最新刊期

    1993 年 第 6 期
    • 27Al MASNMR研究改良HZSM-5结构热稳定性

      陈彧, 戴林森, 薛志元
      1993(6): 1-5. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.001
      摘要:使用固体高分辨27Al MASNMR技术研究了改良HZSM-5分子筛在不同预处理条件及催化反应与再生时结构热稳定性。结果表明,预处理条件对HZSM-5骨架的热稳定性有着明显影响。骨架脱铝顺序为:水热处理>热处理;GaHZSM-5>HZSM-5》ZnHZSM-5。水热处理样品HZSM-5,GaHZSM-5在反应后非骨架铝重新迁入了沸石骨架,即存在“反应补铝”效应。  
      关键词:27Al MASNMR;HZSM-5;结构热稳定性;反应补铝   
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      更新时间:2026-07-27
    • 李益民, 朱利中, 戚文彬
      1993(6): 6-10. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.002
      摘要:试验几种无机氯化物对镍-4[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(Ni-5-Cl-PADAB)显色反应的影响发现,无机盐对该显色体系有较强的增敏作用,且依NaCl>KCl~LiCl>MgCl2的顺序减弱;此外无机盐还能提高该显色反应的选择性及稳定性。从引入无机氯化物前后显色剂及配合物吸收光谱的变化,PKa3及配合物稳定常数的改变等方面探讨了无机氯化物对显色反应增敏作用的机理,并将Ni-5-Cl-PADAB-NaCl体系应用于测定废水中的镍,结果较为满意。  
      关键词:无机氯化物;镍;5-Cl-PADAB;废水;分光光度法   
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      更新时间:2026-07-27
    • 甲基红在痕量钼的催化反应-示波极谱分析中的新应用

      蒋治良
      1993(6): 11-14. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.003
      摘要:实验发现,在硫酸介质及加热下,痕量钼(Ⅵ)对硫酸联氨还原甲基红这一缓慢褪色反应具有强烈催化作用;甲基红在氢氮化钠介质中于-0.70V.SCE处产生一灵敏的示波极谱波。据此,本文采用固定时间法,用示波极谱法研究了利用这一新的指示反应催化测定钼的影响因素,建立了一个检出限和测定范围分别为0.3ng/mL和1.6~100 ng/mL钼的催化反应-示波极谱法,并用于测定矿石和钢样中的钼。  
      关键词:甲基红;钼;示波极谱分析   
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      更新时间:2026-07-27
    • 安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯及其与镉的显色反应

      徐斌, 周红英, 童秀英
      1993(6): 15-18. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.004
      摘要:合成了安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯(APDNBT)新试剂,并首先研究了它的分析性质及其与镉的显色反应。在TritonX-100存在下,试剂的两级质子离解常数的pKa值分别是0.8和10.8;在pH=10.2~12.0的B-R缓冲溶液中,试剂与镉生成1:2的黄色配合物,呈褪色反应,吸光度差值最大的波长为540 nm,其表观摩尔吸光系数为1.52×10~5L/(mol.cm),线性范围每25mL为0~15μg;方法成功地用于测定地面水中的微量镉。  
      关键词:镉;安替比林基重氮氨基-2.4-二硝基苯   
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      更新时间:2026-07-27
    • 一种EGA-MS系统的标定方法

      王继生, B.McEnaney
      1993(6): 19-24. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.005
      摘要:CaC2O4真空热分解中,第一阶段生成的CO中47%歧化成CO2和C;第二阶段生成的CO与第一阶段生成的C发生气化反应,发生反应的比例随样品量增加而增大。用CaCO3标定CO后再用CaC2O4标定CO可以排除这些干扰。本文提出了一个对任意气体标定的方法。  
      关键词:EGA-MS;CaCO3;CaC2O4;CO;CO2;碳的气化   
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      更新时间:2026-07-27
    • 沉积碳氟磷灰石中痕量碘的SIMS定量分析

      孙振亚
      1993(6): 25-28+24. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.006
      摘要:采用合成的标样对微细碳氟磷灰石中痕量碘进行了离子探针(SIMS)定量分析,给出了碘浓度与其二次离子相对强度的线性方程,对不同组构类型的沉积磷灰石进行的SIMS微区显微分析表明:针柱状结晶良好的微细磷灰石含碘很低,碘主要富集于生物成因的超微莓球磷灰石中。碘在磷块岩中分布不均匀性是受其超微组构制约的,SIMS微区分析深入地揭示了富碘磷块岩中碘的赋存特征。该法也可应用于生物骨骼、化石等磷酸盐样品中卤素的研究。  
      关键词:碘;碳氟磷灰石;SIMS;显微分析   
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      更新时间:2026-07-27
    • 双高二倍半萜Phyllohemiketal A的光谱研究

      符雄, 苏镜娱, 曾陇梅, JohnK.Snyder
      1993(6): 29-33. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.007
      摘要:从中国南海海绵Phyllospongia foliascens中分离得到双高二倍半萜Phyllohemiketal A(1)本文以质谱和二维核磁共振谱的数据详述phyllohemiketal A的结构测定,并根据偶合常数和NOE差谱确定了它的立体化学。  
      关键词:双高二倍半萜;二维核磁共振;质谱;立体化学   
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      更新时间:2026-07-27
    • 江淑芙, 张书圣, 王波
      1993(6): 34-37. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.008
      摘要:实验发现,在散射光中铁(Ⅲ)-4 7-二甲基-1,10-邻菲啰啉配合物能发生显著的光还原反应,在溶液酸度为pH 3.0~5.0范围内,加入EDTA可阻止上述反应的进行。此法用于测铁矿中铁的价态比,结果令人满意。  
      关键词:铁;4,7-二甲基-1;10-邻菲啰啉;光还原   
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      更新时间:2026-07-27
    • 甘草、陈皮中九种元素的初级形态分析

      王淑英, 陈颖, 杨昭毅
      1993(6): 38-41. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.009
      摘要:以甘草、陈皮两种中草药为代表,对原药、头煎及二煎残渣和浸汁、0.45μ膜分离的颗粒物及可溶态共七份样品中的Cu、Zn、Mn、Fe、K、Ca、Mg、B、P进行了测定,探讨了初级形态分析的有关问题。  
      关键词:甘草;陈皮;微量元素;形态分析   
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      更新时间:2026-07-27
    • 王友桐, 蔡冠梁, 黄金陵
      1993(6): 42-44. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.010
      摘要:测定了FeNb2Te4和Fe2Nb2Te4的穆斯堡尔谱和晶体结构。它们的穆斯堡尔谱都是一组对称的四极分裂双峰。实验数据用最小二乘法计算机程序拟合。经计算机拟合后的穆斯堡尔参数(在77K时)为:对于FeNb2Te4,δ=0.409±0.004 mm/s,△FQ=0.633±0.004 mm/s,线宽r=0.372±0.004 mm/s;对于Fe2Nb2Te4,δ=0.425±0.004mm/s,△EQ=0.671±0.004mm/s,r=0.404±0.004 mm/s。化学位移δ值是相对于α-Fe的。由X衍射单晶结构测定得出,FeNb2Te4属正交晶系,空间群Pmmn,晶胞参数:a=1.2432(4)nm,b=0.3796(1)nm,c=0.7314(4)nm,V=0.3452(4)nm3,Z=2。Fe2Nb2Te4也是属正交晶系,空间群Pma2,晶胞参数:a=0.7955(1)nm,b=0.6258(1)nm,c=0.7202(2)nm,V=0.3585(3)nm3,Z=2。从穆斯堡尔参数可确定这两个簇合物的Fe原子都属高自旋+3价,而且都处在晶格中的等价位置,这与单晶结构测定的结果相一致。  
      关键词:层状结构簇合物;穆斯堡尔谱学晶体结构分析   
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      更新时间:2026-07-27
    • 丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定及其电极反应机理研究

      陈子林, 胡胜水, 张涛
      1993(6): 45-48. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.011
      摘要:本文研究了丙酸睾丸素的单扫描示波极谱测定法及其电极反应机理。在pH6.5的B-R缓冲溶液中,丙酸睾丸素于电位-1.40V(vs.SCE)处产生一个灵敏的极谱还原峰,峰电流与浓度在2.7×10-7~4.5×10-5mol/L范围内成线性关系。检测限达1.0×10-7mol/L。方法用于分析注射液样品结果满意。  
      关键词:丙酸睾丸素;单扫描示波极谱   
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      更新时间:2026-07-27
    • FIA-ICP/AES法分析茶叶浸取液中多元素的形态

      林建明, 庄峙厦, 杨芃原, 袁东星, 颜晓梅, 黄本立
      1993(6): 49-51. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.012
      摘要:本文报道了分析茶叶浸取液中[Zn、Mn、Fe、Al及Mg]形态的新方法。研究了以C-18柱为分离柱的流动注射与ICP/AES的联用技术。  
      关键词:C-18柱;形态分析;茶叶浸取液;锌;锰;铁;铝;镁   
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      更新时间:2026-07-27
    • 用TEM分析溅射法制备Ag超微粒的空间分布

      李建, 梁一平, 任洪湘, 刘昌信
      1993(6): 52-55. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.013
      摘要:用透射电镜对在氩气中电离溅射沉积于碳膜上的Ag超微粒进行了直接研究。通过明场象和电子衍射观察分析发现,在溅射入射角为60°时,经不同的出射角收集,形成的超微粒的粒径、粒径分布、形态和物相结构各有不同。  
      关键词:超微粒;银;透射电子显微镜   
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      更新时间:2026-07-27
    • 毛东森, 陈同岳, 张国莹
      1993(6): 56-59. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.014
      摘要:本文报道以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,利用流动注射pH梯度技术测定多个不同pH下的吸光度,借助卡尔曼滤波算法进行数据处理,对不同比例的钡锶(Ba:Sr=1:8~8:1)标准混合样品进行了测定,取得了满意的结果。  
      关键词:流动注射分析;pH梯度;卡尔曼滤波分光光度法;同时测定钡锶   
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      更新时间:2026-07-27
    • 袁庆华
      1993(6): 60-63. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.015
      摘要:采用微量进样-火焰原子吸收法连续测定了牧草样品中微量元素铁、锰、锌、铜、钼和钴。实验表明,该法具有灵敏度、精密度高,选择性好,试剂消耗量小,快速、经济等优点。本法测定微量元素铁、锰、锌、铜、钼和钴的回收率均在91.5%~104.6%之间,变异系数均小于4.1%。  
      关键词:原子吸收;牧草;微量元素   
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      更新时间:2026-07-27
    • 朱国安, 郑吉民
      1993(6): 64-66. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.016
      摘要:论述用DSC及比热软件测量甘氨酸间硝基苯甲酸(G.mNBA)晶体比热容的方法。以蓝宝石为标样,测量G.mNBA晶体的比热容,其相对平均偏差在0.08%~0.47%之间。  
      关键词:甘氨酸间硝基苯甲酸;比热容;G.mNBA晶体;差示扫描量热   
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      更新时间:2026-07-27
    • 锂皂石修饰碳糊电极测定痕量铜的研究

      王国顺, 彭图治, 沈报恩, 瞿丽曼, 朱沛林
      1993(6): 67-70. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.017
      摘要:报道了锂皂石修饰碳糊电极测定痕量铜,在含0.001 mol/L KCl Cu+2的试液中,开路富集后介质交换到0.05mol/L KCl中,用微分脉冲伏安法测定,检测限为7.0 ng/mL。常见阳离子基本不干扰,可不经预先分离直接测定精金矿中铜的含量,结果良好。还探讨了Cu+2在锂皂石修饰碳糊电极上的反应机理。  
      关键词:锂皂石;铜;修饰碳糊电极   
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      更新时间:2026-07-27
    • 化学法同时测定含氮有机化合物的碳和氮

      李良发
      1993(6): 71-73. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.018
      摘要:建立了一个新的化学分析方法,即含氮有机化合物与催化剂、氧化剂相混和,在氧气流下于空气浴上加热分解,C转变成CO2,用稀NaOH溶液吸收,以标准HCl溶液滴定;N转变成NH3,以克达尔定氮法测定,测定误差都小于±0.5%。  
      关键词:含氮有机化合物;碳;氮;化学分析   
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      更新时间:2026-07-27
    • ’93分析测试学术研讨会在庐山举行

      1993(6): 73. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.019
      摘要:江西省分析测试研究所,江西省金属学会冶金分析学术委员会和九江师专化学系联合组织的“’93分析测试学术研讨会”于1993年8月下旬在江西省九江市庐山举行。来自全国各地高等院校、科研单位和产业部门的与会代表共53人,其中高级职称的占一半,这充分反映了广  
        
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      更新时间:2026-07-27
    • 用俄歇参数法研究SiO2/Si界面层硅元素过渡态

      刘芬, 王忠燕, 陈萦, 赵汝权, 胡兴中
      1993(6): 74-77. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.020
      摘要:本文报道了俄歇参数法用于SiO2/Si界面层硅过渡态的研究。使用一种新的AlKα-AgLα混合X射线激发源,获得了界面层上Si2P,Si KLL谱峰。给出了从表面到界面硅的化学状态变化与俄歇参数值。  
      关键词:俄歇参数;X射线电子能谱;硅   
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      更新时间:2026-07-27
    • 偶氮氯膦Ⅲ-希土极谱络合吸附波的研究

      黄月仙, 梁树权
      1993(6): 78-81. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.021
      摘要:在0.06 mol/L NaAc-HAc pH 4.5的缓冲底液中,偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)在-0.25 V(vs.Ag/AgCl)有一良好的微分脉冲极谱还原波,加入希土(RE)后其峰高电流(ip)降低,轻希土浓度在1×10-6~6×10-6mol/L,钇和重希土浓度在2×10-7~3×10-6mol/L范围中,ip的降低与浓度呈线性关系,表明CPAⅢ亦是可用的希土极谱分析试剂。实验证明它们是不可逆的吸附波。  
      关键词:偶氮氯膦Ⅲ;希土;络合吸附波   
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      更新时间:2026-07-27
    • 煤大分子结构的电子自旋共振谱表征

      张代钧, 鲜学福
      1993(6): 82-83+81. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.06.022
      摘要:应用ESR技术对一变质系列煤的自由基特性进行了实验研究,探讨了煤中自由基的起源、性质和数量的变化,并将其与煤的大分子结构相关联。结果表明,煤自由基特性在煤化过程中的规律性较好。  
      关键词:煤;自由基;分子结构;ESR谱   
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      更新时间:2026-07-27
    • 《分析测试学报》1993年总目次

      1993(6): 84-87.
        
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