通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中安乃近代谢物残留量

张婧雯; 张海超; 范斌; 艾连峰; 王敬; 李玮; 康维钧

doi:doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.09.014

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通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中安乃近代谢物残留量

- 通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中安乃近代谢物残留量
- Rapid Determination of Dipyrone Metabolite Residues in Foods of Animal Origin by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with a Through-type Solid phase Extraction
- 分析测试学报 2019年38卷第9期页码：1114-1119
- 作者机构：
  
  1. 石家庄海关技术中心
  2. 河北省食品检验研究院
  3. 河北医科大学公共卫生学院
- 作者简介：
- 基金信息：
  
  国家自然科学基金项目(81872628)
- DOI：doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.09.014
  中图分类号：
- 纸质出版：2019
- 稿件说明：
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张婧雯, 张海超, 范斌, 艾连峰, 王敬, 李玮, 康维钧. 通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中安乃近代谢物残留量[J]. 分析测试学报, 2019,38(9):1114-1119.

张婧雯, 张海超, 范斌, 艾连峰, 王敬, 李玮, 康维钧. Rapid Determination of Dipyrone Metabolite Residues in Foods of Animal Origin by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with a Through-type Solid phase Extraction[J]. 2019, 38(9): 1114-1119.
张婧雯, 张海超, 范斌, 艾连峰, 王敬, 李玮, 康维钧. 通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中安乃近代谢物残留量[J]. 分析测试学报, 2019,38(9):1114-1119. DOI： doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.09.014.

张婧雯, 张海超, 范斌, 艾连峰, 王敬, 李玮, 康维钧. Rapid Determination of Dipyrone Metabolite Residues in Foods of Animal Origin by Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry with a Through-type Solid phase Extraction[J]. 2019, 38(9): 1114-1119. DOI： doi：10.3969/j.issn.1004-4957.2019.09.014.

摘要

建立了通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS /MS) 快速测定动物源性食品中4-甲氨基安替比林(MAA)、4-氨基安替比林(AA)、4-甲酰氨基安替比林(FAA)和4-乙酰氨基安替比林(AAA) 4种安乃近代谢物的方法。样品采用乙腈提取，PRiME HLB固相萃取柱净化，在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，超液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明，4种化合物在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)大于0.996，方法的检出限(LOD)为2 μg/kg，定量下限(LOQ)为5 μg/kg。 4种化合物在3个加标水平(5、10和50 μg/kg)下的回收率为75.1%~115%，相对标准偏差(RSD)为1.6%~7.4%。该方法简单、快速、准确，可实现动物源性食品中安乃近代谢物的快速测定。

Abstract

A method was developed for the rapid detection of 4-methylaminoantipyrine(MAA)

4-aminoantipyrine(AA)

4-formylaminoantipyrine(FAA) and 4-acetylaminoantipyrine(AAA) in foods of animal origin by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS) with a through type solid phase extraction.Samples were extracted with acetonitrile

then cleaned up with a PRiME HLB column

finally quantified by UPLC-MS/MS in MRM mode after gradient elution on an ACQUITY BEH C18 column with acetonitrile and 0.1% formic acid as mobile phases.Results showed that the calibration curves for four analytes were linear in the range of 0.5-50 μg/L with correlation coefficients(r) larger than 0.996.The limits of detection(LODs) and the limits of quantitation(LOQs) were 2 μg/kg and 5 μg/kg

respectively.The average recoveries at three spiked levels of 5

10 and 50 μg/kg ranged from 75.1% to 115%

with relative standard deviations(RSD) of 1.6%-7.4%.The proposed method is simple

rapid and accurate

and could be applied in the simultaneous determination of dipyrone metabolite residues in foods of animal origin.

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