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2019 年 第 38 卷 第 4 期
- 摘要：本研究利用扫描电化学显微镜（SECM）技术考察了十四烷酰佛波醇乙酸酯（PMA）刺激肺癌细胞（A549）活性氧物种（ROS）的实时变化。以过氧化氢（H2O2）为目标检测物，获得了细胞氧化应激的电化学响应图像。以氯化六氨基合钌（Ru（NH3）6Cl3）为体系介质，利用电流负反馈技术获得细胞形貌的清晰图像，同时优化获得探针与基底之间的最佳检测距离。将探针电位设定为过氧化氢的还原电位（-0.65 V）时，通过电流成像图可观察到ROS实时释放，实现了A549细胞被PMA即时刺激时ROS释放的实时检测。扩大扫描区域，获得了不同个体细胞ROS释放的SECM图像，实现了SECM对ROS信号的实时捕捉及再现性。结果显示：PMA可破坏细胞含氧物种的动态平衡，诱发细胞产生氧化应激响应。将探针放置在细胞ROS释放位点，检测其电流随时间变化，可观察到电流随时间呈现波动状态，推测ROS的胞外释放是一个动态的脉动过程。关键词：扫描电化学显微镜（SECM）;活性氧物种(ROS);H2O2;细胞1566|523|0更新时间：
- 摘要：以N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）为硅烷化试剂，建立了衍生化气相色谱-质谱（GC-MS）测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法；并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱（DLLME/HPLC）测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明：以乙腈为萃取剂，BSTFA为硅烷化试剂，60 ℃下反应60 min后进行GC-MS测定，在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取，取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下，甲酸、乙酸在0.05~50.0 mg/L及糠酸在0.01~2.0 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r）大于0.998，检出限（LOD）分别为36.1、47.3、7.0 μg/L，相对标准偏差（RSD）分别为2.4%、3.3%和3.6%，3种羧酸的富集倍数为8~10倍。老化油样的加标回收率为91.7%~107%。该法简单有效，为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。关键词：硅烷化衍生;气相色谱-质谱（GC-MS）;短碳链羧酸;分散液液微萃取;高效液相色谱;变压器油979|218|0更新时间：
- 摘要：提出了一种基于拉曼光谱技术(Raman)和激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的多光谱特征融合技术(MFFT)，利用拉曼光谱中分子组分信息和激光诱导击穿光谱中原子组分信息之间的互补特性，采用自适应小波变换(AWT)-竞争性自适应加权(CARS)-偏最小二乘回归(PLS)建模技术，获取了面粉体系更为全面的特征信息。在多光谱特征融合技术中，首先采用AWT-CARS方法分别提取拉曼光谱和激光诱导击穿光谱中的特征变量，然后将两者的特征变量融合为一个向量，采用PLS方法构建MFFT模型，实现了面粉掺杂物的定量分析。通过对二氧化钛、硫酸铝钾等面粉掺杂体系建模分析，考察MFFT模型的有效性。结果表明，与单一拉曼光谱技术或激光诱导击穿光谱技术建立的预测模型相比，MFFT模型显著提升了模型的预测性能，二氧化钛和硫酸铝钾预测模型的线性相关系数分别从相对较差的Raman模型的0.884、0.877提升到0.981、0.980，其预测均方根误差分别从相对较差的Raman模型的0.151、0.154降低到0.069、0.068。表明多光谱特征融合技术可以准确提取Raman光谱中的分子信息和LIBS光谱中的元素信息，使其互为补充、互为校正，进而有效克服面粉基质对掺杂组分定量分析的干扰，显著提高模型的预测精度。关键词：拉曼光谱;激光诱导击穿光谱;多光谱特征融合技术;面粉掺杂860|374|0更新时间：
- 摘要：建立了花生样品中4种黄曲霉毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2）和11种农药残留（啶虫脒、乙草胺、多菌灵、克百威、毒死蜱、苯醚甲环唑、烯酰吗啉、吡虫啉、嘧霉胺、戊唑醇、噻虫嗪）的超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-HRMS）。样品经乙腈-水-乙酸提取液（84∶15∶1，体积比）提取，1.0 g硫酸镁、100 mg PSA与400 mg C18硅胶混合体系净化后进行检测。采用Hypersil Gold C18柱（100 mm×2.1 mm，1.9 μm）分离，用UPLC-HRMS进行检测。结果显示，4种黄曲霉毒素和11种农药残留在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.996，方法定量下限为0.25~1.0 μg/kg，样品的加标回收率为79.4%~120%，相对标准偏差（RSD，n=6）为4.2%~10%。该方法的灵敏度高、结果准确、可靠，能够实现对花生样品中4种黄曲霉毒素和11种农药残留含量的同时检测。关键词：高分辨质谱;花生;黄曲霉毒素;农药残留1035|166|0更新时间：
- 摘要：运用纳米氢氧化钴原位修饰碳糊电极微分脉冲伏安（DPV）法检测了辛硫磷。在外加电位下辛硫磷分子被萃取到电极表面，并与纳米氢氧化钴相互作用形成络合物，在-0.489 V处得到1还原峰，且还原峰电流随扫速线性增长，表明电极上的还原过程受吸附控制。吸附过程满足Temkin等温吸附模型。pH与电位的关系表明辛硫磷的还原过程为1电子1个质子反应。运用交流阻抗方法考察了反应过程，并辅以理论计算，表明反应为自发过程，计算结果与循环伏安法一致。采用该体系检测辛硫磷，其还原峰电流与辛硫磷浓度的对数分别在3.333×10-13~3.333×10-8 mol/L和3.333×10-8~3.333×10-6 mol/L范围内呈线性关系，检出限（S/N=3）可达3.333×10-13 mol/L。该方法具有良好的重现性及选择性，用于菠菜中辛硫磷农药的检测，结果满意。关键词：纳米氢氧化钴;碳糊电极;辛硫磷938|401|0更新时间：
- 摘要：建立了多壁碳纳米管（MWCNTs）为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取，MWCNTs固相萃取小柱净化，以乙腈进行洗脱，旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈（5∶5，体积比）定容，采用UPLC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定，外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下，MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005~0.1μg/mL范围内线性关系良好，相关系数（r）均不小于0.998 88；在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下，12种目标物的平均回收率为 78.3%~116%，相对标准偏差为 2.6%~12%，方法的定量下限为0.2~3.0 μg/kg。关键词：茶油;氨基甲酸酯类农药;多壁碳纳米管;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）905|282|0更新时间：
- 摘要：建立了加速溶剂萃取与气相色谱-三重四极杆质谱联用(GC-MS/MS)法对枸杞中20种有机磷农药残留进行测定。样品经酸化乙腈-二氯甲烷(体积比4∶1)提取，Cleanert TPH固相萃取柱净化，旋转蒸发浓缩后氮吹至干，采用GC-MS/MS检测，并对萃取溶剂、温度、冲洗体积等实验条件进行了优化。结果表明，20种药物在1~500 μg/kg范围内线性良好，相关系数（r2）为0.999 0~0.999 8；在20、40、100 μg/kg 3个加标水平下的回收率为70.0%~82.9%，相对标准偏差(RSD，n=5)为0.6%~8.5%，定量下限为1~15 μg/kg。该方法样品前处理简单、定量准确，适用于枸杞中有机磷农药残留的检测。关键词：加速溶剂萃取;有机磷农药;固相萃取(SPE);气相色谱-三重四极杆质谱896|266|0更新时间：
- 摘要：以羧基化的Fe3O4为核，通过室温自组装方法合成了核壳结构的磁性沸石咪唑酯框架-8（Fe3O4@ZIF-8）微球。以此为基质，建立了一种基于磁性金属有机框架（Fe3O4@MOFs）的表面辅助激光解吸离子化质谱（SALDI-MS）新方法。分别考察了干点法、薄层法、三明治法3种不同制样方法对质谱检测信号的影响。研究表明，“三明治”样品制备法具有基质分布均匀、“甜点”效应小、灵敏度高、信号重现性好等优点。以花生油、猪油、菜籽油中的甘油三酯为研究对象，利用SALDI-MS方法实现了对不同食用油的快速鉴别。与传统MALDI-MS相比，基于Fe3O4@ZIF-8的SALDI-MS方法可以获得更丰富的油品成分信息、更好的质量分辨率和更高的检测灵敏度，可成功应用于食用油实际样品的快速鉴定。关键词：磁性金属有机框架材料;表面辅助激光解吸离子化质谱;快速鉴定;食用油869|298|0更新时间：
- 摘要：建立了QuEChERS法净化，结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（HPLC-Q-TOF/MS）非靶向快速筛查凉茶中未知非法添加物的方法。凉茶中的非法添加物经05%乙酸-乙腈提取，氨丙基粉净化，C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，HPLC-Q-TOF/MS测定。利用8种质控化合物建立的筛查方法检出限为2.0~10 μg/kg，定量下限为5.0~25 μg/kg。3个不同加标水平的平均回收率为75.8%~95.6%，RSD（n=6）为2.1%~6.5%。在该定量方法基础上利用目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配，无标准品情况下非靶向筛查非法添加物。结果表明，该方法无需标准品即可快速筛查凉茶中的非法添加西药，能应用于凉茶样品的实际筛查。应用该方法对50份散装凉茶样品进行测定，其中10份凉茶样品检出对乙酰氨基酚，含量为4.14~2 188 mg/kg。该方法快速、准确、分析通量高，可为凉茶中非法添加物的快速筛查和质量控制提供重要依据。关键词：QuEChERS法;高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF/MS）;非靶向;凉茶;非法添加物1045|257|0更新时间：
- 摘要：以1-乙烯基咪唑（1-Vinylimidazole）和1-溴乙烷（1-Bromoethane）为原料设计合成了溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑功能化离子液体（1-Vinyl-3-ethylimidazolium bromide），以偶氮二异丁腈（Azobis（2-methylpropionitrile））为引发剂，制备了聚1-乙烯-3-乙基咪唑溴代盐聚合离子液体（Poly（ViEtIm+Br-））。在此基础上，利用Poly（ViEtIm+Br-）中咪唑基团与多壁碳纳米管之间的强π-π相互作用，在温和条件下，使用非共轭方法制备了聚合离子液体-多壁碳纳米管复合物修饰电极（Poly（ViEtIm+Br-）/MWCNTs/GCE），并成功应用于多巴胺（DA）、抗坏血酸（UA）和尿酸（UA）的同时测定。结果表明，在DA、AA、UA 3者的同时存在下，Poly（ViEtIm+Br-）/MWCNTs对3者的检测范围分别为2~180 μmol/L、50~5 000 μmol/L、4~50 μmol/L，对应检出限分别为0.4、22.2、0.9 μmol/L。将该电极用于维生素C注射剂中抗坏血酸浓度的检测以及盐酸多巴胺注射剂中多巴胺浓度的检测，回收率为98.8%~101%，检测效果良好。关键词：聚合离子液体（PIL）;抗坏血酸;尿酸;多巴胺;多壁碳纳米管858|219|0更新时间：
- 摘要：建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱（DSPE/UPLC-MS/MS）快速检测柑桔中青霉素G及其代谢物青霉二酸和去羧青霉噻唑酸的分析方法。样品经80%乙腈提取，十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）净化。目标残留物经Acquity UPLCHSS T3色谱柱分离，以乙腈-01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正离子多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准曲线法定量。结果表明，3种目标分析物可在5 min内实现有效快速分离；在5~2 000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（r2≥0.998 1），方法检出限（LOD）为0.5~1 μg/kg，定量下限（LOQ）为5~10 μg/kg。在3个不同加标水平下，柑桔果肉、果皮和全果中的平均回收率为76.7%~107%，相对标准偏差（RSD）为1.3%~9.6%。该方法快速、简便、灵敏、准确，适用于柑桔中青霉素G及其两种代谢物残留的测定。关键词：分散固相萃取;青霉素G;代谢物;超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）;柑桔937|264|0更新时间：
- 摘要：建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱法（HPLC-QTRAP-MS/MS）同时测定艾司奥美拉唑钠中氮氧物(GTI E)和氮氧磺酰物(GTI I) 2种潜在基因毒性杂质痕量残留的分析方法。艾司奥美拉唑钠药物以30%（体积分数）乙腈水溶液溶解后，采用Agela VenusiL MP-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，3 μm）分离，以乙腈-水为流动相梯度洗脱，在流速0.2 mL/min，柱温35 ℃，进样量1 μL，电喷雾负离子（ESI-）扫描方式下以多反应离子监测（MRM）模式进行检测。结果表明，艾司奥美拉唑钠潜在基因毒性杂质GTI E和GTI I分别在1.26~44.8、1.34~45.2 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）分别为0.994 7和0.992 8，检出限（S/N=3）分别为0.381、0.384 μg/L，定量下限分别为1.26、1.34 μg/L，平均加标回收率分别为86.3%~87.6%和85.8%~91.4%，相对标准偏差（RSDs）分别为1.5%~2.2%和0.7%~4.0%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于艾司奥美拉唑钠药物中GTI E和GTI I 2种潜在基因毒性杂质的同时测定。关键词：高效液相色谱-四极杆线性离子阱质谱仪;艾司奥美拉唑钠;潜在基因毒性杂质1140|226|0更新时间：
- 摘要：建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱（dSPE/LC-MS/MS）测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒（DMPF）及其代谢物2,4 二甲基苯基甲酰胺（DMF）和2,4 二甲基苯胺（DMA）残留量的方法。样品经缓冲溶液（pH 9.0）稀释，乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后，通过N 丙基乙二胺（PSA）、C18和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22 μm滤膜后，采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）分离，以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，多反应监测模式进行检测，同位素内标法定量。结果表明，双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0~100 μg/kg，相关系数（r）大于0.996，方法定量下限（S/N=10）分别为0.10、0.25、5.0、2.5 μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20 μg/kg浓度水平的加标实验，回收率为77.0%~107%，相对标准偏差为2.0%~11%。该方法简便、快捷，适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。关键词：蜂王浆;双甲脒;单甲脒;代谢物;液相色谱-串联质谱法;分散固相萃取1065|793|0更新时间：
- 摘要：建立了贝母药材中贝母辛、西贝母碱、贝母素乙、贝母素甲和西贝母碱苷的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS ）分析方法。样品经碱化甲醇-三氯甲烷提取，用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离，乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。结果表明，5种生物碱在0.000 5~0.05 mg/L范围内线性良好（r>0.999），在1.0、2.5、5.0 mg/kg加标水平下，回收率为78.6% ~93.1%，相对标准偏差不大于8.6%。5种生物碱的检出限（LOD）为0.03 mg/kg，定量下限（LOQ）为0.1 mg/kg。该方法操作简便，灵敏度高，准确可靠，适用于贝母中上述5种生物碱的同时测定。关键词：贝母;生物碱;超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）975|227|0更新时间：
- 摘要：以甲醛和硼氢化钠为主要衍生反应试剂，对瓜氨酸分子中的α 氨基进行N 甲基化得到具有强电致化学发光信号的单一衍生产物。据此建立了一种用毛细管电泳-电致化学发光法（CE-ECL）高选择性测定瓜瓤组织中瓜氨酸含量的新方法。在优化的实验条件下，瓜氨酸的衍生物可在 5 min 内达到电泳分离，且瓜氨酸浓度在9.0~250 μmol/L范围内时，其衍生物的电泳峰强度值与待测浓度间呈良好的线性关系（r2=0.999 6），检出限（S/N=3）为3.2 μmol/L。对同一标准样品平行进样6次，测得其电泳峰强度值和迁移时间值的相对标准偏差分别为2.6%和0.92 %。此外，采用标准加入法对4种鲜瓜瓤组织中的瓜氨酸进行了定量测定，结果表明西瓜、甜瓜、籽瓜、哈密瓜的鲜瓜瓤组织中瓜氨酸的含量分别为2.75、0.95、1.26、1.19 mg/g，对实际样品的加标回收率为91.4%~106 %。关键词：柱前衍生反应;毛细管电泳;电致化学发光;瓜氨酸;三联吡啶合钌936|529|0更新时间：
- 摘要：以油菜籽和水为原料，一步合成了强荧光碳量子点（CQDs）。基于KMnO4能使该CQDs的荧光显著猝灭；而当有盐酸米诺环素（MINO）存在时，CQDs-KMnO4体系的荧光恢复，使荧光信号重新“打开”的原理，提出了以油菜籽CQDs荧光信号的“关开”为荧光探针测定盐酸米诺环素的新方法。方法的线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5 mol/L，相关系数r=0.999 5，方法检出限为4.9×10-7 mol/L。方法用于样品中盐酸米诺环素的测定，回收率为99.6%~100%。通过紫外-可见吸收光谱的变化和荧光寿命的测定，确定CQDs与KMnO4间的猝灭类型为动态猝灭。同时对体系的“关-开”机理进行了初步探讨。关键词：碳量子点;油菜籽;盐酸米诺环素;“关-开”型荧光探针;高锰酸钾879|276|0更新时间：
- 摘要：该文以5,5'-二硫硝基苯甲酸（DTNB）为含巯基化合物的衍生化试剂，建立了其纸芯片快速检测新方法。显色剂DTNB和样品在显色区相遇并显色，用手机拍照记录，采用Photoshop软件分析显色强度，进行比色检测，并以L-半胱氨酸（L-Cys）为例，优化得到纸芯片检测L-Cys的最佳显色条件。结果显示，L-Cys浓度在0.01~0.1 mmol/L范围内与显色强度呈良好的线性关系（r=0.999 8），检出限达0.001 mmol/L。多种氨基酸和干扰离子对L-Cys在纸芯片上的测定干扰不超过±5%。采用该方法测得牛血清样品中L-Cys含量为0.013 mmol/L，加标回收率为99.1%~ 103%，该方法检测L-Cys具有操作简单、耗样量少、检测快速、重现性好等优点。关键词：纸芯片;巯基化合物;5,5'-二硫硝基苯甲酸（DTNB）;比色法1079|487|0更新时间：
- 摘要：以磁性Fe3O4为内核，对磁性纳米粒子表面进行包裹和修饰，制备了对吡咯并喹啉醌-多巴胺（PQQ-DA）具有高识别性、高选择性的磁性纳米分子印迹材料，对复杂基质的脑组织中低浓度化合物的分离、净化和富集具有很大优势。并结合超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）测定了生物体内PQQ-DA的含量。结果显示，PQQ-DA在0.02~0.1 mg/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）为0.996 6，检出限为0.2×10-11 mg/mL，加标回收率为88.7%~95.5%，相对标准偏差为2.6%~3.2%。该方法灵敏度高、重复性好，可用于生物体内PQQ-DA痕量产物的检测。关键词：磁性纳米分子印迹;吡咯并喹啉醌-多巴胺（PQQ-DA）;超高效液相色谱-质谱（UPLC-MS）;固相萃取;痕量产物977|224|0更新时间：
- 摘要：农药的长期、大量、不合理使用，对我国生态环境和农畜产品的安全生产及人体生命与健康构成了严重威胁。发展灵敏、高效的探针监测农药原体及其代谢产物对食品安全预警有重要意义。因此科研工作者致力于开发简单、高效的农残检测新策略。碳量子点作为一种新型荧光碳纳米材料，无毒无害，具有良好的稳定性及优越的光学性能，易于实现功能化，因此碳量子点荧光探针在农残检测方面极具应用潜力。该文对碳量子点荧光探针的研究进展进行综述，简述了碳量子点的特性及合成，重点介绍了碳量子点作为荧光探针在农残检测中的最新应用进展，并对其发展过程中尚待解决的问题进行总结，对未来发展方向进行展望。关键词：碳量子点;荧光探针;农残;检测1238|590|0更新时间：
- 摘要：维生素D是一种对于维持人体健康具有重要作用的脂溶性维生素,25 羟基维生素D是其在人体内循环和存储的主要形式。食品中维生素D和25-羟基维生素D前处理的通常采用碱皂化、有机溶剂提取、固相萃取或者半制备色谱净化;其测定方法多为放射免疫法和液相色谱法。液相色谱串联质谱凭借高灵敏度和高准确度，目前在食品中维生素D和25-羟基维生素D测定中发挥重要作用。近年来二维液相色谱和超高效超临界流体色谱由于其强大的分离能力，在食品中维生素D和25 羟基维生素D的分析中表现出强大的潜力。该文综述了近年来食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法及二者在动物食品和植物食品中的含量分布研究，以期为建立适合不同食物样品的测定方法，指导居民合理膳食，进行膳食摄入量评估等研究工作提供参考。关键词：维生素D;25-羟基维生素D;食品;检测方法;含量分布1430|359|0更新时间：
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