最新刊期
      2024 年 第 43 卷 第 9 期

        航空航天新材料检测专栏

      • 2024, 43(9)
        引言
          
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        发布时间：2024-11-04
      • 张文姝,王方义,王亚宁,徐章润
        2024, 43(9): 1301-1309. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240629181
        拉曼光谱在碳纤维增强复合材料性能研究中的应用
        摘要：碳纤维增强复合材料（CFRP）因其高强度、高模量、轻质化、耐腐蚀等卓越性能，在航空航天领域中的应用日趋广泛。CFRP的生产工艺、服役环境会对CFRP的微观结构造成影响，从而改变其拉伸、剪切等力学性能、界面性能以及热电性能。为了提升CFRP的结构稳定性，保证其性能和服役安全性，对CFRP进行原位、无损的微观结构检测，损伤识别与监测工作具有重要意义。拉曼光谱法作为一种高分辨率、非破坏性的检测技术，能够用于碳纤维取向、结晶度以及界面相互作用等微观结构特性的测试表征，继而评估材料的组分、缺陷、变形等情况。该文概述了CFRP在航空航天领域减轻飞行器重量、吸收电磁波等方面的应用优势，总结了拉曼光谱用于CFRP结构表征、力学性能和热电性能研究、高温损伤过程研究的场景和原理，以及使用拉曼光谱分析检测CFRP时的注意事项，以期为CFRP在航空航天领域的性能优化、质量保证、服役行为监控等方面提供理论支持和实践指导。  
        关键词：碳纤维增强复合材料;拉曼光谱;航空航天领域;结构表征   
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      • 李辉,张重远
        2024, 43(9): 1310-1316. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240630182
        摘要：该文介绍了X射线荧光光谱分析（XRF）的基本原理及其进行定性分析、半定量分析、定量分析的理论基础。对检测涉及的基体效应、光谱重叠等影响因素及数学校正方法进行了简单说明。总结了航空用金属材料中铝合金、镁合金、钛合金、钢铁、高温合金、陶瓷、金属基复合材料、镀层分析以及手持荧光定性、半定量快速分析近年来在航空金属材料分析中的应用情况，梳理了XRF分析的技术要点并对XRF技术的发展进行了展望。  
        关键词：航空;金属材料;基体效应;定性分析;定量分析;合金   
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        发布时间：2024-11-04
      • 屈华阳,张馨元,胡净宇,杨国武,王海舟
        2024, 43(9): 1317-1323. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24031101
        高流速离子源辉光放电质谱校正灵敏度因子法定量分析镍基高温合金中痕量稀土及贵金属元素
        摘要：该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件，系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰，选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率，确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵敏度因子（RSF）定量方案，使测定结果的相对误差由4.0%~80%优化至7.7%~20%，并为痕量分析结果提供了可靠的计量溯源依据。基于此所建立的辉光放电质谱（GDMS）测定镍基高温合金中稀土元素和贵金属元素的方法检出限为0.001 0~0.015 μg/g，定量下限为0.003 0~0.045 μg/g。应用于变形高温合金和铸造高温合金实际样品中稀土元素和贵金属元素的分析，测定结果与湿法分析的参考值吻合较好，较好地验证了辉光放电固体样品快捷分析的优势，体现了高分辨质谱检出限低、线性范围宽、可分析元素多的特点，在高温合金材料质控中有着巨大的应用前景。  
        关键词：辉光放电质谱法;镍基;高温合金;稀土元素;贵金属元素;校正灵敏度因子   
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        发布时间：2024-11-04
      • 周万成,孔帅,刘利强,孙彬涵,张显程,涂善东
        2024, 43(9): 1324-1330. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24042405
        高温临氢环境材料原位力学测试系统及其在高温合金中的应用
        摘要：该文设计并制造了一种高温临氢环境力学试验装置，可实现最高600 ℃以及2 MPa纯氢或混氢环境下材料的拉伸测试。该装置创新氢气环境箱设计，并配备真空及气体置换系统，可实现既定试验温度下高纯气体的压力控制。通过采用直线位移传感器，实现了对材料变形量的准确稳定测量。利用该装置评价了GH4169高温合金在不同温度临氢环境下的拉伸性能，结果表明，氢环境会对材料产生明显的脆化作用，主要体现在降低材料的延伸率及断面收缩率。利用扫描电子显微技术，对GH4169在不同温度临氢环境下的断裂模式及机制进行分析发现，GH4169在200 ℃下的氢致损伤更为严重，主要是因为氢原子在高温下的扩散速度较快，更易在晶界上聚集并诱发氢致沿晶断裂，进而使得材料塑性显著降低。  
        关键词：氢损伤;高温;力学测试;高温合金   
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        发布时间：2024-11-04
      • 周涛,张见营,崔彦杰,唐一川,吴冰
        2024, 43(9): 1331-1337. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240620154
        高纯金属纯度测量研究
        摘要：高纯金属作为先进材料和化学成分量溯源的基础原料，其杂质和纯度量值是重要指标。全杂质元素扣除，即扣除包括非金属和气体元素等杂质的纯度测量方法已成为高纯金属纯度定值的权威方法。该文以高纯金纯度标准物质（GBW02793）为例，详细介绍了辉光放电质谱法、高分辨电感耦合等离子体质谱法、燃烧红外法和惰气熔融-红外热导法等多种方法在纯度测量中的研究要点。对引起辉光放电质谱测量偏差的重要因素—相对灵敏度因子进行了修正，将测量不确定度从200%降至30%。分别采用辉光放电质谱法和高分辨电感耦合等离子体质谱法两种方法对高含量的金属杂质元素Na、Fe、Cu进行测量，方法结果一致。痕量气体元素H、C、N、S采用惰气熔融-红外热导法和燃烧红外法进行测量，其含量分别为0.35、0.51、0.45、0.85 mg/kg，均低于定量下限。采用惰气熔融-红外热导法和二次离子质谱法对痕量氧含量进行了测量，两种方法结果相近。同时对惰性气体元素和放射性元素含量进行了合理评估，并对纯度测量不确定度进行了评定。最终得到扣除94种杂质元素的高纯金标准物质中金的质量分数为99.999 5%，扩展不确定度为0.000 2%。  
        关键词：高纯金属;纯度;金;辉光放电质谱;标准物质   
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      • 王佳敏,史迎杰,白云,邹文奇,王美慧,高峡,郝新敏
        2024, 43(9): 1338-1347. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24053099
        不同分子结构聚酰胺热分解机理研究
        摘要：采用热分析-红外-质谱联用仪（STA-FTIR-MS）和热裂解/气相色谱-质谱联用仪（Py/GC-MS）对聚酰胺56（PA56）与聚酰胺6（PA6）、聚酰胺66（PA66）的热分解行为进行了比较研究。旨在阐明PA56与PA6、PA66在热分解过程中表现出的差异性及热裂解机理特点。通过阿伦尼乌斯（Arrhenius）方程计算反应活化能（Ea），并进一步通过热裂解实验对PA6、PA66、PA56的热降解产物进行分析。结果表明：PA6、PA66、PA56在氩气中的热降解过程均为一步反应，热降解活化能数值PA6＞PA66＞PA56，均大于185 kJ/mol，表明三者都具有良好的热稳定性，且PA56相比PA6、PA66热稳定性更好。三者的断裂方式相似，均以酰胺键的α位断裂为主。  
        关键词：聚酰胺;热降解动力学;裂解机理   
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      • 严鹏飞,臧旭,宋体杰,赵政鑫,于妍妍,刘喜山
        2024, 43(9): 1348-1355. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240626173
        电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Ti65高温钛合金中16种元素
        摘要：以盐酸-氢氟酸-硝酸混合酸体系溶解样品，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定Ti65钛合金中Al、Sn、Zr、Mo、Si、Ta、Nb、W 8种合金元素以及Cr、Mn、Cu、Ni、B、Y、Re、Fe 8种杂质元素含量的分析方法。考察了钛基体和共存元素对待测元素的影响以及硅标准溶液基体对Al元素测定的影响，采用基体匹配法消除了基体效应的影响，并通过合金元素匹配消除了光谱干扰。优化的仪器分析参数为高频功率1.2 kW，雾化气压力200 kPa。在优化实验条件下建立工作曲线，其线性相关系数均不小于0.998 7，各元素的检出限为0.000 03%～0.010%。采用该方法测定钛合金标准样品以及配制的Ti65钛合金模拟样品，实验结果与理论值相吻合。实验结果的相对标准偏差在8.6%以内，加标回收率为98.0%～104%。  
        关键词：Ti65;高温钛合金;电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;化学成分   
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        发布时间：2024-11-04
      • 韩弢,高颂,张轶波,田悦鸣,张涛,郑松波
        2024, 43(9): 1356-1361. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240628177
        辉光放电质谱法对粉状高温合金中14种痕量元素的相对灵敏度因子校正方法探究
        摘要：该文通过辉光放电质谱法（GDMS）对3种不同粒度段FGH96高温合金粉末中14种关键痕量元素的相对灵敏度因子（RSF）进行了系统分析，并首次将不对称电荷转移（ACT）理论应用于镍基高温合金中Mg元素的RSF系数校正。实验结果显示，B、P、S等13种痕量元素的RSF系数基本不受粉末样品粒度影响，可以使用块状标准物质对其RSF进行修正。通过对不同Mg含量梯度的样品进行考察，对Mg元素的RSF系数提出了校准方案。考虑到基体元素Ni对Mg元素的影响，在准确度要求较高时应根据实际Mg含量高低及粒度段范围建立两套RSF系数进行修正。同时给出了两套RSF系数的参考值，对Mg含量3 μg/g平均粒度200目的样品及30～300 μg/g平均粒度-80～+120目的样品相应的RSF参考值分别为1.16和0.41。  
        关键词：镍基粉末高温合金;痕量元素;相对灵敏度因子;不对称电荷转移;辉光放电质谱法;粉末粒度   
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        发布时间：2024-11-04
      • 陈濛潇
        2024, 43(9): 1362-1369. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240625169
        GH738返回料合金组织及纯净度的研究
        摘要：该研究针对GH738合金不能直接使用的返回料进行了真空感应拼锭处理，并针对返回料拼锭再进行了电渣重熔。相应分析了双联工艺过程的化学成分变化，比较了感应拼块锭及电渣锭中的碳化物及非金属夹杂的差别，对比了枝晶组织的特征差异。返回料熔炼高温合金主要的问题在于其相对更高的N、O气体元素含量，需要在真空感应熔炼阶段严格控制以避免对成品性能的影响。经过电渣重熔后，枝晶生长有明显的取向性，且枝晶间析出的碳化物尺寸及数量均较真空感应熔炼状态有所增大，夹杂物分布相对也更加弥散且尺寸有所减小。最终验证了对于无法直接使用的返回料进行感应拼锭处理再作为高温合金冶炼原料的可行性。  
        关键词：返回料;夹杂物;真空感应;电渣重熔   
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        发布时间：2024-11-04
      • 李晓旭,王长春,李辉,张重远
        2024, 43(9): 1370-1375. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240619149
        辉光放电质谱法测定高温合金中的氧氮元素
        摘要：通过优化放电参数，分析质谱干扰，校正相对灵敏度因子（RSF），对高温合金中的氧和氮元素进行测试，并将结果与氧氮氢分析仪检测结果进行比较。结果显示，使用辉光放电质谱仪和氧氮氢分析仪测定高温合金中氧和氮元素结果的偏差分别为小于10%和小于5.0%，且结果稳定性的相对标准偏差小于5.0%。校正后的RSF值可信，测试结果稳定可靠。  
        关键词：辉光放电质谱法;高温合金;氧氮元素测定;RSF校正   
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        发布时间：2024-11-04

        研究报告

      • 孟营,郑莹,包永睿,王帅,李天娇,孟宪生
        2024, 43(9): 1376-1388. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24042201
        基于UPLC-Q-TOF MS的气滞胃痛胶囊化学成分快速鉴定及裂解规律研究
        摘要：运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术建立了一种快速全面分析鉴定气滞胃痛胶囊化学成分的方法。采用Agilent poroshell 120 SB-C18色谱柱，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾离子源正、负离子模式下，通过保留时间、质谱一级准分子离子峰、二级质谱裂解碎片，结合对照品及文献数据从气滞胃痛胶囊80%甲醇提取物中鉴定出97个成分，包括黄酮类41个、生物碱类19个、有机酚酸类12个、皂苷类8个、萜类5个、苯丙素类10个、核苷类1个及醌类1个，其中50个成分经过对照品比对。同时对所鉴定成分的结构类型、药材来源进行归属并探讨了各类结构的裂解规律。该研究可为气滞胃痛胶囊的质量控制和临床应用提供依据，也可为具有相似结构类型的化学成分鉴定提供参考。  
        关键词：气滞胃痛胶囊;化学成分;结构鉴定;裂解规律;超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱   
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        发布时间：2024-11-04
      • 汤瑜晨,胡云飞,沙鑫,陈伟,周桂芳,李文龙
        2024, 43(9): 1389-1397. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24041003
        经典名方清金化痰汤基准样品HPLC指纹图谱及量值传递研究
        摘要：基于建立的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱结合多指标成分含量的测定方法，研究了清金化痰汤（QJHTD）的量值传递规律。制备15批QJHTD基准样品，建立其HPLC指纹图谱并进行相似度评价，确定共有峰；对QJHTD基准样品中4种指标性成分（栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸）进行含量测定，分析饮片-基准样品的量值传递规律。结果表明，15批QJHTD基准样品指纹图谱的相似度均大于0.98。标定了26个共有峰，并对各共有峰进行药材归属。指标性成分栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸的含量分别为44.60~76.82 mg∙g-1、98.04~145.25 mg∙g-1、46.82~75.64 mg∙g-1、81.60~126.63 mg∙g-1，转移率分别为32.91%~62.42%、21.78%~35.93%、29.98%~57.12%、27.51%~49.34%。15批QJHTD基准样品的出膏率为16.98%~25.19%，平均出膏转移率为67.19%。结合指纹图谱、多成分含量测定以及出膏率，研究经典名方QJHTD基准样品的量值传递规律，可为后续制剂质量控制提供参考。  
        关键词：清金化痰汤;出膏率;指纹图谱;量值传递;含量测定;高效液相色谱   
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      • 李扬动,赵鹏程,王宗兴,王逸飞,吕荫妮,张泽恩,王千羽,于郁沛,何宇桓
        2024, 43(9): 1398-1408. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24042404
        超高效液相色谱法检验复印纸中荧光增白剂及其在文件真实性鉴定中的应用研究
        摘要：利用超高效液相色谱法对144种A4复印纸中荧光增白剂进行鉴别并对其老化规律进行研究。采用40%乙腈水溶液作为提取剂，以含25 mmol/L四丁基溴化铵（TBA）的甲醇-水溶液（5∶95，体积比）和乙腈-甲醇混合溶液（2∶3，体积比）为流动相梯度洗脱。结果表明，复印纸中7种常见荧光增白剂在0.5～200 μg/mL范围内线性关系良好，r2均大于0.999，检出限为0.03～0.08 μg·mL-1，定量下限为0.11～0.28 μg·mL-1；3个不同加标水平下的平均回收率为92.1%～108%，相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.9%。在144种A4复印纸中共检出3种荧光增白剂，分别为荧光增白剂BBU、VBL和MST，依据其组成和比例将纸张样品分为8个大类，45个小类，再结合白度测量值，又可分为53种类型。相同品牌型号的纸张，克重不同，所含染料配比与含量不一定相同。选取89号、29号和28号复印纸，在紫外仪中透射老化10天，2天测量一次，3种复印纸荧光增白剂的含量和白度值均发生明显下降，证明了利用荧光增白剂检验文件制成时间的可行性。该方法前处理简单，数据稳定可靠，可为文件的真实性鉴定提供一定的参考依据。  
        关键词：超高效液相色谱;荧光增白剂;法庭科学;纸张鉴别;纸张老化   
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      • 张丽萍,张婉梨,林洁纯,张静,雷毅
        2024, 43(9): 1409-1416. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24051749
        食品中新型酚丁结构类似物的筛查与定量测定
        摘要：在非法添加物风险监测过程中，于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律，采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱（UPLC-Q-Orbitrap MS）对该物质进行了结构表征，结合核磁共振氢谱（1H NMR）数据，确定该化合物为泻药成分酚丁的衍生物双己酚丁。该物质与双醋酚丁、双丙酚丁互为同系物。建立了酚丁结构类似物双醋酚丁、双丙酚丁和双己酚丁的超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS）测定方法。3种物质在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好，检出限均为0.025 mg/kg，定量下限均为0.050 mg/kg，在压片糖果和固体饮料基质中3个加标水平下的平均回收率为82.6%~114%，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.3%~6.6%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好，适用于食品中非法添加双醋酚丁、双丙酚丁、双己酚丁的测定。  
        关键词：双己酚丁;非法添加;食品;超高效液相色谱;四极杆轨道阱质谱;三重四极杆质谱   
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        发布时间：2024-11-04
      • 李密,巩志国,杨丽,巴哈提古丽· 马那提拜,吕帅,朱姬颖,房芳,贾玮
        2024, 43(9): 1417-1424. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24043006
        基于非靶向代谢组学的葡萄酒原产地溯源分析
        摘要：以澳大利亚、法国、中国新疆和格鲁吉亚4个产地的葡萄酒为研究对象，利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱（UHPLC-Q-Orbitrap-MS）技术进行葡萄酒代谢组学分析，结合多元统计分析进行产地溯源研究。运用主成分分析（PCA）及偏最小二乘判别分析（PLS-DA），对不同产地的葡萄酒构建分类模型。基于倍数变化（FC）大于2.0或小于0.5、显著性差异（p）小于0.05和变量投影重要性（VIP）大于1.5，共筛选出9个特征标志物。KEGG代谢通路分析发现，不同产地葡萄酒的品质差异来源于黄酮和黄酮醇的生物合成对黄酮类物质的影响。结果表明，基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS的非靶向代谢组学结合化学计量学方法鉴别葡萄酒产地具有可行性，为葡萄酒的产地溯源和品质评估提供了技术支持和理论依据。  
        关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱;葡萄酒;产地溯源;代谢组学;化学计量学   
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        发布时间：2024-11-04
      • 韩明雪,张旭男,宗薇
        2024, 43(9): 1425-1432. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24040903
        基于PEG-硫酸钠双水相体系萃取工业废水中的镍
        摘要：该文采用聚乙二醇（PEG）和硫酸钠（Na2SO4）构建双水相体系（ATPS），对废水中的镍离子进行选择性提取和分离。通过对萃取剂种类及其质量浓度、盐溶液pH值、反应温度等条件进行优化，结果表明，在35 ℃，萃取剂海藻酸钠（SA）为0.1 g/L的条件下，超过80%的镍离子可以从pH 2.0的盐溶液中有效、准确地分离出来。同时多种共存离子不会对萃取产生干扰。该研究为废水中镍离子的处理及回收提供了理论指导，丰富了绿色生产技术中水凝胶配体-双水相萃取系统的研究内容。  
        关键词：双水相;萃取;镍离子;电感耦合等离子体质谱;工业废水   
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        发布时间：2024-11-04
      • 刘显军,张亮,孙海峰,张振,何澎,杨鹏飞,吴薇,尚紫博
        2024, 43(9): 1433-1441. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24042901
        基于HS-GC-IMS技术对不同程度霉变烟叶的判别
        摘要：采用顶空-气相色谱-离子迁移谱（HS-GC-IMS）技术测定广东韶关南雄不同程度霉变烟叶中的挥发性化合物，并进行化学模式识别及相对气味活度值（ROAV）分析，构建了基于差异挥发性成分的分类判别模型。结果表明：HS-GC-IMS差异图、挥发性化合物指纹图谱及相似度相关性热图显示不同程度霉变烟叶中的挥发性化合物存在差异；不同烟叶样品共定性出50种挥发性化合物，其中醇类13种，醛类6种，酮类8种，酯类13种，酸类1种，萜烯类1种，其他类8种；主成分分析（PCA）、层次聚类分析（HCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）均可有效区分不同程度的霉变烟叶，以变量重要性投影值（VIP）＞1为依据筛选出20种差异挥发性化合物；进一步通过ROAV分析选取了17个差异挥发性化合物用于构建支持向量机（SVM）分类判别模型，所建模型的分类判别率为100%。该方法能有效区分不同程度霉变烟叶，具有高效、准确等优点，可为烟叶霉变的识别及预测提供技术和数据支撑。  
        关键词：烟叶;霉变;顶空-气相色谱-离子迁移谱;挥发性化合物;化学模式识别;相对气味活度值   
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        发布时间：2024-11-04
      • 李昊洋,张文骥,韩祺瑞,丁海媛,于汇川,罗颖超
        2024, 43(9): 1442-1449. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24041204
        顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物
        摘要：该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液，采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件，建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用（HS-SPME/GC-MS）测定血液中常见挥发性有机物（VOCs）的分析方法。取2.0 mL血液样品，使用65 μm 聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取纤维，在萃取温度57 ℃，萃取时间45 min，搅拌转速1 000 r/min，解吸温度280 ℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取，以内标法定量。结果表明，15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好（r2 >0.99），方法检出限为0.03~0.1 ng/mL，定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200 ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%，相对标准偏差（n=6）为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价，结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异（p > 0.05）。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低，适用于血液中多种VOCs的检测。  
        关键词：响应曲面法;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;挥发性有机物;血液   
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        发布时间：2024-11-04
      • 欧阳文瑜,刘舒芹,黄雅萱,江瑞芬
        2024, 43(9): 1450-1457. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24053095
        基于固相微萃取检测美甲产品中挥发性有机物
        摘要：采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术，研究了7类指甲油释放的挥发性有机物（VOCs），分析了涂覆前后指甲油中VOCs的释放率及其释放特征。结果显示，无处理的指甲油中可检测到78种VOCs，其中有21种已被列入《危险化学品目录》。不同类型指甲油的VOCs种类和含量存在显著性差异，主要的VOCs包括溶剂、光固化单体、增塑剂和抗氧化剂。在美甲过程中，风干或照干操作使大部分VOCs显著挥发，损失比例可达99%。美甲结束后，指甲油中的VOCs继续释放，油性指甲油、水性指甲油和UV甲油胶的VOCs释放半衰期分别为0.41、0.46和0.29 d。该研究为评估美甲产生的健康风险提供了重要数据支持。  
        关键词：指甲油;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱;挥发性有机物;释放特征   
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        发布时间：2024-11-04
      • 朱怡平,戴承兵,赵佳伟,邹连蓬,汪国权,于松,熊丽蓓
        2024, 43(9): 1458-1466. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24041001
        固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中21种真菌毒素
        摘要：建立了咖啡中21种真菌毒素的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。咖啡样品经乙腈-水-甲酸（80∶19∶1，体积比）溶液提取，使用0.05 g氧化镁结合Captiva EMR-Lipid柱净化提取液。以甲醇和1 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相，采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（2.1 mm×100 mm，1.8 µm）色谱柱分离，在电喷雾离子源正、负离子切换多反应监测模式下测定，基质匹配标准曲线外标法结合同位素内标法（伏马毒素）进行定量分析。结果表明，咖啡中21种真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0. 998，检出限和定量下限分别为0.001～2.000 μg/kg和0.003～6.000 μg/kg，在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.2%~106%，相对标准偏差为0.93%～9.5%。将该方法用于13份市售咖啡制品的检测，其中5份样品中检出新兴真菌毒素恩镰孢菌素、白僵菌素，最高检出值为17.1 μg/kg。该方法简单快速、灵敏度高、准确性好，可应用于咖啡中21种真菌毒素的同时测定。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;真菌毒素;咖啡   
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        发布时间：2024-11-04
      • 伏广想,张婷,彭俞霖,吕荫妮
        2024, 43(9): 1467-1473. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24051748
        电膜萃取/高效液相色谱法检测生物样品中3种喹诺酮类抗生素
        摘要：建立了电膜萃取（EME）结合高效液相色谱（HPLC）快速测定尿液和鱼肉组织中左氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星3种喹诺酮类抗生素的分析方法。将尿液稀释，鱼肉研碎后用pH 5.0的磷酸盐缓冲液稀释作为供体相，随后进行EME。确定药物萃取的接收相溶液为pH 2.0的10 mmol/L盐酸，萃取电压为35~70 V，萃取时间为20 min，采用HPLC检测。结果表明，尿液和鱼肉中3种喹诺酮类抗生素在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99；尿液中药物的检出限和定量下限分别为2.0～5.2 ng/mL和6.8～17.6 ng/mL，鱼肉中的检出限和定量下限分别为12～36 ng/g和42～121 ng/g。在3个不同浓度加标水平下，尿液与鱼肉基质中喹诺酮类抗生素的加标回收率为67.7%～127%，相对标准偏差（RSD，n=6）为4.2%~10%。该方法前处理操作简单、有机试剂用量少、净化效果和重复性好，可满足尿液和鱼肉中3种喹诺酮类抗生素的检测需求。  
        关键词：喹诺酮;电膜萃取;高效液相色谱;尿液;鱼肉;抗生素   
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        发布时间：2024-11-04
      • 漆艳,尹希杰,李玉红,林锡煌
        2024, 43(9): 1474-1480. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24041501
        固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱技术测定水体中微量苯系物单体碳同位素方法研究
        摘要：该文建立了固相微萃取/气相色谱/燃烧-同位素比值质谱（SPME/GC/C-IRMS）技术测定水体中7种苯系物碳同位素（δ13C）的方法。实验结果表明，萃取温度30 ℃，萃取时间60 min条件下萃取效果最佳，萃取温度（30~60 ℃）和萃取时间（15~60 min）对顶空萃取（HS-SPME）过程中的碳同位素分馏无影响。最佳萃取条件下，利用HS-SPME和直接萃取（D-SPME）方法分别测试7种苯系物的δ13C值，标准偏差分别为 0.08‰~0.45‰和0.05‰~0.39‰，测试误差分别为-0.16‰~0.33‰和-0.41‰~0.46‰，两种SPME方式在萃取过程中均未发生明显碳同位素分馏，HS-SPME的灵敏度比D-SPME方法高1~2个数量级。通过移动平均值算法计算苯、间/对二甲苯、异丙苯的检出限为1 μg/L，甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限为2 μg/L。测得江苏某废弃农药场地下水中7种苯系物δ13C值的标准偏差为0.01‰~0.43‰。该方法样品前处理简单、灵敏度高、准确性好，适用于水体中痕量苯系物单体碳同位素的检测。  
        关键词：苯系物;固相微萃取;气相色谱/燃烧-同位素质谱;单体碳稳定同位素分析;水体   
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        发布时间：2024-11-04
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