最新刊期
      2024 年 第 43 卷 第 11 期

        中药制造全过程质量控制专辑

      • 2024, 43(11)
        引言
          
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        发布时间：2024-11-27

        研究报告

      • 王龙,杨应莲,闫子轩,范荫荫,吴卫刚,陈伟,周桂芳,李文龙
        2024, 43(11): 1675-1686. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24022203
        基于Box-Behnken试验设计结合SR-AHP-EWM的经典名方半夏厚朴汤提取工艺研究
        摘要：基于质量源于设计理念（QbD），设置浸泡时间、加水倍量和煎煮次数为关键工艺参数并按照Box-Behnken试验设计制备了17个批次半夏厚朴汤冻干样品。将物质基准样品质量设为标准值，通过计算各样品与物质基准的基准关联度（SR），采用主、客观赋权法相结合的方式，即层次赋权法-熵权法（AHP-EWM），确定迷迭香酸、6-姜酚、和厚朴酚与厚朴酚含量、出膏率及指纹图谱相似度5个评价指标的权重分别为0.05、0.11、0.58、0.26、0。经综合评分后，建立了预测数学模型。确定最佳工艺为加6.32倍量水，回流提取1.5 h，提取3次，经重复实验验证该工艺下所得半夏厚朴汤的综合评分为91.09，相对标准偏差（RSD）为2.2%。结果表明所提出的提取工艺稳定可靠，所得产品的质量属性与物质基准接近，可为半夏厚朴汤后续的研究开发和工业化生产奠定基础。  
        关键词：半夏厚朴汤;质量源于设计;提取工艺;基准关联度;层次赋权法;熵权法;响应面法;多指标成分含量   
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        发布时间：2024-11-26
      • 田甜,王欣雨,聂复礼,李今豪,汪娟,龚行楚
        2024, 43(11): 1687-1696. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240729257
        基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究
        摘要：该研究基于分析质量源于设计理念，建立了测定鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中绿原酸、隐绿原酸、槲皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素含量的高效液相色谱法。使用鱼骨图识别可能影响方法属性的方法参数，通过确定性筛选设计明确关键方法属性为槲皮苷与前后峰的分离度和最后一个色谱峰的保留时间。首先采用加权决定系数法筛选出关键方法参数为第一梯度结束时间、第三梯度结束时间、第四梯度结束时间、柱温、流速，随后通过逐步回归法建立关键方法参数与关键方法属性之间的定量模型，模型的决定系数（R2）值超过0.90。采用不达标概率值定量表征不同参数组合下的风险大小，根据风险大小确定方法可操作设计区域，并成功验证了其可靠性。确定的色谱条件为：Sunshell-C18（150 mm×4.6 mm，2.6 μm）色谱柱，流动相为0.60%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱，检测波长为260 nm和326 nm，流速0.80 mL/min，柱温39.0 ℃，进样量10 μL。对优化后的分析方法进行方法学验证，方法线性良好，精密度、稳定性和重复性试验结果良好，相对标准偏差均在5.0%以内，7种成分的平均回收率为92.6%~106%，相对标准偏差在2.0%内。  
        关键词：分析质量源于设计;高效液相色谱法;鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液;确定性筛选设计;方法可操作设计区域   
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        发布时间：2024-11-26
      • 冯丹,罗西,臧利艳,李佳敏,宋晓铭,孙菁
        2024, 43(11): 1697-1708. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240619151
        唐古特大黄多指标关键质量属性近红外光谱评价研究
        摘要：利用近红外光谱技术，构建了唐古特大黄药材多个关键质量属性的快速评价方法。按照中国药典与日本药典方法，分别测定唐古特大黄中水分、灰分、浸出物、结合蒽醌、游离蒽醌、番泻苷A与番泻苷B七个关键质量属性的含量，结果均符合药典规定的标准，样品含水量较低，有助于药材贮存，番泻苷A与番泻苷B的含量较高，说明唐古特大黄具有较好泻下作用的物质基础。同时，利用隶属函数、主成分分析与相关分析对其质量进行综合评价，发现不同活性成分的含量之间存在较大相关性，而灰分、含水量与部分活性成分呈现负相关，为确保唐古特大黄药材的品质，需要控制含水量与灰分的范围。在此基础上，采用近红外光谱技术结合化学计量学方法，通过优化异常值剔除、预处理方法、建模波段等建模条件，建立了上述包括隶属函数在内的8项评价指标的同步定量检测模型。在模型优化过程中，各检测指标的最佳建模条件均不相同。经优化后，以水分、番泻苷B的模型评价指标最优，残差预测偏差（RPD）值均大于6；番泻苷A、隶属函数值的模型指标次之，RPD值均大于3；浸出物、游离蒽醌的RPD值大于2，总灰分、总蒽醌的模型RPD值较低。外部验证结果显示，所有指标预测率均达到85%以上，其中水分、游离蒽醌、总蒽醌的预测率达到90%以上，说明所建模型对未知样品的预测能力较强。隶属函数值模型的成功建立，可以实现唐古特大黄综合品质的单模型快速评价。近红外光谱技术结合化学计量学方法可实现唐古特大黄品质中多指标关键质量属性的快速准确检测，为该药材的质量评价与控制提供技术支撑。  
        关键词：近红外光谱;质量评价;模型构建与优化;多指标关键质量属性;唐古特大黄   
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        发布时间：2024-11-26
      • 胡晓燕,王元忠
        2024, 43(11): 1709-1724. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24051750
        基于傅里叶变换中红外光谱的不同维度光谱图像结合残差神经网络鉴别黄精属物种
        摘要：将不同维度光谱图像的概念首次应用于物种鉴别，建立了快速准确的黄精属鉴别方法。采集6种黄精属共计563批样品，基于傅里叶变换中红外光谱（FT-MIR）的一阶导数（1st）、二阶导数（2nd）、乘法散射校正（MSC）、标准正态变量变换（SNV）和Savitzky-Golay（SG）5种预处理方法，构建了决策树（DT）、随机森林（RF）和支持向量机（SVM）3种机器学习算法。同时构建了深度学习残差神经网络（ResNet）模型，绘制了不同维度的光谱图像，包括一维MIR，同步、异步和综合二维相关光谱、三维相关光谱、三维相关光谱投影图像的10个数据集，并将其与ResNet模型相结合进行分类。结果表明，不同预处理方法对模型结果的影响不同，MSC预处理方法可显著提高DT、RF和SVM 3种算法的准确率。基于同步二维相关光谱数据集的ResNet算法建模效果最好，准确率达到100%，损失值较小，不需要复杂的预处理，时间成本低，可以准确鉴别黄精属物种，为食品、中草药等其他领域的鉴别提供了参考。  
        关键词：黄精属物种;傅里叶变换中红外光谱;不同维度光谱图像;机器学习算法;残差神经网络   
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        发布时间：2024-11-26
      • 赵堉文,李芷瑶,刘艺丹,李正,王海霞
        2024, 43(11): 1725-1734. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032201
        基于机器学习的中药制剂中间体微生物限度快速预判研究
        摘要：通过比较随机森林（RF）、支持向量机（SVM）、主成分分析-支持向量机（PCA-SVM）与卷积神经网络（CNN）的模型性能，获得了基于表面增强拉曼光谱（SERS）技术的微生物限度快速预判最优模型，为中药制剂中间体的微生物限度快速预判提供了新方法。首先合成Au@Ag@SiO2复合纳米材料作为SERS增强基底，随后使用双层膜过滤法制备中药制剂中间体待测样本，并对样本抗菌活性进行考察。最后采集30批中药制剂中间体样本的SERS光谱，并分别建立RF、SVM、PCA-SVM与基于ResNet架构的CNN快速预判模型。结果表明，所建立的CNN模型的准确度、精确度、召回率均为100.0%，F1分数为1.0，受试者操作特征曲线（ROC）显示CNN模型对中药制剂中间体需氧菌总数（TAMC）、霉菌和酵母菌总数（TYMC）的快速预判能力均高于其他3种算法，能对待测样品微生物限度进行有效预判，对不合格样品进行有效风险预警，从而提高对中药生产过程中间体微生物的质量控制水平。  
        关键词：表面增强拉曼散射（SERS）;机器学习;微生物限度检测;快速预判   
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        发布时间：2024-11-26
      • 李今豪,周雅青,颉佳乐,王元远,龚行楚
        2024, 43(11): 1735-1744. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24032102
        基于分析质量源于设计的银杏叶提取液中有机酸含量分析方法
        摘要：基于分析质量源于设计（AQbD）理念建立了银杏叶提取液中6种有机酸含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）分析方法。首先，使用鱼骨图确定潜在的关键方法参数，然后通过确定性筛选设计辨识关键方法评价指标，再采用逐步回归法建立关键方法参数与关键方法评价指标之间的定量关系，采用达标概率法建立了方法的可操作设计区域并成功验证。用Plackett-Burman设计评价分析方法的耐用性。该方法通过方法学验证，可用于银杏叶提取液中有机酸含量的测定。  
        关键词：银杏叶;分析质量源于设计;实验设计;可操作设计区域;有机酸;高效液相色谱   
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        发布时间：2024-11-26
      • 潘忆瑕,张弘旭,颜继忠,张慧
        2024, 43(11): 1745-1753. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24042504
        基于高光谱与纹理特征融合的甘草药材基源鉴别研究
        摘要：不同甘草的基源鉴别对保障其临床应用具有重要意义。该研究基于乌拉尔甘草、胀果甘草和光果甘草3种基源共89根甘草药材的光谱特征，进一步利用灰度行程矩阵从4个角度（0°、45°、90°和135°）分别提取11个纹理特征参数（短行程强调、长行程强调、灰度不均匀性、行程不均匀性、行程百分比、低灰度行程强调、高灰度行程强调、短行程低灰度强调、短行程高灰度强调、长行程低灰度强调、长行程高灰度强调）对甘草药材进行鉴别，开发了归一化后求平均值的差异度法（NAD），筛选出对基源鉴别贡献较大的5个纹理特征，并将其与光谱特征进行融合，以提高基源鉴别的准确性。与传统的特征筛选方法SKB法、RFE法和SFM法相比，归一化后求平均值的差异度法展现出更高的适用性，支持向量机（SVM）分类器在测试集上的基源鉴别准确率达到了95.28%，高于未筛选（92.22%）、SKB法筛选（95.00%）、RFE法筛选（95.00%）和SFM法筛选（93.89%）的准确率。该研究提出的数据挖掘方法充分利用高光谱的光谱数据和图像数据，将光谱特征和纹理特征进行有机融合，为甘草药材的基源鉴别提供了一种新型无损的检测方法。  
        关键词：甘草;基源鉴别;高光谱成像技术;机器学习;灰度行程矩阵;特征选择   
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        发布时间：2024-11-26
      • 丁丰,吴革林,邢冷,瞿海斌,李道超,周鹏,龚行楚
        2024, 43(11): 1754-1763. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24021102
        小柴胡胶囊中间体和制剂的色谱检测方法研究（1）—制剂的定量指纹图谱方法
        摘要：以小柴胡胶囊为研究对象，建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G2、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱（UHPLC）进行分析，采用Waters HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，利用光电二极管阵列检测器（DAD）在215、254 nm波长下进行检测，指纹图谱中含22个共有峰。利用超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF MS）推断了色谱共有峰中化合物的结构，指纹图谱方法学（精密度、重复性、稳定性）结果的相对标准偏差（RSD）均小于6.0%。10种成分在一定质量浓度范围内线性关系较好，r2＞0.999，进样精密度和方法重复性结果的RSD不超过6.0%，供试品溶液在24 h内稳定性良好，各成分的平均加标回收率为91.9%~104%。利用所建方法对12批小柴胡胶囊进行检测，结果表明不同批次之间小柴胡胶囊的一致性良好。该方法稳定、准确、可靠，能够检测小柴胡胶囊中不同饮片中的指标成分，更加全面地反映小柴胡胶囊的质量。  
        关键词：小柴胡胶囊;指纹图谱;含量测定;超高效液相色谱;双波长检测   
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        发布时间：2024-11-26
      • 丁丰,吴革林,钱俊回,刘思含,司徒倩彤,邢冷,瞿海斌,谢永建,龚平,周鹏,龚行楚
        2024, 43(11): 1764-1773. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24021103
        小柴胡胶囊中间体和制剂的色谱检测方法研究（2）—中间体的多成分含量测定方法
        摘要：建立了适用于小柴胡胶囊提取浓缩液、稠膏、浸膏粉和制粒药粉4种中间体的分析方法，其中含量测定包括甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G2、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B2、柴胡皂苷B1共10种成分。采用超高效液相色谱（UHPLC）方法检测，色谱柱为HSS T3柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm），以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，利用二极管阵列检测器（DAD）在215 nm和254 nm两个波长下进行检测。10种成分在一定质量浓度范围内线性关系良好，r2＞0.999；4种中间体供试品溶液的进样精密度、方法重复性符合药典规定，且在24 h内稳定，各成分的加标回收率均符合药典规定。与缺味中间体所得图谱比对后，判断了23个色谱峰的归属。利用所建方法对8批次小柴胡胶囊生产过程中的4种中间体进行了检测。所建立的分析方法稳定、准确、可靠，能为深入了解小柴胡胶囊的制药过程提供技术支持。  
        关键词：小柴胡胶囊;中间体;含量测定;浓缩液;超高效液相色谱   
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        发布时间：2024-11-26
      • 王龙,闫子轩,杨应莲,范荫荫,吴卫刚,陈伟,周桂芳,李文龙
        2024, 43(11): 1774-1783. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24022202
        半夏厚朴汤基准样品量值传递研究
        摘要：在前期文献考证明确处方组成的基础上，制备了15批半夏厚朴汤（BHD）基准样品，建立了其超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱，并进行峰归属和相似度分析。随后，建立了BHD中迷迭香酸、6-姜酚、和厚朴酚与厚朴酚的含量测定方法，通过测定基准样品中多种成分含量，开展饮片到基准样品的量值传递规律研究。发现BHD基准样品的指纹图谱有16个共有峰，且与对照指纹图谱的相似度均大于0.95。鉴定的色谱峰包括咖啡酸、野黄芩苷、迷迭香酸、6-姜酚、厚朴酚与和厚朴酚。从饮片到基准样品的过程中，各指标成分的平均转移率如下：迷迭香酸为81.77%，转移率范围为64.57%~110.96%；6-姜酚为28.58%，转移率范围为11.22%~36.94%；和厚朴酚与厚朴酚为3.51%，转移率范围为1.60%~6.03%。结合指纹图谱和多指标成分含量测定模式总结了BHD基准样品的量值传递规律，并初步建立了稳定可靠的BHD基准样品质量评价方法，可为经典名方制剂的质量控制及后续BHD的制剂研究提供参考。  
        关键词：半夏厚朴汤;基准样品;量值传递;指纹图谱;含量测定   
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      • 刘焰嫦,肖观林,汤瑞茵,曾志浩,吴广颖,贾德政,毕晓黎
        2024, 43(11): 1784-1793. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052567
        基于UPLC-Q-TOF-MS/MS结合多元统计方法的不同产地布渣叶药材质量评价
        摘要：应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）技术，结合多元统计分析对不同产地的布渣叶药材进行质量差异分析，为布渣叶的产地判别和质量评价提供依据。采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对不同产地的布渣叶样品进行全成分分析，应用主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）及聚类分析（CA）对云南昆明、广西玉林和广东阳江3个产地共18批次布渣叶药材进行多元统计分析，以变量重要性投影（VIP＞1）和t检验结果（P＜0.05）为筛选标准，确定不同产地布渣叶药材中具有显著差异的化学成分。从不同产地布渣叶药材中共鉴定出53个化学成分，以黄酮类、原花青素类、有机酸和生物碱等类型化合物为主，其中N-反式香豆酰酪胺、N-反式阿魏酰酪胺为首次在布渣叶药材中报道。不同产地布渣叶的化学成分差异明显，共鉴定出17个差异化学成分，其含量在不同产地呈现不同的变化规律，可作为产地鉴别的依据。  
        关键词：布渣叶;UPLC-Q-TOF-MS/MS;多元统计学;产地差异;质量评价   
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      • 汤瑜晨,胡云飞,郭抒博,陈伟,周桂芳,龚行楚,李文龙
        2024, 43(11): 1794-1803. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24041801
        Box-Behnken响应面法结合基准关联度和AHP-EWM优化经典名方清金化痰汤的提取工艺
        摘要：该文通过多种研究方法确定了经典名方清金化痰汤的最佳提取工艺。选取加水倍量、提取次数、提取时间为清金化痰汤制备的关键工艺参数，使用Box-Behnken试验制备了17组清金化痰汤冻干样品。并以物质基准样品的质量作为参照值，计算各组样品与基准样品的基准关联度（SR）。采用层次分析-熵权法（AHP-EWM）即主客观相结合的方法确定栀子苷、芒果苷、黄芩苷、甘草酸、出膏率、指纹图谱相似度的权重系数分别为0.529、0.127、0.083、0.055、0.206、0.000。综合评分后，建立的数学模型具有统计学意义，最终确定清金化痰汤的最佳提取工艺参数为加水6倍，提取30 min，提取1次。重复试验结果显示其综合评分均值为90.865，符合清金化痰汤基准样品质控标准的要求，表明优化后的工艺参数更加稳定可靠，可为后续清金化痰汤颗粒剂的制备奠定基础。此外，响应面结合SR-AHP-EWM的综合试验设计方法为今后其他经典名方的研究提供了思路。  
        关键词：清金化痰汤;基准关联度;提取工艺;层次分析-熵权法（AHP-EWM）   
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      • 邬旻珊,肖观林,谢灿辉,胥爱丽
        2024, 43(11): 1803-1812. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240702186
        UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-QQQ-MS/MS分析洋甘菊的化学成分
        摘要：建立了基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-QQQ-MS/MS）的洋甘菊化学成分分析方法。UPLC-Q-TOF-MS/MS采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱（150 mm×2.1 mm，1.7 μm），UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Extend-C18 柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm），流动相均采用甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱；电喷雾离子源，负离子扫描。结果表明UPLC-Q-TOF-MS/MS鉴定出洋甘菊中34个化学成分，以黄酮类、有机酸类为主，其中化合物七叶灵、杨梅素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、异鼠李素-O-己糖苷为洋甘菊中首次报道的成分。采用UPLC-QQQ-MS/MS定量分析了洋甘菊中5种绿原酸类成分。5种成分的精密度、稳定性、重复性的相对标准偏差（RSD）均不大于4.0%，线性关系良好（r≥0.999 2），平均加标回收率为99.8%~104%。该方法准确高效，可为洋甘菊的质量标准及药效物质研究提供实验依据和理论基础。  
        关键词：UPLC-Q-TOF-MS/MS;UPLC-QQQ-MS/MS;洋甘菊;化学成分;定性分析;定量分析   
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        发布时间：2024-11-26
      • 徐萍,涂振华,米琪,邱昌桂,陆尤,罗文秀,余建新,陈佳,郑国伟
        2024, 43(11): 1813-1820. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24042301
        滇黄精有效成分近红外光谱快速定量分析模型建立
        摘要：基于近红外光谱（NIRS）技术，建立了一种能快速预测滇黄精多糖、总皂苷和总酚含量的定量分析模型。采用紫外可见分光光度法测定了116批滇黄精样品的上述3种有效成分含量。同时，利用NIRS技术采集样品近红外光谱，剔除异常光谱后，结合多元散射校正（MSC）、一阶导数（1stD）、二阶导数（2ndD）、S-G平滑法（S-G）等筛选最佳光谱预处理方式，并结合偏最小二乘法（PLS）建立了滇黄精中多糖、总皂苷和总酚的定量模型，通过外部验证，筛选出最佳定量模型。多糖、总皂苷和总酚分别选择MSC+2ndD+S-G、MSC+1stD+NS、MSC+1stD+S-G预处理方法，波长选择8 000~4 000 cm-1，主成分个数分别为6、13和13时，所建立的定量模型效果最佳，其校正集相关系数（Rcal）分别为0.923、0.990和0.938，验证集相关系数（Rpre）分别为0.924、0.901和0.910，相关性良好，预测均方根误差（RMSEP）分别为5.380%、0.478%和0.028 mg·g-1，性能偏差比（RPD）分别为2.11、2.16和1.95，平均相对偏差均小于2.0%。所建立的滇黄精定量模型准确可靠，证明NIRS技术是一种可行、准确、快速的无损检测方法，可用于滇黄精中有效成分含量的快速测定。  
        关键词：滇黄精;多糖;总皂苷;总酚;近红外光谱;定量分析模型   
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        发布时间：2024-11-26

        实验技术与方法

      • 王玺,杨应莲,沙鑫,宋纹,张营,余河水,李正,李文龙
        2024, 43(11): 1821-1828. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24040102
        近红外光谱结合多元统计过程控制技术在血府逐瘀胶囊提取过程在线监测中的研究
        摘要：建立了多元统计过程控制（MSPC）模型对血府逐瘀胶囊提取过程进行在线监控。采用近红外（NIR）光谱仪在线采集多批血府逐瘀胶囊提取过程光谱数据，利用过程光谱进行主成分分析（PCA），建立血府逐瘀胶囊提取过程轨迹图，以反映提取过程随时间变化的趋势。结合MSPC建立主成分得分（PC score）、DModX和Hotelling T2控制模型监测提取过程，生成PC score图、Hotelling T2图及DMod X控制图。PC1得分图采用±3 SD为控制限，反映PC随提取过程状态波动的情况；DModX控制图采用＋3SD作为控制限，反映采样点偏离模型的绝对距离；Hotelling T2图以95%为控制限，反映各批次采样点偏离PCA模型中心的距离。应用正常批次的过程光谱建立3种MSPC控制模型直接观察血府逐瘀胶囊提取过程的整体变化，3种控制模型联合使用可对加水量、提取温度及缺味异常批次进行及时准确地识别。MSPC技术快速、无损，NIRS结合MSPC技术可应用于血府逐瘀胶囊提取过程的在线监测，对提升中药生产质量具有参考意义。  
        关键词：近红外光谱;多元统计过程控制;血府逐瘀胶囊;在线监测;主成分分析   
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        发布时间：2024-11-26
      • 周逸凡,陈艳芳,张丽莎,李雯婷,杜梓萱,苗水,季申
        2024, 43(11): 1829-1834. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240611120
        中药材中乙烯利残留量检测方法的研究
        摘要：应用超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）建立了中药材中乙烯利残留量的检测方法。中药样品经粉碎后以含1%甲酸的50%甲醇溶液提取和冷冻处理，使用乙腈稀释后，经十八烷基键合硅胶（C18）、硅胶（Silica）、石墨化炭黑（GCB）净化，以1.2%甲酸溶液和0.5%甲酸乙腈为流动相，采用Anionic Polar Pesticide Column（2.1 mm×100 mm，5 μm）在15 min内实现分离。在电喷雾负离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式检测，以结构相似物作为内标定量。结果表明，9种中药材中乙烯利在相应质量浓度范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.99，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.5~1.0 μg/kg和10~20 μg/kg。在3个加标水平下，乙烯利在9种中药材中的平均回收率分别为71.6%~91.5%、77.1%~97.6%、84.7%~99.5%，日内相对标准偏差（RSD）均不大于6.5%。将该方法应用于93批实际样品检测，乙烯利的检出率为68.8%。该方法省时便捷、灵敏度高，能够满足多数中药材中乙烯利残留量的检测要求。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;乙烯利;中药材;残留检测   
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        发布时间：2024-11-26
      • 刘主洁,毕福钧,林彤
        2024, 43(11): 1835-1842. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24052987
        基于HPLC指纹图谱和一测多评法的复方南板蓝根颗粒质量评价
        摘要：采用高效液相色谱法（HPLC）对复方南板蓝根颗粒进行指纹图谱研究和相似度评价，并结合主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）进行统计学研究。在此基础上，以秦皮乙素为内参物，计算单咖啡酰酒石酸和菊苣酸的相对校正因子，并利用外标法（ESM） 验证一测多评法（QAMS）的可靠性。10批复方南板蓝根颗粒的指纹图谱中共确定13个共有峰，相似度为0.942~0.996。PCA、OPLS-DA模式识别结果均表明，不同厂家样品间的成分存在一定差异。QAMS与ESM检测数据表明，两种算法的差异不大。所建立的指纹图谱结合统计学分析和一测多评法评价模式经济可靠、准确可行，可用于完善复方南板蓝根颗粒的质量标准监控。  
        关键词：复方南板蓝根颗粒;指纹图谱;一测多评;秦皮乙素;高效液相色谱   
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        发布时间：2024-11-26
      • 胡思萌,郭焕滢,卢恒,刘伟,王晓,赵恒强
        2024, 43(11): 1843-1850. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24031203
        基于GC-IMS联合多元统计分析的泰山黄精真实性评估
        摘要：采用气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）对泰山黄精的挥发性成分进行鉴定，并利用多元统计分析对泰山黄精和来源于秦岭的黄精进行区分。通过仪器自带的LAV插件生成样品的Gallery Plot可视化指纹图谱，利用气相色谱保留指数数据库（NIST）和迁移时间数据库（IMS）进行定性分析。通过主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘分析（OPLS-DA）对60批不同产地的黄精样品进行区分，采用变量投影重要性（VIP）和t-检验筛选差异成分。从泰山黄精中共鉴定出72个挥发性成分，包括19个醛类、13个酯类、12个酮类、13个醇类、9个萜类及6个其他类成分。采用多元统计分析实现了泰山黄精和秦岭黄精的有效区分，并筛选出20种差异成分（VIP>1.2，P<0.05），主要为醛类及酮类化合物。聚类热图分析表明，上述20种差异成分可以体现泰山、秦岭来源黄精的特征性，有望作为标记物用于其产地区分。该研究为泰山黄精的真实性评估及质量控制提供了方法和数据支持。  
        关键词：气相色谱-离子迁移谱;黄精;挥发性成分;产地区分;多元统计分析   
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        发布时间：2024-11-26
      • 陈欣媛,张强,包永睿,王帅,李天娇,关欣,孟宪生
        2024, 43(11): 1851-1857. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.240717236
        基于双波长差示融合图谱的中药水红花子质量分析方法研究
        摘要：该研究建立了以对照药材为基准物质定性和不依赖多种对照品定量的水红花子药材质量控制方法。采用高效液相色谱（HPLC）技术，结合双波长差示融合技术，以对照药材为基准物质建立水红花子的特征图谱，通过特征峰的标定明确药材真伪；对内标成分花旗松素进行准确定量，以花旗松素为基准计算各特征峰的相对含量，取“平均数-标准差”作为特征峰成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据相对含量下限明确水红花子药材的优劣。结果标定了水红花子特征图谱的10个共有特征峰，通过质谱（MS）鉴定出水红花子药材的7个成分，经对照品比对，指认特征峰中的3个化学成分分别为花旗松素、槲皮素和原儿茶酸，检测各批次药材中花旗松素的含量为0.599 4%~0.776 6%，规定了水红花子药材特征峰化学成分相对含量下限。该方法不依赖多种对照品，能清晰判断药材的真伪优劣，可为水红花子的质量控制提供参考。  
        关键词：水红花子;对照药材;质量控制;特征图谱;双波长差示融合;高效液相色谱   
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        发布时间：2024-11-26
      • Mpango Prisca,陆占魁,李子涵,卞希慧
        2024, 43(11): 1858-1862. DOI: 10.12452/j.fxcsxb.24030902
        紫外可见光谱结合化学计量学对当归及其掺伪品的可视化鉴别
        摘要：该文考察了紫外可见漫反射光谱结合化学计量学对当归及其掺伪品进行鉴别的可行性，并对40个当归纯品和75个掺伪品进行鉴别。首先采用Kennard-Stone（KS）分组法将数据集分成86个样品的训练集和29个样品的预测集。考察了训练集原始光谱以及连续小波变换及其结合SG平滑、数据标准化方法预处理后的光谱及主成分分析得分图，确定最佳预处理方法，最后采用偏最小二乘-判别分析建立鉴别模型。结果表明，对原始紫外可见光谱进行主成分分析，无法将当归和掺伪品分开。而经连续小波变换-SG平滑-数据标准化预处理后，不仅可区分当归纯品和其掺伪品，还可区分不同含量的掺伪品。经最佳预处理后仅使用一个因子建立偏最小二乘-判别分析模型，对预测集中当归及其掺伪品的鉴别正确率可达100%。因此，紫外可见光谱结合连续小波变换-SG平滑-数据标准化-偏最小二乘-判别分析模型，可以实现当归及其掺伪品的快速准确鉴别。  
        关键词：当归;掺伪品;可视化识别;紫外可见漫反射光谱;主成分分析;化学模式识别;预处理   
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        发布时间：2024-11-26
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