应原理，利用位于1 604 cm-1附近的苯环基团和位于1 720 cm-1处的芳酯基团的拉曼特征峰面积比，建立了一种用于确定清晰点的定性分析方法。结果表明：拉曼光谱分析法可以准确反映聚酯过程酯化反应中的清晰点，且具有实时性好、操作方便、分析速度快的优势，可为聚酯生产的工艺控制和产品品质控制提供参考。  
        关键词：拉曼光谱;聚酯纤维;在线检测;定性分析;荧光抑制   
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        更新时间：2023-04-18
      • 吕小会, 罗辉泰, 黄晓兰, 吴惠勤, 霍延平, 张秋炎, 朱志鑫
        2020, 39(4): 441-448. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.003
        摘要：建立了一种同时测定精油类化妆品中31种生物碱的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以含有2%甲酸的甲醇-水(3∶1，体积比)为提取溶剂，正己烷除脂；采用HPH-C18色谱柱(2.7 μm，100 mm×2.1 mm)分离，以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱，流速为0.35 mL/min，在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定。结果表明：31种生物碱在相应的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)为0.992 8~1.000 0。方法检出限为0.09~3.03 μg/kg，定量下限为0.31~10.12 μg/kg，3个加标水平下的回收率为63.3%~126%，相对标准偏差为0.73%~17%。该方法前处理简便高效，测定结果准确，灵敏度高，适用于精油类化妆品中生物碱的检测及化妆品的安全性评价。  
        关键词：生物碱;高效液相色谱-串联质谱;精油类化妆品   
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        更新时间：2023-04-18
      • 陈秀明, 周璟明, 林斌, 郑孝贤, 王海龙, 陈楠楠, 詹清, 方东升
        2020, 39(4): 449-460. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.004
        摘要：应用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对东革阿里提取物的化学成分进行定性分析。采用Agilent Eclipse Plus-C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子模式采集，通过对照品比对及高分辨质谱数据解析，鉴定了49种化学成分，包括29种苦木素二萜、4种β-咔巴啉类生物碱、12种铁屎米-6-酮类生物碱、3种联苯新木脂素类及1种角鲨烯型三萜。该方法快速、可靠、高效，能较全面地反映东革阿里的化学成分，可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及质量标准研究提供参考。  
        关键词：东革阿里;超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS);定性分析;苦木素二萜;β-咔巴啉类生物碱;铁屎米-6-酮类生物碱   
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        更新时间：2023-04-18

      • 基于LC-MS/MS的咖啡酰奎宁酸异构体鉴别方法研究

        李丽丽, 马双双, 赵恒强, 刘伟, 王晓
        2020, 39(4): 461-466. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.005
        摘要：该文对单咖啡酰奎宁酸和二咖啡酰奎宁酸的位置异构体分别进行液相色谱分析和不同碰撞能下的二级质谱分析，并对其质谱裂解规律进行了研究。结果发现，单咖啡酰奎宁酸的母离子377和子离子163在不同碰撞能下其强度发生显著变化，通过377/163的强度比值可区分其位置异构体。377/163比值大小依次为3-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、5-O-咖啡酰奎宁酸。二咖啡酰奎宁酸的母离子539和子离子377、163在不同碰撞能下其强度发生显著变化，通过539/377、377/163的强度比值可区分其位置异构体。539/377比值大小依次为4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸。377/163比值大小依次为3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸。基于Agilent Poroshell 120 SB-Aq C18色谱柱，不同梯度下咖啡酰奎宁酸位置异构体的洗脱顺序均为5-O-咖啡酰奎宁酸、4-O-咖啡酰奎宁酸、3-O-咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰奎宁酸。通过色谱保留特征和质谱裂解规律对金银花中咖啡酰奎宁酸的位置异构体实现了准确鉴别。  
        关键词：单咖啡酰奎宁酸;二咖啡酰奎宁酸;位置异构体;液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS);离子强度比   
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        更新时间：2023-04-18
      • 王彤, 曾沛荧, 王明蝶, 李征途, 李雪, 霍羽佳, 张志娟, 叶枫
        2020, 39(4): 467-472. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.006
        摘要：该文采用气相色谱离子迁移谱(GC-IMS)对81例受试者呼出气样品进行了检测，包括临床确诊的20例肺隐球菌病患者，以及28例临床确诊的肺曲霉病患者和33例健康个体的对照样品，单个样品分析仅需10 min。结果显示，所有呼气样品中共检出19种挥发性有机物(VOCs)。通过主成分(PCA)分析发现，肺隐球病患者呼气中VOCs与健康对照组差异显著，但与肺曲霉病患者呼气中VOCs差异不显著。正交偏最小二乘判别模型(OPLS-DA)分析显示，与健康人群相比，肺隐球菌病患者呼气中特征VOCs为2-甲基-1-丙醛、异丙苯、2-戊酮、4-甲基-2-戊酮、丁醛和己醛；肺曲霉病患者的呼气特征VOCs为2-丁酮、2-戊酮、异丙苯、2-甲基-1-丙醛、4-甲基-2-戊酮和3-戊酮。此外，2种肺部感染患者呼气中特征性VOCs均包括2-甲基-1-丙醛、异丙苯、4-甲基-2-戊酮和2-戊酮，这表明丁醛和己醛在肺隐球菌病患者呼气中特异性略强，而2-丁酮和3-戊酮在肺曲霉病患者呼气中特异性更好。综上，采用GC-IMS可快速检出肺隐球病患者呼气中的VOCs，可用于后续数百例甚至数千例大样本分析，为更客观地评价呼气用于肺部真菌感染诊断的可行性提供必要的基础数据。  
        关键词：肺隐球菌病;VOCs;呼气诊断;GC-IMS   
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        更新时间：2023-04-18
      • 姜冰, 丁涛, 曹崇江, 宁晓盼, 吴斌, 唐茂芝, 王茂华
        2020, 39(4): 473-478. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.007
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解，强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后，用Phenomenex Kinetex C18(4.6 mm×100 mm，2.6 μm)色谱柱进行分离，以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。在10、20和50 μg/kg加标水平下，5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%~103%，相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.8%，方法的检出限为3 μg/kg,定量下限为10 μg/kg。该方法简单、快速、准确，适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。  
        关键词：动物源性食品;吡咯里西啶类生物碱;固相萃取;高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）   
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        更新时间：2023-04-18

      • 高效液相色谱-质谱法测定牛Ⅰ型胶原含量

        邢芳毓, 高建萍, 张贵锋, 王明林
        2020, 39(4): 479-484. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.008
        摘要：建立了一种基于高效液相色谱-质谱联用技术并通过特征多肽进行牛Ⅰ型胶原含量检测的方法。胶原海绵样品经酶解处理后进行色谱分离，在电喷雾离子源正离子扫描及保留时间依赖的单离子监测模式(SIM)下测定，外标法定量。采用胰蛋白酶特异性酶解得到牛Ⅰ型胶原的1个特征多肽为GFSGLDGAK。该多肽在0.645~21.5 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 4)；方法的定量下限为6.45×10-4 μg/mL；在3.10、2.48、1.55 μg/mL 3个加标水平下，平均回收率为98.2%~102%；峰面积的相对标准偏差(n=6)为0.80%。胶原海绵样品经均匀性、稳定性和定值检测，确保了方法有效性，验证了该产品质量，且测得牛Ⅰ型胶原含量为（0.926±0.014） mg/mg。该方法简便快速，重现性好、稳定性高，可有效地对牛Ⅰ型胶原进行定量。  
        关键词：高效液相色谱-质谱(HPLC-MS);特征肽;牛Ⅰ型胶原;定量   
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        更新时间：2023-04-18

      • 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中115种农药

        杜秋瑶, 张云峰, 王继芬, 王璐, 常靖, 董林沛, 吴小军, 刘冰洁
        2020, 39(4): 485-491. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.009
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀，涡旋振荡2 min，以12 000 r/min离心10 min，取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI)，正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明，115种目标农药在1~200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99)，13%的目标农药检出限(S/N≥ 3)为0.2 ng/mL，其余目标物均为0.1 ng/mL，所有目标农药的定量下限(S/N≥ 10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下，方法的基质效应为81.8%~115%，目标农药的回收率为80.4%~109%，日内精密度(Intra-RSD)为1.6%~11%，日间精密度(Inter-RSD)为1.9%~13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好，适用于血液样品中多农药的定性定量分析。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);血液;农药   
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        更新时间：2023-04-18
      • 张强, 崔君, 顾华, 余肖峰, 单晓锋, 朱鸽
        2020, 39(4): 492-499. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.010
        摘要：建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素，并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素，最终确定最佳的萃取条件：10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40 μL四氯化碳(萃取剂)，于40 ℃超声2 min，混合液以3 500 r/min离心3 min。结果显示，目标分析物在1~200 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数不低于0.995 8，方法的检出限(MDL)为0.001~0.030 μg/L，定量下限(LOQ)为0.004~0.120 μg/L，在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%，相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。  
        关键词：半挥发性有机物;气相色谱-串联质谱(CG-MS);中心组合设计(CCD);超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)   
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        更新时间：2023-04-18

      • QuEChERS/GC-MS/MS测定人参中41种农药残留

        姚蕴恒, 白龙律, 武伦鹏, 吴信子, 何苗, 李东浩, 任秀丽
        2020, 39(4): 500-506. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.011
        摘要：建立了QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定人参中41种农药残留的分析方法，采用选择反应监测(SRM)模式，外标法定量，并考察了Original、Acetate和Citrate 3种QuEChERS前处理方法对人参基质中目标农药的提取效率和净化效果。结果表明，采用Original QuEChERS前处理方法时，41种农药在一定浓度范围内的线性良好，相关系数(r)大于0.995，方法的检出限(LOD,S/N=3)为2.0~6.0 μg/kg，定量下限(LOQ,S/N=10)为5.0~20.0 μg/kg。在10、20、100、200 μg/kg 4个加标水平下的回收率为86.7%~115%，相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法样品前处理简单、高效、准确、灵敏，适用于人参中多农药残留的筛选与测定。  
        关键词：QuEChERS;气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS);农药多残留;人参   
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        更新时间：2023-04-18
      • 陈梦轩, 吴友谊, 周韫璐, 许梦琪
        2020, 39(4): 507-513. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.012
        摘要：建立了基于低共熔溶剂的涡旋辅助悬浮固化-分散液液微萃取(VA-DLLME-SFDES)结合高效液相色谱测定水样中三氯生和三氯卡班的新方法。合成了6种疏水性低共熔溶剂(DES)并测定其密度、熔点和辛醇-水分配系数(KOW)。选取其中低密度、合适凝固点的DES作为萃取剂，样品经涡旋辅助萃取后冷冻，萃取剂固化附着于离心管内壁，弃去水相后，融化离心进样。最佳萃取条件为：选取由薄荷醇∶十二醇(摩尔比为1∶2)制备的DES作为萃取剂，萃取剂用量为70 μL，水样pH值调至5.0，涡旋时间为1 min。在最优条件下，三氯生和三氯卡班分别在0.59~100 μg/L和0.26~100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2=0.999 8)，方法检出限(S/N=3)为0.08~0.18 μg/L，富集倍数为141~148倍，回收率为86.0%~115%，日内精密度(n=6)和日间精密度(n=6)均不大于54%。该方法简便、快速，且萃取相易于收集，适用于水中三氯生和三氯卡班的测定。  
        关键词：疏水性低共熔溶剂;悬浮固化;分散液液微萃取;湖水;三氯生;三氯卡班   
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        更新时间：2023-04-18

      • 碳量子点荧光猝灭法检测药物中的异鼠李素

        李海红, 刘荔贞, 冯锋
        2020, 39(4): 514-519. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.013
        摘要：以L-天冬氨酸为碳源，尿素为氮源，采用微波加热法制备荧光碳量子点(CDs)，得到的CDs具有球形结构和单一分散性，平均粒径约为5 nm。红外光谱、X射线光电子能谱、紫外和荧光光谱的表征结果表明，合成的CDs具有较高的荧光稳定性，良好的水溶性和对异鼠李素(ISOR)高的选择性。在优化条件下，ISOR浓度在0.22~180 nmol/L范围内时与CDs荧光猝灭程度(IF0/IF)呈良好的线性关系，检出限(LOD)为1.32 nmol/L，回收率为90.8%~107%。结果表明，该CDs可用于ISOR的快速、高效、灵敏检测。  
        关键词：L-天冬氨酸;尿素;碳量子点;异鼠李素;猝灭   
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        更新时间：2023-04-18

      • 固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留

        李敏青, 安文佳, 李菊, 王岚, 庄嘉, 何曼莉
        2020, 39(4): 520-525. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.014
        摘要：建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法。蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后，采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)SPE小柱净化，以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管色谱柱分离，在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector，FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector，ECD)上检测，外标法定量。结果显示，19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均不小于0.999 3；在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6%~105%，相对标准偏差(n=6)为1.6%~9.3%，检出限(LOD，S/N=3)为0.138~8.33 μg/kg，定量下限(LOQ，S/N=10)为0.461~27.8 μg/kg。该方法操作简便、分离效果好、可靠稳定，可满足禽蛋中多种农药残留的检测要求。  
        关键词：禽蛋;气相色谱法;固相萃取;农药残留;QuEChERS   
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        更新时间：2023-04-18
      • 李海燕, 李吟霜, 杨珍, 付宇超
        2020, 39(4): 526-531. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.015
        摘要：建立了涡旋液液微萃取(VA-LLME)联合高效液相色谱(HPLC)测定变压器绝缘油中主要腐蚀性硫化物二苄基二硫醚(DBDS)含量的方法。以乙腈为萃取剂，在最佳条件下，同时采用外标法和内标法进行分析。实验结果表明，变压器油中DBDS含量在0.1~600.0 mg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.999，检出限为6.9~7.1 μg/kg。将该方法用于商品变压器油及老化变压器油中目标分析物的测定，其加标回收率为95.0%~112%，RSD不大于2.3%。该方法具有高效、灵敏和环境友好的特点，与现行美国IEC 62697的GC-ECD方法和我国GB/T 32508的GC-MS方法无显著性差异。相关研究可为我国变压器油中腐蚀性硫化物DBDS定量检测方法的标准修订提供参考。  
        关键词：二苄基二硫醚(DBDS);液液微萃取;高效液相色谱;变压器油;硫腐蚀   
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        更新时间：2023-04-18
      • 万长长, 郭苑, 关福晶, 于泓
        2020, 39(4): 532-536. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.016
        摘要：发展了用咪唑离子液体作为流动相添加剂的亲水作用色谱-间接紫外检测四丁基磷和四丁基铵的分析方法。研究了咪唑离子液体、吡啶离子液体作为流动相添加剂对四丁基磷和四丁基铵分析的影响，考察了咪唑离子液体的浓度、有机溶剂含量、检测波长等因素的影响，并讨论了离子液体的作用。采用亲水作用色谱柱，以乙腈-1.0 mmol/L 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(体积比60∶40)为流动相，在色谱柱温度30 ℃，流速1.0 mL/min，紫外检测波长210 nm条件下，四丁基磷和四丁基铵离子在15 min内得到完全分离。检出限为1.0~1.2 mg/L，线性和重现性良好。将此方法应用于松花江水样品和克音河水样品的分析,加标回收率为95.9%~107%。该方法简单，易于应用。  
        关键词：离子液体;亲水作用色谱;四丁基磷;四丁基铵;间接紫外检测   
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        更新时间：2023-04-18

      • 液相色谱-串联质谱法快速测定猪肝脏中恩拉霉素残留量

        张艳, 付岩, 吴银良
        2020, 39(4): 537-541. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.017
        摘要：建立了快速测定猪肝脏中恩拉霉素残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。猪肝脏样品用0.1 mol/L盐酸-乙腈(3∶7，体积比)提取2次，离心收集上清液后，加入乙酸乙酯和正己烷液液萃取净化提取液，离心分层后吸取下层提取液经0.1%甲酸稀释定容后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)进行色谱分离，以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱；质谱采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式采集数据，基质校准外标法定量。恩拉霉素A和恩拉霉素B基质标准溶液在2.0~500 μg/L质量浓度范围内与定量离子对峰面积呈良好的线性关系，方法检出限分别为3.0、4.0 μg/kg，定量下限分别为10、12 μg/kg，空白猪肝脏的加标回收率为80.8%~90.3%，批内相对标准偏差(RSD)为0.90%~4.5%，批间RSD为3.0%~4.3%。与已建立的方法比较，该方法简单快速，准确度和精密度均较好，能满足动物组织中恩拉霉素残留量分析的需要。  
        关键词：猪肝脏;恩拉霉素;液相色谱-串联质谱法;残留量   
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        更新时间：2023-04-18

      • 热分离进样/气相色谱-质谱法测定橄榄油中脂肪酸乙酯

        侯靖, 刘梦婷, 卢跃鹏, 王澍, 周玮婧
        2020, 39(4): 542-546. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.018
        摘要：建立了热分离进样/气相色谱-质谱快速测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯(棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯)的分析方法。采用热分离进样技术进样，以DB-5MS色谱柱分离，选择离子监测模式检测。结果显示，4种脂肪酸乙酯在0.01~0.20 mg/L范围内线性良好(r2＞0.999)，方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.3 mg/kg和1.0 mg/kg，在低、中、高3个加标水平(1.0、2.0、10 mg/kg)下的回收率为82.4%~109%，相对标准偏差(RSD)为0.68%~6.8%。该方法灵敏度高，准确度和重现性好，可用于橄榄油中4种脂肪酸乙酯的快速检测。  
        关键词：热分离进样;气相色谱-质谱;橄榄油;脂肪酸乙酯   
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        更新时间：2023-04-18

      • 药物中元素杂质检测技术研究最新进展

        朱俐, 赵瑜, 姚尚辰, 许明哲, 尹利辉, 胡昌勤
        2020, 39(4): 547-554. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.019
        摘要：元素杂质的控制一直是药物研发过程中的重要问题，某些元素杂质不仅会对药物的稳定性、保质期产生不利影响，还可能因为潜在的毒性引发药物副作用。欧盟和美国对元素杂质的控制越来越严格，USP<232>、USP<233>、ICH Q3D对元素杂质的分类和控制都提出了新的要求，中国于2017年6月加入ICH后对此项目的检测也应向国际靠拢，因此建立有效的检测方法尤其重要。该文从样品制备、元素杂质的快速筛查方法及仪器分析方法等方面介绍了近年来药物中元素杂质分析的最新进展，以期为药品中的元素杂质分析提供理论支持和技术参考。  
        关键词：药品;元素;杂质;分析方法;综述   
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        更新时间：2023-04-18

      • 基于石墨烯纳米材料的DNA测序研究进展

        郑梅琼, 林佳敏, 侯晓琳, 聂彤, 黄晓欣, 杨剑萍
        2020, 39(4): 555-560. DOI: doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2020.04.020
        摘要：设计和研发快速、准确、价廉、高通量的DNA测序方法，对于预防早期疾病和了解相关疾病机理具有非常重要的意义。新型纳米材料石墨烯由于具有独特的结构和性质，在化学和生物科学等领域发挥着重要的作用。该文介绍了DNA测序的研究现状以及应用石墨烯纳米材料的优势，重点阐述了DNA链通过石墨烯纳米孔、石墨烯纳米间隙、石墨烯纳米带时产生不同的电流信号识别碱基序列的原理，同时介绍了DNA链与石墨烯的相互作用对DNA测序的影响，并对DNA测序的研究方向进行了展望。该文为基于石墨烯纳米材料的DNA测序提供了作用原理、理论研究以及检测方法等参考。  
        关键词：DNA测序;石墨烯;纳米孔;纳米间隙;纳米带;综述   
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        更新时间：2023-04-18
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