最新刊期

    1993 年 第 3 期
    • 程誌青, 曾奇, 潘苏华, 吴开力
      1993(3): 1-6. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.001
      摘要:成功地从人眼晶体中分离出单纯组分的γ晶体蛋白,对γ晶体蛋白的纯度、相对分子质量、氨基酸组成、N末端氨基酸组成等进行了测定,利用酸水解法和酶解法对γ晶体蛋白进行了水解和酶解条件的摸索、找出了使γ晶体蛋白断裂成适合于GC/MS联用仪进行结构测定的肽段的裂解条件。对进行氨基酸顺序测定的GC/MS法化学衍生化条件作了一系列的摸索,找出了化学衍生化的合适条件。对衍生化过程中的一些影响因素也进行了探讨。  
      关键词:人眼晶体;γ晶体蛋白;结构测定   
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      更新时间:2026-07-27
    • 反相液相色谱结合型胆汁酸的选择性变化规律

      陈农, 张玉奎, 卢佩章
      1993(3): 7-10. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.002
      摘要:本文报道了反相液相色谱(RP-HPLC)和离子对反相液相色谱甘氨型(G)和牛磺型(T)结合胆汁酸的选择性变化规律,首次发现在给定冲洗剂浓度下,G、T对结合型胆汁酸的选择性因子或结合型选择性为常数。本文同时还在反相液相色谱保留值基本方程的基础上讨论了G、T对选择性变化规律的理论依据。  
      关键词:反相液相色谱;离子对反相液相色谱;结合型胆汁酸;结合型选择性   
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      更新时间:2026-07-27
    • 某些无机钠盐对Cd2+-5-Br-DEPAP-β-CD显色反应的影响

      朱利中, 徐向红, 戚文彬
      1993(3): 11-15. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.003
      摘要:本文研究了NaCl等无机钠盐对Cd2+-5-Br-DEPAP-β-CD显色反应的影响,发现它们对此显色体系有不同程度的增敏作用,其增敏作用的顺序为:NaCl>Na2SO4>NaNO3>NaClO4>NaBr>NaF。从反应微环境的改变,促进包接络合物形成等方面,探讨了这些无机盐对Cd2+-5-Br-DEPAP显色反应增敏作用的机理。  
      关键词:镉;5-Br-DEPAP;β-环糊精;无机钠盐;分光光度法   
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      更新时间:2026-07-27
    • 王生明
      1993(3): 16-21. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.004
      摘要:将Dionex 4000i离子色谱仪和国产721分光光度计组合联用,建立了一种同时测定水中Fe3+、Fe2+、Cu2+、Zn2+四种金属离子的柱后衍生离子色谱法。以磺基水杨酸/酒石酸/草酸为络合剂,质子化的二价乙二胺离子(EnH22+)为淋洗离子,在Dionex HPIC-CS2分离柱上先实现混合金属离子的分离,之后,各被分离的离子依次进入柱后反应器,与PAR在此反应显色生成有色络合物。借助国产721分光光度计,在500 nm的固定波长下依次检测流出的各离子。Fe3+、Fe2+、Zn2+三种离子仅需6 min就可全部淋洗出。Cu2+在切换淋洗液后检测,也仅需10 min。本法可用于同时测定天然水(mg/L级浓度)和电站高纯水(μg/L级浓度)以及金属腐蚀产物中的Fe3+、Fe2+、Cu2+、Zn2+。进样分析前,仅需将水样酸化和过滤即可。  
      关键词:离子色谱;淋洗液;分光光度检测器;离子   
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      更新时间:2026-07-27
    • 张丽明, 郑冬珠, 蒋晓马, 袁建民, 赵夏令
      1993(3): 22-26. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.005
      摘要:用3H NMR波谱法测定了微波激发催化交换制备的四种3H标记颠茄类生物碱示踪剂的氚标记位置及其相对百分含量。并在用1H NMK归属原料纯度及标记物分子各基因化学位移时采用了水峰抑制技术(简称WEFT),既能同时消除溶剂氘代甲醇及水峰的影响;又能提高灵敏度(近10倍),从而计算出所得标记产物的化学纯度值与放化纯度值。为快速、准确寻找制备标记生物碱的最佳实验条件和控制标记物质量提供了唯一的物理无损分析方法。  
      关键词:3H NMR波谱;3H标记颠茄类生物碱;WEFT技术   
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      更新时间:2026-07-27
    • 质谱参数改变对化合物负离子化学电离质谱行为的影响

      姚钟平, 胡耀铭, 陈培青, 林子森
      1993(3): 27-31. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.006
      摘要:负离子化学电离质谱中负离子的相对丰度随着离子源压力、电子能量和离子源温度等质谱参数的改变发生了明显的变化。负离子形成过程中共振电子俘获和裂解电子俘获之间的竞争与质谱参数有关,其中以离子源温度的影响最为显著。热电子的比例随着离子源压力增大而减小,随着电子能量增大而增大。低离子源温度有利于共振俘获形成分子负离子,而高离子源温度则有利于裂解电子俘获形成碎片负离子,特别是热力学稳定的负离子。  
      关键词:负离子化学电离质谱;离子源压力;电子能量;离子源温度   
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      更新时间:2026-07-27
    • 反相液相色谱中同系物保留值与常沸点的交点规律

      王福安, 杨长生, 蒋元力, 蒋登高
      1993(3): 32-36. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.007
      摘要:研究指出,反相液相色谱中同系物的容量因子对数lnk'与常沸点的直线关系在不同流动相组成下有一共同交点,此交点规律可用如下交点方程描述: lnk'-lnk0'=B1(tb-tb0) 利用最优化求极值法求出九组同系物在三种色谱柱上四类流动相的交点常数。按交点方程预测同系物中所有成员的容量因子,488个数据点的绝对平均误差为2.4%。  
      关键词:液相色谱;保留值;交点规律   
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      更新时间:2026-07-27
    • 各种氨基酸衍生物在Chirasil-Val固定相上的气相色谱分离

      刘德明
      1993(3): 37-40. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.008
      摘要:本文叙述氨基酸及其对映体的全氟酰基烷基脂(O-异丙基、-异丁基、-正丁基;N(O,S)-三氟乙酰基,TFA、-七氟丁酰基,HFB)在Chirasil-Val上的洗脱特性。随烷基取代增大,保留时间增加;用HFB代替TFA,对映体的分离因子降低。此外,DL-氨基酸与另丁醇衍生,生成的对映及非对映衍生物在Chirasil-Val上可拆分成四个色谱峰。  
      关键词:氨基酸衍生物;Chirasil-Val固定相;对映及非对映体;毛细管柱气相色谱   
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      更新时间:2026-07-27
    • 同位素稀释质谱法测定U3O8中痕量Sm、Eu、Gd和Dy

      毕松苓, 孟宪厚
      1993(3): 41-44. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.009
      摘要:建立了分析U3O8中痕量Sm、Eu、Gd和Dy的IDMS法。在一条灯丝上一次涂样完成4个相对含量10-8的元素测定。方法较简便,测定含Sm、Eu、Gd和Dy分别为8.90×10-8、9.07×10-8、8.65×10-8和8.47×10-8的U3O8试样,方法精密度分别为±4.2%、±3.5%、±4.8%和±4.1%。本法与其他方法相比结果相符。测Gd,176〔160Dy16O〕+与176〔160Gd16O〕+有叠加。通过测定160Dy+峰高计算出176〔160Dy16O〕+峰高,从而校正176〔160Gd16O〕+峰高。  
      关键词:IDMS;U3O2;稀土   
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      更新时间:2026-07-27
    • 胶束薄层色谱法测定食品及药用胶囊中的合成食用色素

      戈早川, 林辉概
      1993(3): 45-48. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.010
      摘要:在聚酰胶片上以13%SDBS(十二烷基苯磺酸钠)+7%Triton X-100〔聚乙二醇-对-(1.1,3,3-四甲基)丁基苯基醚〕+(2+3)氨水(1+5+1)为展开剂,用胶束薄层色谱法分离和测定了柠檬黄、亮蓝、苋菜红、胭脂红和赤藓红。测定波长分别为440、632、535、525和528 nm,线性范围分别为0.1~2、0.05~1、0.05~1、0.05~1和0.05~1μg/斑点。方法用于测定软饮料糖果及药用胶囊中的合成色素,获得了满意的结果。此外,还对展开剂的最佳组成进行了单纯形法优化。  
      关键词:胶束薄层色谱;表面活性剂;食用色素;单纯形法   
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      更新时间:2026-07-27
    • 6-磺酰氯香豆素用作发光标记物的初探

      杨世忠, 李隆弟
      1993(3): 49-52. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.011
      摘要:过量C6SCl与丙氨酸在pH 9.11(H3BO3-NaOH)缓冲体系中,40℃反应40min,经乙酸乙酯萃取分离后,点样在层析聚酰胺膜上,用甲酸+水(1+1)展开,衍生产物得到很好的分离。斑点经1 mol·L-1NaOH喷雾,紫外灯预光照10 min和干燥后,荧光强度与在4~60×10-11mol范围内的丙氨酸量呈良好线性关系。在滤纸基质上,以Pb(AC)2作重原子微扰剂,标记产物还能产生较强的室温磷光发射。研究表明,C6SCl不仅能作为氨基酸等的荧光标记物,而且可望作为其室温磷光的标记物。  
      关键词:6-磺酰氯香豆素;发光标记试剂;氨基酸   
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      更新时间:2026-07-27
    • 常理文, 余兆楼
      1993(3): 53-56. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.012
      摘要:本文介绍了微量糖缀合物中单糖组成的电子捕获毛细管气相色谱分析,讨论了样品组分的分析条件。方法用于测定人脑神经节苷脂、人γ-球蛋白、微生物糖蛋白和植物多糖样品中的糖组分,样品量仅需0.1~5μg。  
      关键词:单糖组成;毛细管气相色谱;三氟乙酰化;电子捕获检测   
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      更新时间:2026-07-27
    • 氢化物发生—分光光度法测定染发剂中的微量铅

      张珩, 欧阳迪, 杜涛
      1993(3): 57-60. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.013
      摘要:本文提出了用铁氰化钾将铅氧化至高价,再用氢化物发生-分光光度法测定铅的一种新方法。该法灵敏度高,简便快速,用于分析染发剂中的铅,取得了较好的效果。  
      关键词:铅;氢化物发生-分光光度法;铁氰化钾;染发剂   
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      更新时间:2026-07-27
    • 1993(3): 60. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.014
      摘要:经国家科委批准,由中国分析测试协会承办的第五届BCEIA会议,定于1993年10月在北京举行。学术会议召开时间为1993年10月9日至12日,地点在北京科学会堂。展览会展出时间为1993年10月8月至13日,地点在国际贸易中心展览大厅。  
        
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      更新时间:2026-07-27
    • 石墨化碳黑色谱柱在分析脂肪酸方面的应用

      姜炳文, 胡荣, 王德林
      1993(3): 61-64. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.015
      摘要:本文提出采用新研制的石墨化碳黑涂壁,丁二酸二乙二醇聚酯为固定液的多孔层开口(PLOT)弹性石英玻璃毛细管柱分析野生植物油中脂肪酸成分的方法。此法不仅能使脂肪酸按碳数,按不饱和度分离,而且还能对油酸及反油酸作较好的分离。是一种具有一定推广价值的分析脂肪酸的新方法。  
      关键词:石墨化碳黑;脂肪酸;气相色谱;多孔层开口管柱   
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      更新时间:2026-07-27
    • 贾维平, 刘淑莹, 李晨曦, 陈茹玉
      1993(3): 65-69. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.016
      摘要:本文报道了11种1,3,2-二氮磷杂环戊烷衍生物的化学电离质谱(CIMS),对热不稳定的化合物采用了解吸化学电离技术(DCI),着重探讨了三价磷和五价磷化合物质谱的差异及均三氮苯取代基的引入对质谱行为的影响;对该类化合物的CIMS和EIMS进行了比较。  
      关键词:化学电离质谱;解吸化学电离;1,3,2-二氮磷杂环戊烷衍生物   
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      更新时间:2026-07-27
    • ICP-AES法测定硼酸铝钇钕(NYAB)激光晶体中的Nd

      庄运河
      1993(3): 70-72. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.017
      摘要:应用ICP-AES法分析自倍频激光晶体(NYAB)样品中的Nd,在石墨坩埚中于500℃用NaOH熔融分解样品,方法的回收率为96%~105%,测定的相对标准偏差为1.42%,方法简便,可给出满意的分析结果。  
      关键词:ICP-AES;NYAB晶体;Nd   
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      更新时间:2026-07-27
    • 彩色胶片护膜层的XPS研究

      连业良, 解韫青, 高伟华
      1993(3): 73-76. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.1993.03.018
      摘要:应用XPS技术,对几种彩色胶片的护膜层(表面层)结构组成进行了研究。结果表明,这几种彩色胶片均含有机硅化物,F-400胶片可能具有双层护膜结构。  
      关键词:彩色胶片;XPS;护膜层   
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